一种用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液及电解抛光方法技术

本发明专利技术涉及电解抛光技术领域，具体为一种用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液及电解抛光方法。电解抛光液分为粗抛光电解液和精抛光电解液，二者都是由高氯酸和乙二醇丁醚组成；在粗抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为8％～15％，乙二醇丁醚为92％～85％；在精抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为2％～4％，乙二醇丁醚为98％～96％。电解抛光方法分为两步：第一步是粗抛，将坯料抛光至形成“颈缩”；第二步为精抛，将“颈缩”抛断，形成尖锐的针尖。本发明专利技术的电解抛光液配置简单，电解温度常温，易于操作，抛光效果显著，大幅度提高制备镍基高温合金针尖样品的效率以及进行相关三维原子探针实验的成功率。维原子探针实验的成功率。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液及电解抛光方法


[0001]本专利技术涉及电解抛光
，具体为一种用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液及电解抛光方法。

技术介绍

[0002]三维原子探针层析技术(3DAP)能揭示原子尺度上元素空间分布信息并能给出原子尺度分辨率的材料三维分析图谱，是分析纳米析出相三维空间分布及成分表征的先进技术，是目前空间分辨率最高的分析测试手段之一。3DAP已被用于在纳米尺度下研究相的析出过程，研究纳米团簇或者析出相的组成、大小、数量密度等。在高温合金领域，3DAP较多用于研究镍基高温合金中γ'/γ界面演化行为研究，包括Hf、Ti、Ta和Mo等元素在界面分布、演化特征等。
[0003]而3DAP实验顺利进行的关键是获得高质量的针尖样品，3DAP样品针尖要求曲率半径小于100nm。一般有两种方法制备针尖：一是采用两步电解抛光法；该方法是将样品加工成细丝样，用电解液将样品中部粗抛至颈缩状，然后精抛至上下分离，得到两个针尖样品。一个是利用聚焦离子束(FIB)在特定区域直接切割样品。而FIB制备样品价格昂贵，并且可能对样品造成一定程度的离子损伤。对于不要求特定区域的实验可以用电解抛光方法制备样品，操作方便简单，成本价格低。目前报道的镍基高温合金的粗抛光电解液一般是高氯酸和冰醋酸组成，但在抛光过程中，样品表面极易产生黑色的腐蚀产物，腐蚀产物附着在样品上不易脱落，制备针尖样品十分困难，生产效率低，且制备针尖质量不高，3DAP实验成功率低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液及电解抛光方法，提高3DAP针尖样品的质量及实验的成功率。
[0005]本专利技术目的通过以下技术方案实现的：
[0006]一种用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液，电解抛光液分为粗抛光电解液和精抛光电解液，二者都是由高氯酸和乙二醇丁醚组成；在粗抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为8％～15％，乙二醇丁醚为92％～85％，二者体积含量为100％；在精抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为2％～4％，乙二醇丁醚为98％～96％，二者体积含量为100％。
[0007]所述的用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液，高氯酸浓度为70.0wt％～72.0wt％，乙二醇丁醚的浓度为99.0wt％。
[0008]所述的用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液，在室温下按照配制比例将乙二醇丁醚加入高氯酸中，搅拌均匀形成电解抛光液。
[0009]所述的用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液的电解抛光方法，具体步骤
如下：
[0010](1)利用切线割将镍基高温合金制备成0.5mm
×
0.5mm
×
15mm的细丝状样品坯，以样品坯为阳极，与直流电源的正极相连；以铂丝环为阴极，与直流电源的负极相连；将样品坯插入铂丝环中，在铂丝环中滴入粗抛光电解液，上下移动铂丝环，对样品坯中间部分3～5mm长度区间进行粗抛光；
[0011](2)按照步骤(1)对样品进行粗抛直到样品中间部分出现直径0.5～1mm的“颈缩”状，停止粗抛光；将粗抛光电解液换成精抛光电解液，继续进行精抛光，将样品坯从中间抛断成两半，获得镍基高温合金针尖样品。
[0012]所述的用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液的电解抛光方法，粗抛光电压为10～20V；精抛光电压为4～10V。
[0013]所述的用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液的电解抛光方法，电解抛光结束后，将针尖样品的针尖向下，用无水乙醇从上至下冲洗，自然风干。
[0014]本专利技术的设计思想是：镍基高温合金在酸性较高的电解抛光液中容易生成黑色的腐蚀产物，附着在样品上不易脱落，在抛光过程中，腐蚀产物积累较多时，无法将样品材料去掉，针尖制备效率低甚至无法完成。而乙二醇丁醚几乎没有腐蚀性，作为溶剂，可有效降低高氯酸的浓度，在电解抛光过程中，样品表面光亮，操作简单，制备针尖样品效率高。
[0015]本专利技术的优点及有益效果是：
[0016]1、本专利技术镍基高温合金电解抛光液包括高氯酸和乙二醇丁醚。电解抛光方法分为两步：第一步是粗抛，将坯料抛光至形成“颈缩”；第二步为精抛，将“颈缩”抛断，形成尖锐的针尖。本专利技术的电解抛光液配置简单，电解温度常温，易于操作，抛光效果显著，大幅度提高制备镍基高温合金针尖样品的效率以及进行相关三维原子探针实验的成功率。
[0017]2、本专利技术能够用于三维原子探针实验或者透射电镜观察等需要的针尖样品，样品可用于透射电镜观察、三维原子探针实验等分析手段中。
[0018]3、本专利技术可以应用于镍基高温合金电解抛光领域。
附图说明
[0019]图1为实施例1制备的镍基高温合金GH4169针尖样品进行3DAP实验，给出部分合金元素如Ni、Al和Ti在三维空间上的分布图谱。
[0020]图2为实施例2制备的加Ce元素的镍基高温合金GH4169针尖样品进行3DAP实验，给出部分合金元素(如：Ni、Al和Ti)在三维空间上的分布图谱。
[0021]图3为实施例3制备的镍基高温合金K416B针尖样品进行3DAP实验，给出所有合金元素在三维空间上的分布图谱。
具体实施方式
[0022]下面，通过实施例和附图对本专利技术进一步详细阐述。
[0023]实施例1
[0024]本实施例中，对镍基高温合金GH4169以电解抛光法制备针尖样品。在粗抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为8％，乙二醇丁醚为92％。在精抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为4％，乙二醇丁醚为96％。
[0025]该电解抛光液用于制备镍基高温合金针尖样品，具体步骤如下：
[0026](1)利用切线割将镍基高温合金制备成0.5mm
×
0.5mm
×
15mm的细丝状样品坯，以样品坯为阳极，与直流电源的正极相连；以铂丝环为阴极，与直流电源的负极相连，铂丝环的内径约为3mm，铂丝环的外径约为3.5mm；将样品坯竖直插入水平的铂丝环中，在铂丝环中滴入粗抛光电解液，固定样品坯，上下移动铂丝环，对样品坯中间部分3～5mm长度区间进行粗抛光，粗抛光电压为15V；
[0027](2)按照步骤(1)对样品进行粗抛直到样品中间部分出现直径0.5～1mm的“颈缩”状，停止粗抛光；将粗抛光电解液换成精抛光电解液，继续进行精抛光，精抛光电压为6V，将样品坯从中间抛断成两半，获得镍基高温合金针尖样品。
[0028](3)电解抛光结束后，将针尖样品的针尖向下，用无水乙醇从上至下冲洗，自然风干。
[0029]如图1所示，实施例1制备的镍基高温合金GH4169针尖样品进行3DAP实验，给出部分合金元素如Ni、Al和Ti在三维空间上的分布图谱。由图1可以看出，利用本实施例得到的针尖样品尖端曲率直径约为65nm，分析长度可达240nm长，且在实验结束时样品并未发生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液，其特征在于，电解抛光液分为粗抛光电解液和精抛光电解液，二者都是由高氯酸和乙二醇丁醚组成；在粗抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为8％～15％，乙二醇丁醚为92％～85％，二者体积含量为100％；在精抛光电解液中，按体积百分比计，高氯酸为2％～4％，乙二醇丁醚为98％～96％，二者体积含量为100％。2.根据权利要求1所述的用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液，其特征在于，高氯酸浓度为70.0wt％～72.0wt％，乙二醇丁醚的浓度为99.0wt％。3.根据权利要求1所述的用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液，其特征在于，在室温下按照配制比例将乙二醇丁醚加入高氯酸中，搅拌均匀形成电解抛光液。4.一种权利要求1至3之一所述的用于制备镍基高温合金针尖样品的电解抛光液的电解抛光方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)利用切线割将镍基高温合金制备成0...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋元元，姜海昌，戎利建，闫德胜，赵明久，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：