一种静电纺丝耦合浸渍法制备纳米复合阴极材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种静电纺丝耦合浸渍法制备纳米复合阴极材料的方法，具体涉及了一种静电纺丝耦合浸渍法制备质子导体固体氧化物燃料电池纳米复合阴极材料的方法，属能源材料技术领域。该制备方法首先配制包括金属盐混合物、N，N

【技术实现步骤摘要】
一种静电纺丝耦合浸渍法制备纳米复合阴极材料的方法


[0001]本专利技术属于能源材料
，涉及一种静电纺丝耦合浸渍法制备纳米复合阴极材料的方法。

技术介绍

[0002]能源短缺与环境污染是人类社会快速发展所面临的重要挑战。质子导体固体氧化物燃料电池(H
‑
SOFC)作为一种将化学能转化为电能的全固态发电装置，具有绿色环保、高能效及燃料适用性强等优点，受到国内外广泛关注。相比于氧离子固体氧化物燃料电池(O
‑
SOFC)，H
‑
SOFC因为其电解质具有较高的质子电导率和较低的质子传导活化能而能在中低温区间(700
‑
500℃)工作，进而提高电池寿命和节约成本。但是，随着操作温度的降低，阴极的反应动力学更为迟滞，导致阴极极化阻抗的升高。目前，低活性的阴极材料已成为制约H
‑
SOFC商业化应用的关键问题。
[0003]研究发现，具有电子
‑
质子
‑
氧离子三相传导的BaCo
0.4
Fe
0.4
Zr
0.1
Y
0.1
O3‑
δ
。 (BCFZYO)材料，作为H
‑
SOFC阴极表现出良好的电化学性能。然而，传统的固相法制备的BCFZYO材料，电极颗粒大，比表面小，反应活性位点少。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种静电纺丝耦合浸渍法制备纳米复合阴极材料的方法。
[0005]一种静电纺丝耦合浸渍法制备纳米复合阴极材料的方法，主要包括以下步骤：
[0006]S1：将金属盐混合物和高分子聚合物溶解于有机溶剂中，得到纺丝液，其中所述金属盐混合物：N，N
‑
二甲基甲酰胺：聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶8∶1；通过静电纺丝方法制备复合纤维，将其放入高温炉中进行煅烧处理得到BCFZYO 纳米纤维粉体；
[0007]S2：将Gd(NO3)3·
xH2O、Ce(NO3)3·
6H2O、、甘氨酸和无水乙醇一起溶于去离子水中，得到混合溶液，将混合溶液放在磁力搅拌机上搅拌均匀，得到GCO 溶液，其中，以质量比计，Gd(NO3)3·
xH2O∶Ce(NO3)3·
6H2O∶甘氨酸＝1∶5.06∶0.729，去离子水：无水乙醇的体积比为1∶1；将S1所述BCFZYO纳米纤维粉体第一次浸渍在所述GCO溶液中，待其完全湿润后取出，放入烘箱中进行干燥处理，为了使GCO颗粒能更好的负载在阴极材料上，将干燥处理后得到的BCFZYO纳米纤维第二次浸渍在所述GCO溶液中，待其第二次完全湿润后再一次取出，放入烘箱中进行第二次干燥处理，将第二次干燥处理后的BCFZYO纳米纤维第三次浸渍在所述GCO溶液中，待其第三次完全湿润后取出，放入烘箱中进行第三次干燥处理，得到具有GCO浸渍膜的BCFZYO纳米纤维材料；
[0008]S3：将S2中得到的具有GCO浸渍膜的BCFZYO纳米纤维材料置于高温炉中，以3℃/min的升温速率升温至600℃时恒温煅烧1h，煅烧处理后得到纳米复合阴极材料GCO
‑
BCFZYO。
[0009]进一步地，S1中所述BCFZYO纳米纤维的制备方法具体如下：
[0010]S1.1：在烧杯中加入离子水，放在数显控温磁力搅拌器上加热60℃搅拌，将所述金属盐混合物依次加入烧杯中搅拌溶解；
[0011]S1.2：待所述金属盐混合物完全溶解后，加入所述N，N
‑
二甲基甲酰胺，再加入所述聚乙烯吡咯烷酮，得到黄褐色胶状溶液，将所述黄褐色胶状溶液搅拌 24h，得到所述纺丝液；本专利技术中，N，N
‑
二甲基甲酰胺密度为0.945g/ml；
[0012]S1.3：用一次性注射器吸入所述纺丝液并固定在静电纺丝装置上，利用静电纺丝装置的电压端夹住注射器的针头，设置好针头与静电纺丝装置的联动装置之间的距离，并用锡纸包住静电纺丝装置的联动装置，使制得的纺丝全部附着在锡纸上；其中静电纺丝装置的速度为0.05mm/min，正负电压分别为19.50kV和
ꢀ‑
3.0kV；纺丝结束后，取出附着有纺丝的锡纸，放入烘箱中烘干；本专利技术中，静电纺丝装置的型号为ET
‑
2535H；
[0013]S1.4：将烘干后的纺丝从锡纸上剥离，放入高温炉中，高温煅烧保温1h，即得到BCFZYO纳米纤维粉体。
[0014]进一步地，S1.1中所述金属盐混合物为C4H6BaO4、Co(NO3)2·
6H2O、 Fe(NO3)3·
9H2O、Zr(NO3)2·
5H2O和Y(NO3)3·
6H2O的混合物，以质量比为计， C4H6BaO4∶Co(NO3)2·
6H2O∶Fe(NO3)3·
9H2O∶Zr(NO3)2·
5H2O∶Y(NO3)3·
6H2O＝1.2771∶ 0.582∶0.808∶0.21466∶0.1915。
[0015]进一步地，S1.4中所述BCFZYO纳米纤维的化学式为BaCo
0.4
Fe
0.4
Zr
0.1
Y
0.1
O3‑
δ
。
[0016]进一步地，本专利技术所述纳米复合阴极材料在电池阴极上的应用。
[0017]本专利技术提供的技术方案带来的有益效果是：本专利技术首先利用静电纺丝技术制备了具有高比表面积与长径比的BCFZYO纳米纤维阴极材料，然后利用原位浸渍法在BCFZYO纳米纤维阴极材料上负载GCO纳米颗粒，制备过程中的重复浸渍使得GCO纳米颗粒的负载率大大提高，从而使BCFZYO纳米纤维阴极材料具有更多的电化学反应活性点，加速了阴极反应动力学，有效降低了H
‑
SOFC阴极的极化电阻。
附图说明
[0018]下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：
[0019]图1是本专利技术三个实施例中制备的纳米复合阴极材料GCO
‑
BCFZYO的 XRD图；
[0020]图2a是本专利技术三个实施例中未经过煅烧处理的纺丝放大3万倍后的SEM图；
[0021]图2b是本专利技术三个实施例中未经过煅烧处理的纺丝放大1万倍后的SEM图；
[0022]图3a是本专利技术三个实施例中经过煅烧处理后的纺丝即BCFZYO纳米纤维放大3万倍后的SEM图；
[0023]图3b是本专利技术三个实施例中经过煅烧处理后的纺丝即BCFZYO纳米纤维放大1万倍后的SEM图；
[0024]图4a是本专利技术实施例中负载了0.1mol/L的GCO颗粒的BCFZYO纳米纤维放大3万倍后的SEM图；
[0025]图4b是本专利技术实施例中负载了0.1mol/L的GCO颗粒的BCFZYO纳米纤维放大1万倍后的SEM图；
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种静电纺丝耦合浸渍法制备纳米复合阴极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将金属盐混合物和高分子聚合物溶解于有机溶剂中，得到纺丝液，其中，以质量比为计，金属盐混合物：N，N
‑
二甲基甲酰胺：聚乙烯吡咯烷酮＝1:8:1；通过静电纺丝方法制备复合纤维，将其煅烧处理得到BCFZYO纳米纤维粉体；S2：将Gd(NO3)3·
xH2O、Ce(NO3)3·
6H2O、甘氨酸和无水乙醇一起溶于去离子水中搅拌均匀后，得到GCO溶液，其中，以质量比为计，Gd(NO3)3·
xH2O:Ce(NO3)3·
6H2O:甘氨酸＝1:5.06:0.729；将所述BCFZYO纳米纤维粉体第一次浸渍在所述GCO溶液中，待其完全湿润后取出，干燥，将干燥后得到的BCFZYO纳米纤维第二次浸渍在所述GCO溶液中，待其第二次完全湿润后再一次取出，进行第二次干燥，将第二次干燥处理后的BCFZYO纳米纤维第三次浸渍在所述GCO溶液中，待其第三次完全湿润后取出，干燥，得到具有GCO浸渍膜的BCFZYO纳米纤维材料；S3：将具有GCO浸渍膜的BCFZYO纳米纤维材料经过煅烧处理，得到纳米复合阴极材料GCO
‑
BCFZYO。2.如权利要求1所述的一种静电纺丝耦合浸渍法制备纳米复合阴极材料的方法，其特征在于，S1中BCFZYO纳米纤维粉体制备方法具体如下：S1.1：将所述金属盐混合物加入去离子水中；待所述金属盐混合物完全溶解后，加入所述N，N
‑
二甲基甲酰胺，再加入所述聚乙烯吡咯烷酮，将其搅拌均匀，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵凌，许银，贺贝贝，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：