一种基于高温炉的热重分析试验方法技术

本发明专利技术提供了一种基于高温炉的热重分析试验方法，该方法包括混合制备初始反应物、进行对照组试验、进行试验组试验和进行误差修正并获得高温炉热重分析试验的实际质量剩余率M

【技术实现步骤摘要】
一种基于高温炉的热重分析试验方法


[0001]本专利技术属于化学反应领域，涉及化学反应特性试验，具体涉及一种基于高温炉的热重分析试验方法。

技术介绍

[0002]在对于化学反应特性的研究中，包括反应速率、动力学参数等，通常基于热重分析仪进行试验研究。热重分析仪的特点是可以在化学反应进行中对反应物实时称重，在一次试验中能够获得不同温度下反应物的质量变化情况。但在实际的科学研究工作中，热重分析仪的使用也存在诸多限制。例如，许多反应在高温下进行超过了热重分析仪的使用温度，或者含还原性组分的气氛在高温环境下会腐蚀热重分析仪的热电偶，在这些条件下不能使用热重分析仪，或者需要付出高昂的成本。因此，通常需要借助高温炉替代热重分析仪对化学反应进行试验研究。
[0003]高温炉的优点在于设备可以达到较高的温度，设备成本低廉，试验系统结构简单，操作方便，并且可以在含氧化性组分及还原性组分的复杂气氛中使用。但是，与热重分析仪相比，采用高温炉进行热重分析测试时，存在以下缺陷：第一，采用高温炉进行热重分析测试时，由于无法对反应物进行实时称重，导致试验结果误差往往较大，使得试验数据的准确性降低；第二，在研究高温条件下的化学反应特性时，往往需要在多个不同温度条件下开展试验，从而获得不同温度条件下反应物的质量变化，再描述温度与反应特性之间的关系。而采用高温炉进行热重分析测试时，在不同反应温度下，试验结果的误差也不同，因此需要提出一种适应不同温度的试验方法。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种基于高温炉的热重分析试验方法，解决现有技术中的基于高温炉的热重分析试验的结果准确性低的技术问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
[0006]一种基于高温炉的热重分析试验方法，该方法包括如下步骤：
[0007]步骤一，混合制备初始反应物；
[0008]步骤二，进行对照组试验：
[0009]步骤2.1，称取步骤一所述的初始反应物，获得对照组初始反应物质量M1‑0，将称取好的对照组初始反应物置于高温炉中，采取5℃/min～10℃/min的升温速率，使得温度上升至预设反应温度T；
[0010]步骤2.2，反应温度上升至预设反应温度T后，进行降温，待反应温度降至室温后，称量获取对照组剩余反应物质量M1；
[0011]步骤三，进行试验组试验：
[0012]步骤3.1，称取步骤一所述的初始反应物，获得试验组初始反应物质量M2‑0，将称取好的试验组初始反应物置于高温炉中，采取5℃/min～10℃/min的升温速率，使得温度上升
至预设反应温度T；
[0013]步骤3.2，将反应温度上升至预设反应温度T后，进行恒温热重反应；
[0014]步骤3.3，恒温热重反应结束后，进行降温，待反应温度降至室温后，称量获取试验组剩余反应物质量M2；
[0015]步骤四，进行误差修正并获得高温炉热重分析试验的实际质量剩余率M
R
：
[0016]按照公式E
C
＝100％－M1/M1‑0，计算获取误差修正值E
C
；其中，M1为步骤二中所述的对照组剩余反应物质量，M1‑0步骤二中所述的对照组初始反应物质量；
[0017]按照公式M
R0
＝M2/M2‑0，计算获取试验组的修正前质量剩余率M
R0
；其中，M2为步骤三中所述的试验组剩余反应物质量，M2‑0步骤二中所述的试验组初始反应物质量；
[0018]获取误差修正值E
C
和试验组的修正前质量剩余率M
R0
后，按照公式M
R
＝M
R0
+E
C
，计算获取高温炉热重分析试验的实际质量剩余率M
R
。
[0019]本专利技术还包括如下技术特征：
[0020]具体的，所述的初始反应物由石墨和二氧化硅组成，石墨和二氧化硅的质量比为1:1.7。
[0021]具体的，步骤2.1和步骤3.1中，所述的预设反应温度T为1400℃～1700℃。
[0022]优选的，步骤2.1和步骤3.1中，所述的升温速率为5℃/min。
[0023]具体的，步骤3.2中，所述的恒温热重反应的反应时间为t
c
为0.5min～10min优选的，步骤3.2中，所述的恒温热重反应的反应时间为t
c
为10min。
[0024]如上所述的基于高温炉的热重分析试验方法中，所述的误差修正的具体方法为：在计算高温炉热重分析试验的实际质量剩余率M
R
时，引入误差修正值E
C
，对试验组的修正前质量剩余率M
R0
进行误差修正，最终获得高温炉热重分析试验的实际质量剩余率M
R
。
[0025]具体的，步骤2.1与步骤3.1中，所述的升温过程完全相同。
[0026]具体的，步骤2.2与步骤3.3中，所述的降温过程完全相同。
[0027]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0028](Ⅰ)本专利技术的基于高温炉的热重分析试验方法，在计算高温炉热重分析试验的实际质量剩余率M
R
，通过设置对照组引入了误差修正值E
C
，对试验组的修正前质量剩余率M
R0
进行误差修正，使得最终获取的试验数据更接近真实值，克服了高温炉无法对反应物进行实时称重的缺陷，从而提高了基于高温炉的热重分析试验的准确性。
[0029](Ⅱ)本专利技术的基于高温炉的热重分析试验方法，能够适用于不同的反应温度，因此，该方法在化学反应特性试验中具有广阔的应用前景。
附图说明
[0030]图1为基于高温炉的热重分析试验的反应动力学曲线示意图。
[0031]图2为实施例1至3中基于高温炉的热重分析试验的反应动力学曲线示意图。
[0032]以下结合实施例对本专利技术的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
[0033]本专利技术中，我们在采用高温炉进行热重分析时，发现热重分析仪和高温炉在进行热重分析试验时，二者的试验结果存在差异，具体过程如下：
[0034]设置对照组和试验组，其中，对照组采用热重分析仪，试验组采用高温炉。称量并混合反应物，反应物由石墨和二氧化硅组成，石墨和二氧化硅的质量比为1:1.7。
[0035]混合好反应物后，对照组取上述反应物50mg，试验组取上述反应物5g，反应条件为：升温速率为5℃/min，在1200℃下恒温2分钟。上述反应结束后，采取归一化法进行数据分析，将初始的反应物质量定为100％，试验结果如表1所示。
[0036]表1.热重分析仪与高温炉的试验结果
[0037]组间设置/误差质量剩余率/％对照组99.50试验组99.20
[0038]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于高温炉的热重分析试验方法，该方法包括如下步骤：步骤一，混合制备初始反应物；其特征在于：步骤二，进行对照组试验：步骤2.1，称取步骤一所述的初始反应物，获得对照组初始反应物质量M1‑0，将称取好的对照组初始反应物置于高温炉中，采取5℃/min～10℃/min的升温速率，使得温度上升至预设反应温度T；步骤2.2，反应温度上升至预设反应温度T后，进行降温，待反应温度降至室温后，称量获取对照组剩余反应物质量M1；步骤三，进行试验组试验：步骤3.1，称取步骤一所述的初始反应物，获得试验组初始反应物质量M2‑0，将称取好的试验组初始反应物置于高温炉中，采取5℃/min～10℃/min的升温速率，使得温度上升至预设反应温度T；步骤3.2，将反应温度上升至预设反应温度T后，进行恒温热重反应；步骤3.3，恒温热重反应结束后，进行降温，待反应温度降至室温后，称量获取试验组剩余反应物质量M2；步骤四，进行误差修正并获得高温炉热重分析试验的实际质量剩余率M
R
：按照公式E
C＝
100％－M1/M1‑0，计算获取误差修正值E
C
；其中，M1为步骤二中所述的对照组剩余反应物质量，M1‑0步骤二中所述的对照组初始反应物质量；按照公式M
R0＝
M2/M2‑0，计算获取试验组的修正前质量剩余率M
R0
；其中，M2为步骤三中所述的试验组剩余反应物质量，M2‑0步骤二中所述的试验组初始反应物质量；获取误差修正值E
C

【专利技术属性】
技术研发人员：惠昆，闫宁，边城，关轶文，栾涛，杨燕京，李宏岩，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：