一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法及应用技术

一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法及应用，它涉及一种光催化剂的制备的方法及应用。本发明专利技术的目的是要解决现有ZnO在可见光区光响应反应差和现有降解左氧氟沙星存在二次污染和降解不彻底的问题。制备方法：一、大麻秆活性炭的制备；二、大麻秆活性炭负载ZnO的制备；三、大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂的制备。一种大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂用于降解抗生素。本发明专利技术制备的大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂对左氧氟沙星的降解效果也十分明显，在120min内对左氧氟沙星的降解率达到85.3％。降解率达到85.3％。降解率达到85.3％。

【技术实现步骤摘要】
一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种光催化剂的制备的方法及应用。

技术介绍

[0002]社会工业革命的发展给我们带来了许许多多的好处，但是同时由于生产出了许多的污染物也造成了环境的严重恶化，不同化合物造成的化学污染和全球气候变化成为人类正面临的环境问题。目前，对工业废水中有机污染物处理方法有气浮法、吸附法、生物处理法和化学氧化法等。其中气浮法经济成本较高并不适宜推广使用，而生物处理法当废水含有有毒物质或生物难降解的有机物时，生物法的处理效果欠佳，甚至不能处理。吸附法由于吸附剂的吸附容量有限，吸附后的再生往往能耗很大，废弃后排放易造成二次污染，这些因素限制了该方法的实际应用。而化学氧化法具有以下特点：具有“广谱性”，能有效地将废水中的有机物彻底降解为CO2，H2O和无机盐，无二次污染，工艺灵活，既可单独处理，又可以与其他处理工艺组合。作为一种物理化学处理过程，极易控制以满足不同处理需要。由于氧化过程可以完全破坏毒性污染物，较之其他处理方法有特殊的优越性，因而，在水处理研究领域引起广泛的关注。
[0003]而在化学氧化法中非均相光催化又是一种更加绿色环保的重要方法，尤其是半导体作为催化剂的光催化工艺有可能解决环境污染，全球变暖，能源短缺和环境污染领域的严峻挑战，成为目前研究的热点。在众多的半导体光催化剂中，氧化锌(ZnO)由于其特殊的电子结构，多样的形貌，易于制造等优点已广泛应用于光催化工业。然而，ZnO的带隙较宽(3.2eV)，只能吸收约为整个太阳光光谱4％的紫外线，甚至紫外光激发的电子和空穴也很容易相互重组，严重抑制了其光催化作用特别是可见光光催化性能。因此需要通过改性ZnO半导体来扩大光吸收范围以成功激发电子
‑
空穴对。
[0004]目前，掺杂带边调制，复合催化剂设计，形貌控制合成等多种方法已被应用于提高ZnO的光催化性能。通常，ZnO与窄带隙半导体的结合不仅可以增强可见光的吸收范围，同时可以提高电子
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空穴对的分离效率。近年来，Ag3VO4由于其约为2.2eV的窄带隙而受到广泛关注。纯的Ag3VO4价格较高，将其与低成本半导体相结合是一种可行的方法。因此，通过Ag3VO4与ZnO复合形成异质结来构建内建电场可望提高载流子的分离效率。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是要解决现有ZnO在可见光区光响应反应差和现有降解左氧氟沙星存在二次污染和降解不彻底的问题，而提供一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法及应用。
[0006]一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法，是按以下步骤完成的：
[0007]一、大麻秆活性炭的制备：
[0008]①
、将工业大麻秆去除韧皮后切段进行机械粉碎和筛选，得到大麻秆粉末；使用活化剂溶液对大麻秆粉末进行浸渍活化，浸渍活化后再将活化剂溶液和活化后的大麻秆粉末一起转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中；
[0009]②
、将聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜升温至140℃～200℃，再在140℃～200℃下水热反应6h～18h，得到反应产物Ⅰ；将反应产物Ⅰ浸入到碳酸钠溶液中，再进行搅拌，最后使用去离子水对反应产物清洗，直至反应产物Ⅰ的pH值为7，再进行干燥、研磨，得到大麻秆活性炭；
[0010]二、大麻秆活性炭负载ZnO的制备：
[0011]①
、首先将乙酸锌和六亚甲基四胺分别加入到乙二醇和水的混合液中，然后进行搅拌，再加入大麻秆活性炭，得到混合溶液；
[0012]②
、将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜放入烘箱中进行反应，得到沉淀物质；依次使用去离子水和无水乙醇对沉淀物质清洗，然后干燥，得到反应产物Ⅱ；
[0013]③
、将反应产物Ⅱ放入管式炉中进行煅烧，得到负载ZnO的大麻秆活性炭；
[0014]三、大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂的制备：
[0015]①
、将负载ZnO的大麻秆活性炭分散到去离子水中，再在室温下超声，然后滴加硝酸银溶液，磁力搅拌，得到混合液；
[0016]②
、在搅拌和黑暗中将钒酸钠溶液滴加到混合液中，继续搅拌，得到反应液；
[0017]③
、将反应液放入微波消解仪中辐照反应，得到沉淀物质；依次使用去离子水和无水乙醇对沉淀物质进行洗涤，再干燥，得到大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂。
[0018]一种大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂用于降解抗生素。
[0019]本专利技术的原理及优点：
[0020]一、生物质活性炭是一类具有发达孔隙结构、高比表面积的固体材料，由于其高吸附、强导电和化学稳定等特性，工业大麻在大多数地区和气候条件都可迅速生长，是一种传统的可再生经济作物，本专利技术以大麻杆活性炭为载体负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂可以提高催化剂的比表面积也可以使电荷转移速率得到提高；
[0021]二、本专利技术提供一种大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂的制备方法，其制备工艺简单易操作，成本低廉、设备投资少，适合推广应用；
[0022]三、本专利技术所制备的大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂具有稳定性较好、光催化材料能够重复利用、污染小、耗能低、时间短、催化降解效果高等优点，具有重要的理论和实用意义；
[0023]四、本专利技术所采用的微波合成方法，具有可控性高、反应温度低、占地面积小及环境友好等优点；
[0024]五、本专利技术以大麻秆为原料，不仅实现生物质废料的资源化高效再利用的问题而且通过Ag3VO4与ZnO的复合有效提高了ZnO在可见光区的响应，制备的大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂对左氧氟沙星的降解效果也十分明显，在120min内对左氧氟沙星的降解率达到85.3％；
[0025]六、本专利技术利用Ag3VO4和ZnO构成异质结，再以大麻秆活性炭作为载体提高反应的电荷转移速率，显著提高了ZnO在可见光下的催化性能，可见光照射120分钟后，左氧氟沙星
的降解率由纯ZnO为催化剂的9.5％上升到85.3％。获得了一种高效、环保、工艺简单、成本低廉大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂的制备技术。
[0026]本专利技术可获得一种大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂。
附图说明
[0027]图1为实施例一制备的大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂的扫描电镜图；
[0028]图2为实施例一制备的大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂的透射电镜图；
[0029]图3为实施例一制备的大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂的XRD谱图；
[0030]图4为红外光谱图；
[0031]图5为实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法，其特征在于一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法是按以下步骤完成的：一、大麻秆活性炭的制备：
①
、将工业大麻秆去除韧皮后切段进行机械粉碎和筛选，得到大麻秆粉末；使用活化剂溶液对大麻秆粉末进行浸渍活化，浸渍活化后再将活化剂溶液和活化后的大麻秆粉末一起转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中；
②
、将聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜升温至140℃～200℃，再在140℃～200℃下水热反应6h～18h，得到反应产物Ⅰ；将反应产物Ⅰ浸入到碳酸钠溶液中，再进行搅拌，最后使用去离子水对反应产物清洗，直至反应产物Ⅰ的pH值为7，再进行干燥、研磨，得到大麻秆活性炭；二、大麻秆活性炭负载ZnO的制备：
①
、首先将乙酸锌和六亚甲基四胺分别加入到乙二醇和水的混合液中，然后进行搅拌，再加入大麻秆活性炭，得到混合溶液；
②
、将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，再将聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜放入烘箱中进行反应，得到沉淀物质；依次使用去离子水和无水乙醇对沉淀物质清洗，然后干燥，得到反应产物Ⅱ；
③
、将反应产物Ⅱ放入管式炉中进行煅烧，得到负载ZnO的大麻秆活性炭；三、大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂的制备：
①
、将负载ZnO的大麻秆活性炭分散到去离子水中，再在室温下超声，然后滴加硝酸银溶液，磁力搅拌，得到混合液；
②
、在搅拌和黑暗中将钒酸钠溶液滴加到混合液中，继续搅拌，得到反应液；
③
、将反应液放入微波消解仪中辐照反应，得到沉淀物质；依次使用去离子水和无水乙醇对沉淀物质进行洗涤，再干燥，得到大麻秆活性炭负载Ag3VO4/ZnO复合物光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法，其特征在于步骤一
①
中所述的活化剂溶液为磷酸溶液，磷酸溶液质量分数为65％～85％；步骤一
①
中所述的大麻秆粉末的质量与活化剂溶液的体积比为(0.5g～1g):(5mL～25mL)；步骤一
①
中所述的浸渍活化的时间为1h～5h。3.根据权利要求1所述的一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法，其特征在于步骤一
②
中所述的碳酸钠溶液的摩尔浓度为1.0mol/L～3.0mol/L；步骤一
②
中所述的反应产物Ⅰ的质量与碳酸钠溶液的体积比为(0.5g～1g):(20mL～60mL)；步骤一
②
中所述的搅拌的速度为400r/min～800r/min，搅拌的时间为1h～5h；步骤一
②
中所述的干燥的温度为50℃～120℃，干燥的时间为6h～20h；步骤一
②
中所述的研磨的时间为1h～8h。4.根据权利要求1所述的一种大麻秆活性炭负载钒酸银/ZnO复合物光催化剂的制备的方法，其特征在于步骤二
①
中所述的乙酸锌和六亚甲基四胺的质量比为(1～5):1；步骤二
①

【专利技术属性】
技术研发人员：董国华，迟伟蒙，王丹，孙立秋，柴东凤，张文治，赵明，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：