一种Boc-Ser(Bzl)-OH及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Boc－Ser(Bzl)－OH及其制备方法，包括以下步骤：S1、将合成得到的Boc－Ser(Bzl)－OH粗品加入氯化氢和乙酸乙酯的混合溶液中搅拌反应；S2、用薄层析方式进行TLC点板判定反应终点，然后采用抽滤或离心的方式分离得到Ser(Bzl).HCl固体；S3、用乙酸乙酯搅拌清洗Ser(Bzl).HCl固体，再通过抽滤或离心的方式分离得到清洗后的Ser(Bzl).HCl固体；S4、对Ser(Bzl).Hcl固体再上BOC保护，即得到纯化后的Boc－Ser(Bzl)－OH。本发明专利技术通过将Boc－Ser(Bzl)－OH用氯化氢/乙酸乙酯溶液体系脱掉Boc保护基团，生成Ser(Bzl).HCl，再结晶除掉D－Ser(Bzl).HCl，然后再上Boc保护得到异构体小于0.1％的Boc－Ser(Bzl)－OH产品，工艺流程简单，处理周期短，产品损失率小，在解决异构体超标问题的同时，提高了产品的品质，克服了现有制备技术所存在的不足。有制备技术所存在的不足。

【技术实现步骤摘要】
一种Boc
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Ser(Bzl)
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OH及其制备方法


[0001]本专利技术涉及生物化工领域，特别涉及一种Boc
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Ser(Bzl)
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OH及其制备方法。

技术介绍

[0002]在多肽合成中，各种保护氨基酸作为构成终产品的结构片段，其质量情况直接影响终产品的质量，是关键起始物料。构成多肽药物的氨基酸绝大多数含有手性中心，其对映异构体杂质引入肽链后，会形成结构、性质与目标产物相似的差向肽杂质，提纯难度较大。Boc
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Ser(Bzl)
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OH是多肽合成的一种起始物料，其原料丝氨酸也是容易消旋的一种氨基酸，在Boc
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Ser(Bzl)
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OH合成过程中，由于使用的酸碱等物料条件下，不可避免的会产生Boc
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D
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Ser(Bzl)
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OH异构体，各种合成条件的控制程度不同，产生的Boc
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D
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Ser(Bzl)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Boc－Ser(Bzl)－OH的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将合成得到的Boc－Ser(Bzl)－OH粗品加入氯化氢和乙酸乙酯的混合溶液中搅拌反应；S2、用薄层析方式进行TLC点板判定反应终点，然后采用抽滤或离心的方式分离得到Ser(Bzl).HCl固体；S3、用乙酸乙酯搅拌清洗Ser(Bzl).HCl固体，再通过抽滤或离心的方式分离得到清洗后的Ser(Bzl).HCl固体；S4、对Ser(Bzl).Hcl固体再上BOC保护，即得到纯化后的Boc－Ser(Bzl)－OH。2.如权利要求1所述的Boc－Ser(Bzl)－OH的纯化方法，其特征在于，所述氯化氢的摩尔浓度为2.5－3.5mol/L。3.如权利要求2所述的Boc－Ser(Bzl)－OH的纯化方法，其特征在于，Boc－Ser(Bzl)－OH粗品与氯化氢和乙酸乙酯的混合溶液的摩尔比为1：2－4。4.如权利要求1所述的Boc－Ser(Bzl)－OH的纯化方法，其特征在于，在S3中，乙酸乙酯的使用量为Ser(Bzl).HCl固体重量的2－3倍，清洗时间为0.5－1.5h。5.如权利要求1所述的Boc－Ser(Bzl)－OH的纯化方法，其特征在于，S4的具体操作步骤为：将Ser(Bzl).HCl与二碳酸二叔丁酯，以乙醇水做溶剂，碳酸钠做催化剂条件下，将Ser(Bzl).HCl与二碳酸二叔丁酯反应生成Boc－Ser(Bzl)－OH，然后用乙酸乙酯萃取，分尽乙酸乙酯萃取液中水相，真空浓缩乙酸乙酯萃取液至油状，然后加入石油醚搅拌结晶，离心得到Boc－Ser(Bzl)－OH。6.一种Boc－Ser(Bzl)－OH的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以乙醇水做溶剂，碳酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：张仁友，刘林，吴秀英，张晓斌，傅建，唐波，伍华阳，陈垒，邱霞，赵绍益，吴文秀，吴进宏，彭伟，张国林，
申请(专利权)人：成都市科隆化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：