一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工氧化反应技术领域，尤其涉及一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，包括以下步骤：以双氧水为氧化剂，以为催化剂钛酸四丁酯，与聚乙烯蜡进行氧化反应；采用汽提工艺，脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；最后通过负压操作，在脱水釜中，脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，最终得到酸值为18

【技术实现步骤摘要】
一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置


[0001]本专利技术属于化工氧化反应
，具体涉及一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置。

技术介绍

[0002]聚烯烃通常指由乙烯、丙烯、1
‑
丁烯、1
‑
戊烯、1
‑
己烯、1
‑
辛烯、4
‑
甲基
‑1‑
戊烯等α
‑
烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热塑性树脂的总称。较低分子量的聚烯烃常温下为固态，具有良好的化学稳定性、高温下的分散性、流动性、抗冲击性和润滑性，在塑料、橡胶、油墨、油漆、金属铸造等化学领域起着独特的作用。随着其生产工艺和改性产品的开发，其应用领域不断扩展，目前已成为某些行业不可或缺的化工原料。
[0003]聚乙烯蜡属于精细化工品，对其进行改性处理，不仅能改变其物理化学性能，使其具有适合特定工艺条件的性能特点，而且能拓宽其应用范围与效果，提高附加值。氧化是聚乙烯蜡改性的方法之一，氧化聚乙烯蜡为优良的新型极性蜡，由于氧化聚乙烯蜡分子链带有一定量的羰基和羟基，所以与填料、颜料、极性树脂的相溶性就得到显著改善。在极性体系中的润湿性、分散性优于聚乙烯蜡，同时还兼具偶联性。氧化聚乙烯蜡(OPW)的利用价值很高,在许多领域里得到广泛的使用。为适应新技术的开发和应用,满足各个领域的不同要求,对聚乙烯蜡(PEW)开展的各种改性研究得到广泛的关注。
[0004]国外氧化聚乙烯蜡发展较快，一些大型的聚乙烯蜡生产厂家，例如日本的三井化学公司、美国的霍尼韦尔公司、德国巴斯夫公司的氧化聚乙烯蜡品种非常丰富。近年来，国内也加强对氧化聚乙烯蜡的研究，研究者们使用羧酸盐、硬脂酸锌和硫酸锰等作为催化剂，氧化剂为空气，研究了各因素对氧化反应的影响。
[0005]CN201910527722.5提供了一种连续合成氧化聚乙烯蜡的方法，采用微通道反应器或填料塔为反应器，氧化性气体和聚乙烯蜡在填料表面接触反应，获得氧化聚乙烯蜡。
[0006]CN201720015346.8提供了一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，包括反应仓上壳，反应仓上壳的底部边缘连接有法兰盘，反应仓上壳的底部通过法兰盘连接有反应仓底座，反应仓底座的内腔横向安装有支撑导热板，反应仓底座的内腔设置有电加热管，且电加热管位于支撑导热板的底部，该氧化聚乙烯蜡的生产装置，通过过滤室的设置，使得反应后的材料中的杂质过滤，最终得到氧化聚乙烯蜡产品。
[0007]CN201310288659.7提供了一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备方法，将高密度聚乙烯树脂热裂解，获得低分子量高密度聚乙烯蜡，然后于压力釜内在高于蜡熔点的温度下，利用分散剂的帮助将所得高密度聚乙烯蜡分散在水介质中，接着在高于蜡熔点的温度下通入氧化性气体，在一定压力下进行氧化，最后洗涤并去除水分得到高密度氧化聚乙烯蜡。
[0008]上述工艺中的氧化剂为空气或氧气，易发生火灾或爆炸；产品颜色较深，气味较大、且含水量和灰分较高，装置的安全系数低。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，采用双氧水(H2O2)为氧化剂，生产氧化聚乙烯蜡，不易发生火灾或爆炸；产品色泽好，无污染，且含水量和灰分较低，反应温和，可控性高，装置安全系数高。
[0010]为达到上述目的，本专利技术提供了一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡。
[0011]优选地，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡具体包括以下步骤：
[0012]步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；
[0013]步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；
[0014]步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。
[0015]优选地，步骤一中催化剂为钛酸四丁酯，聚乙烯蜡与双氧水聚的质量比为1:0.09～2，双氧水浓度20～30％，催化剂钛酸四丁酯的聚乙烯蜡的0.01～6％。
[0016]优选地，步骤一中反应在氧化釜中进行，反应时间：1～5h，反应温度：150～180℃，搅拌速度：10～500rpm。
[0017]优选地，步骤二中脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分在脱轻釜中进行，采用汽提工艺。
[0018]优选地，脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：130～150℃，操作时间为：0.5～3h，操作压力为105～110KPa，蒸汽用量与氧化聚乙烯蜡的质量比为1:0.2～1.1。
[0019]优选地，步骤三中通过负压操作，在脱水釜中脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，操作温度为：120～150℃；操作时间为0.2～2h，操作压力为5～50Kpa；
[0020]步骤三中得到氧化聚乙烯蜡产品视为酸值为18～35mgKOH/g，收率为92～97％。
[0021]一种氧化聚乙烯蜡的生产装置，其特征在于，包括聚乙烯蜡储罐、氧化釜、双氧水储罐、换热器；
[0022]所述氧化釜包括第一进料口、第二进料口、循环口和出料口；
[0023]所述聚乙烯蜡储罐通过管线与第一进料口连接，将聚乙烯蜡储中的聚乙烯蜡通过进料泵打入氧化釜中；所述双氧水储罐通过管线与第二进料口连接，将双氧水储罐中的双氧水通过进料泵打入氧化釜内；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下在氧化釜氧化进行氧化反应；
[0024]出料口的通过管线与循环口连接，出料口的与循环口间的管线上设置有氧化釜循环泵和换热器，出料口设置有调节阀，反应温度通过氧化釜循环泵使物流c进入换热器进行控制，出料口排出通过物流c通过循环泵使物流c进入换热器达到反应温度通过循环口进入氧化釜达到反应时间后，通过系统压力，使用氧化釜出料调节阀7调节出料排出物流d。
[0025]优选地，还包括脱轻釜，脱轻釜包括脱轻进料口、脱轻出料口，氧化釜的出料口通过管线连接脱轻釜，脱轻釜内设置分布口蒸汽进料管，氧化釜出料调节阀调节出料排出物流d进入脱轻釜，脱轻釜采用带分布口蒸汽进料管进入蒸汽，汽提氧化聚乙烯蜡中的轻组分，蒸汽将大大降低轻组分分压，脱除反应所得的氧化聚乙烯蜡中的轻组分，得到物流g。
[0026]优选地，还包括脱水釜和真空泵，脱水釜包括脱水进料口、脱水出料口和真空口，
脱轻釜出料口通过管线连接脱水釜，真空口通过管线连接真空泵，脱除轻组分的物流g进入脱水釜，通过真空泵控制脱水釜的真空度，操作时间一段时间后，得到氧化聚乙烯蜡产品物流i，由脱水釜出料泵出料得到成品氧化聚乙烯蜡。
[0027]本专利技术的有益效果：
[0028](1)采用双氧水为氧化剂，为绿色合成路线，反应过程温和，降低了反应温度，生产的轻组分较少，最终产品收率高，所得氧化聚乙烯蜡产品酸值适中，工艺安全；
[0029](2)脱轻工序采用汽提工艺，大大降低了轻组分的分压，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化聚乙烯蜡的生产方法，其特征在于，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡。2.根据权利要求1所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，以双氧水为氧化剂对聚乙烯蜡进行氧化并制备氧化聚乙烯蜡具体包括以下步骤：步骤一：以双氧水为氧化剂，与聚乙烯蜡进行氧化反应；聚乙烯蜡与双氧水按一定质量比例，在催化剂的作用下进行氧化反应；步骤二：脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分；步骤三：脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，得到酸氧化聚乙烯蜡产品。3.根据权利要求2所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，步骤一中催化剂为钛酸四丁酯，聚乙烯蜡与双氧水聚的质量比为1:0.09～2，双氧水浓度20～30％，催化剂钛酸四丁酯的聚乙烯蜡的0.01～6％。4.根据权利要求2或3所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，步骤一中反应在氧化釜中进行，反应时间：1～5h，反应温度：150～180℃，搅拌速度：10～500rpm。5.根据权利要求2所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，步骤二中脱除氧化聚乙烯蜡合成过程中产生的轻组分在脱轻釜中进行，采用汽提工艺。6.根据权利要求5所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，脱轻釜操作条件：所用饱和蒸汽温度为：130～150℃，操作时间为：0.5～3h，操作压力为105～110KPa，蒸汽用量与氧化聚乙烯蜡的质量比为1:0.2～1.1。7.根据权利要求2所述一种氧化聚乙烯蜡的生产方法及装置，其特征在于，步骤三中通过负压操作，在脱水釜中脱除氧化聚乙烯蜡中游离水，操作温度为：120～150℃；操作时间为0.2～2h，操作压力为5～50Kpa；步骤三中得到氧化聚乙烯蜡产品...

【专利技术属性】
技术研发人员：任海伦，郝鹏鹏，滕琳，虞金霞，
申请(专利权)人：天津大学仁爱学院，
类型：发明
国别省市：