羟基自由基的测量装置、测量方法及其用途制造方法及图纸

本发明专利技术提出的OH自由基测量装置和测量方法，在测量实际大气中的OH自由基中具有较高的灵敏度、准确性、时间分辨率，而且具有低成本、易操作和性价比高等特点，对研究实际大气氧化性以及大气污染的成因具有重要的意义。性以及大气污染的成因具有重要的意义。性以及大气污染的成因具有重要的意义。

【技术实现步骤摘要】
羟基自由基的测量装置、测量方法及其用途


[0001]本专利技术属于环境检测领域，涉及一种羟基自由基的测量装置、测量方法及用途。

技术介绍

[0002]近年来在我国以及很多发展中国家频繁出现以细颗粒物爆发性增长为主要特征的大气污染事件，严重影响着大气能见度、全球气候以及人们的正常出行和身心健康。研究表明细颗粒物的爆发性增长与排放至大气中的污染物在大气中的氧化过程息息相关。大气中的氧化剂主要有羟基自由基(OH自由基)、臭氧、NO3自由基以及Cl原子等，其中OH自由基具有较高的反应活性且分布广，决定着大气中绝大部分污染物的大气寿命。因此，OH自由基的测量对大气氧化性的表征以及细颗粒物爆发性增长成因的探究有重要意义。
[0003]OH自由基具有极高的反应活性，在实际大气中具有寿命短(<1s)且浓度低的特点，导致其检测难度较大，检测手段较为缺乏。目前，OH自由基的测量手段主要包括激光诱导荧光光谱(Laser-Induced Florescence-LIF)、长程差分吸收光谱(long-path Differential Optical Absorption Spectroscopy-DOAS)、化学电离质谱(Chemical Ionization Mass Spectroscopy-CIMS)等。LIF、DOAS、CIMS这几种检测手段都具有较低的检测限(<106molecule cm-3
)以及响应时间短等优点，但它们的售价以及维护费用均较高，维护流程复杂，导致目前国内外能够拥有该系列检测器并进行大范围外场观测的团队屈指可数。OH自由基寿命短，因此其几乎不能通过传输形成，在一个观测站得到的观测数据对于其他地点只能用做参考数据，不能直接反映当地具体的OH自由基浓度，由此突显出大范围多站点观测OH自由基的必要性。由于目前常用的OH自由基检测手段的费用均比较昂贵且设备维护复杂，因此开发出性价比高且易操作易维护的新的OH自由基检测装置和方法显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]为了改善上述问题，本专利技术提供了一种羟基自由基的测量装置，包括进样和预反应装置、后处理装置以及检测系统。
[0005]根据本专利技术的实施方案，所述进样和预反应装置包括气体进样和反应液体进样装置；
[0006]根据本专利技术，所述气体进样装置为包含有流量计控制的泵控制系统，根据实际需求控制采样流速的大小和采样时间；
[0007]根据本专利技术，所述采样流速可根据环境条件可调性设定，例如为0.5-5L/min，示例性为1L/min；
[0008]根据本专利技术，所述采样时间亦可根据实际环境而定，例如为5min-2h；在日间(8:00-20:00)和夜间(20:00-次日8:00)可以不同，如夜间采样时间可以为1-5h，例如2h；日间采样时间可以为2min
–
2h有序变化，例如10min-1h，示例性为10min、30min；在中午(11:00-14:00)采样时间可以为2min-30min。
[0009]根据本专利技术，所述反应液体进样装置为包含有反应溶液的自动精准液体进样系统；
[0010]根据本专利技术，所述反应液体为对OH自由基有特异性反应地荧光探针材料的缓冲溶液，所述荧光材料优选为APF和/或HPF荧光探针材料；所述缓冲溶液优选为磷酸盐缓冲溶液。
[0011]根据本专利技术的实施方案，所述后处理装置包含定容、定量装置及冲洗装置。
[0012]根据本专利技术，所述定容装置用于将反应后的溶液定容至同一体积，以消除采样过程中的溶液挥发带来的误差，以便进一步定量分析；
[0013]根据本专利技术，所述定量装置中包含有特异性荧光探针与OH自由基反应产物所配制的标准液，用于绘制标准曲线；
[0014]根据本专利技术，所述冲洗装置用于冲洗反应后的反应瓶，以便进行下一次反应。
[0015]根据本专利技术的实施方案，所述检测系统为荧光光谱检测系统。
[0016]根据本专利技术，所述荧光光谱检测系统包含自动进样装置、荧光光谱仪和冲洗装置。
[0017]根据本专利技术的实施方案，所述测量装置可用于测量大气中的OH自由基浓度。
[0018]本专利技术还提供一种OH自由基的测量方法，包括使用所述测量装置进行测量。
[0019]根据本专利技术的实施方案，所述测量方法包括以下步骤：
[0020]步骤1：缓冲溶液和反应液的配制；
[0021]步骤2：将配制好的反应液装入储液瓶中，启动测量装置，进行漏液漏气自检流程；
[0022]步骤3：自检流程完毕后反应液进样装置进行定量，并注射至反应瓶中；
[0023]步骤4：开启气体进样装置，设置合适的气体流速进行采样分析，气体通过气路进入反应瓶中与反应液中的OH自由基荧光探针发生特异性反应；一定时间后，停止采样分析，采样时间和流速均根据实际条件进行具体设置；
[0024]步骤5：切换管路进行溶剂定容，以消除采样过程中带来的溶剂损耗，并充分混合；
[0025]步骤6：荧光光谱检测系统通过自动进样装置抽取适量体积的反应液注入比色皿中进行检测；
[0026]步骤7：检测结束后进行后处理流程，将废液排入废液瓶中，并用洗涤液清洗反应瓶、比色皿以及反应液体通路等，而后用气流吹扫通路，并用真空泵进行抽真空以实现反应瓶、比色皿以及反应装置的清洗和快速干燥过程；
[0027]步骤8：重复步骤3-7，进行下一次测量；
[0028]步骤9：配制荧光探针与OH自由基反应产物的标准溶液进行标准曲线的绘制；
[0029]步骤10：进行数据分析整理。
[0030]根据本专利技术的实施方案，上述步骤8中可以同时采用两个反应瓶进行反应，在其中一个反应瓶进行检测、清洗和干燥的过程中，另一个反应瓶便可以开始采集反应气。
[0031]根据本专利技术的实施方案，上述步骤9也可放在检测样品之前。
[0032]有益效果
[0033]本专利技术提出的OH自由基测量装置和测量方法具有低成本、易操作和性价比高等特点，在测量实际大气中的OH自由基中具有较高的灵敏度、准确性、时间分辨率，对研究实际大气氧化性以及大气污染的成因具有重要的意义。
附图说明
[0034]图1是本专利技术的测量装置和方法的示意图，各附图标记代表的含义如下：
[0035]1：对OH自由基有特异性的荧光探针反应液；2：电磁阀；3：质量流量计；4：反应器；5：定容器；6：气泵或液泵；7：清洗液；8：自动进样器；9：比色皿；10：荧光光谱仪；11：定容液；12：废液瓶；13：荧光探针与OH自由基反应产物的标准液体。
[0036]图2为不同采样时间下比色皿中反应液的荧光强度。
具体实施方式
[0037]下文将结合具体实施例对本专利技术的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本专利技术，而不应被解释为对本专利技术保护范围的限制。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均涵盖在本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟基自由基的测量装置，包括进样和预反应装置、后处理装置以及检测系统；优选地，所述进样和预反应装置包括气体进样和反应液体进样装置；优选地，所述气体进样装置为包含有流量计控制的泵控制系统，根据实际需求控制采样流速的大小和采样时间。2.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述反应液体进样装置为包含有反应溶液的自动精准液体进样系统。3.根据权利要求1或2所述的测量装置，其特征在于，所述反应液体为对OH自由基有特异性反应地荧光探针材料的缓冲溶液，所述荧光材料优选为APF和/或HPF荧光探针材料；优选地，所述缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液。4.根据权利要求1-3任一项所述的测量装置，其特征在于，所述后处理装置包含定容、定量装置及冲洗装置。5.根据权利要求1-4任一项所述的测量装置，其特征在于，所述定容装置用于将反应后的溶液定容至同一体积，以消除采样过程中的溶液挥发带来的误差，以便进一步定量分析；优选地，所述定量装置中包含有特异性荧光探针与OH自由基反应产物所配制的标准液，用于绘制标准曲线；优选地，所述冲洗装置用于冲洗反应后的反应瓶，以便进行下一次反应。6.根据权利要求1-5任一项所述的测量装置，其特征在于，所述检测系统为荧光光谱检测系统；优选地，所述荧光光谱检测系统包含自动进样装置、荧光光谱仪和冲洗装置。7.权利要求1-6任一项所述测量装置在测量大气中的OH自由基浓度的用途。8.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟胜睿，陈怡，葛茂发，史文，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：