一种对氰基苯酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种对氰基苯酚的合成方法，具体步骤为：将固体磷酸催化剂加入固定床反应器的反应床层内，然后将对羟基苯甲酸甲酯溶解于溶剂中，与水一起进料于固定床反应器中，并往反应器中通入氨气，控制反应器的温度为300

【技术实现步骤摘要】
一种对氰基苯酚的合成方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，更具体地，涉及一种对氰基苯酚的合成方法。

技术介绍

[0002]对氰基苯酚，分子式是C7H5NO，分子量为119.12，CAS登记号为767
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00
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0，小型试验中为白色针状晶体，工业生产上为淡黄色结晶体或结晶性粉末，其熔点在110℃
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113℃，沸点146℃/2mmHg，易溶于热水、微溶于冰水；溶于甲醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂。
[0003]对氰基苯酚是极为重要的精细有机化工原料和中间体，广泛用于合成多种医药、香料、农药、液晶材料和缓冲剂等；特别是作为农药中间体，可生成“杀螺腈”、“苯腈磷”、“溴苯腈”、“羟敌草腈”、“百菌清”等苯氰基类农药制剂。
[0004]中国专利CN105418455A公布了一种对羟基苯甲腈的制备方法，具体如下：将填料、催化剂加入固定床反应器中，将原料对羟基苯甲酸甲酯溶于有机溶剂吡啶后，与水一同加入到固定床反应器中，反应温度300～400℃，反应压力为0<br/>‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对氰基苯酚的合成方法，其特征在于：具体步骤为：将固体磷酸催化剂加入固定床反应器的反应床层内，然后将对羟基苯甲酸甲酯溶解于溶剂中，与水一起进料于固定床反应器中，并往反应器中通入氨气，控制反应器的温度为300
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500℃，压力为0.06MPa以上，连续出料、经精馏提纯得对氰基苯酚成品；其中，固体磷酸催化剂的制备方法包括以下步骤：（1）将马来酸酐、1/2长链醇、二氧化硅微球一起置于反应容器中混合均匀，然后将容器升温至100
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110℃，在搅拌条件下滴加剩余1/2长链醇和催化剂的混合液，滴加完后保温搅拌反应6
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8h，得酯化产物；（2）将乙烯基磺酸钠溶解于去离子水，再和引发剂混合均匀后，在70
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75℃、搅拌条件下滴加到步骤（1）得到的酯化产物中，滴加完后保温搅拌反应4
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6h，得加聚产物；（3）将加聚产物过滤后烘干，在常温常压下的磷酸溶液中浸渍1
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2h，然后滤除多余液体，在100
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110℃烘干30
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60min，再转入电阻炉内焙烧3
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5h，即得固体磷酸催化剂。2.根据权利要求1所述的对氰基苯酚的合成方法，其特征在于：对羟基苯甲酸甲酯、固体磷酸催化剂的质量比为1：（0.1
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0.3），对羟基苯甲酸甲酯、溶剂、水的质量比为1：（4
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6）：（0.4
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0.8），氨气流量为3
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4L/min，溶剂为吡啶。3.根据权利要求1所述的对氰基苯酚的合成方法，其特征在于：马来酸酐、长链醇、乙烯基磺酸钠、二氧化硅微球的质量比为1：（2.4
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3）：（1
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1.4）：（10
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30）。4.根据权利要求1所述的对氰基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的催化剂为浓硫酸，其加入量为马来酸酐、长链醇总量的3
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5%；步骤（2）中的引发剂为二苯甲酮或过氧化苯甲酰，其加入量为乙烯基磺酸钠的0.12
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0.2%。5.根据权利要求1所述的对氰基苯酚的合成方法，其特征在于：步骤（3）中电阻炉焙烧条件为：200
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300℃焙烧30
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50min，320
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450℃焙烧60
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90min，480
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550℃焙烧40
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80min，300
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400℃焙烧20
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30min，560
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600℃焙烧30
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠春，杨兆锋，黄啟仕，赖金平，易观发，
申请(专利权)人：江西永通科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：