一种批量化制备弥散强化金属材料的方法技术

本发明专利技术属于材料制备领域，具体公开了一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，包括金属箔/板加工：对金属表面进行清洁处理后进行反复冷轧处理；对金属箔/板进行超声清洗；然后在真空下对金属箔/板进行去应力退火处理；金属箔/板镀膜：对金属箔/板进行弥散相原料镀膜，获得弥散相原料镀层；多道次热轧处理：将金属箔/板进行叠层和热轧预处理；然后再进行多道次循环的“叠层+真空热轧”处理；致密化处理：将叠层金属箔置入模具中，放入包套中进行热等静压处理，经时效热处理获得弥散强化的金属材料。本发明专利技术制备方法工艺简单、高效且重复性好、弥散相颗粒的数量和均匀分布可有效调控。弥散相颗粒的数量和均匀分布可有效调控。

【技术实现步骤摘要】
一种批量化制备弥散强化金属材料的方法


[0001]本专利技术属于材料制备领域，具体涉及一种批量化制备弥散强化金属材料的方法。

技术介绍

[0002]随着科学技术的不断发展，材料的服役环境越来越复杂苛刻，对材料性能的要求也越来越高。例如，聚变堆结构材料，尤其是包层/第一壁结构材料，由于所处环境极为恶劣，要求材料具有优良的低活化特性、高温强度、抗辐照肿胀和辐照损伤、高热传导性、低热膨胀系数、较好的抗蠕变性能、良好的加工性能以及耐冷却剂腐蚀等特性，传统材料越来越不能满足于此类性能的要求，研究设计性能更优且能批量化生产的材料迫在眉睫。
[0003]氧化物/碳化物/氮化物弥散强化相一般都具有较高的热稳定性和硬度，控制其在基体材料中的密度、尺寸以及分布，就可以制备出适用于不同领域的弥散强化合金材料。弥散相的添加不仅可以提高材料的强度，还可以降低材料在高温下的晶粒长大速率，因此被广泛地应用于核能、电子、汽车、航空航天等工业领域。
[0004]目前弥散强化合金材料的制备方法主要包括熔炼法和机械合金化法两种。熔炼法是将基质和弥散相原料以所需比例放在一起，通过合适的方法熔化，然后浇铸熔体。但是，如果弥散相原料是纳米级陶瓷颗粒的情况下，要将其均匀地分散在金属基质熔体中是不容易的。具体表现为易于成团簇、分布不均匀，即使用剧烈的搅拌和超声波分散也难以达到均匀化。而如果弥散相原料为纯金属，例如在熔炼中掺入钇等金属，再进行后续内氧化生成弥散相的方式，也会经常遇到钇含量不可控的问题，例如烧蚀或溶解度低，依然不能起到有效的强化作用。更有效的方法是通过粉末冶金的方式，进行机械研磨金属颗粒和弥散相原料的混合物，但是这种方法也存在着冷焊现象严重、成粉率低、引入杂质含量高的问题；从质量和效率上都有待提升。
[0005]因此，亟待开发一种可批量化的高质量弥散强化合金材料制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，该制备方法工艺简单、高效且重复性好、弥散相颗粒的数量和均匀分布可有效调控。
[0007]实现本专利技术目的的技术方案：
[0008]一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，所述方法包括如下步骤：
[0009]步骤(1)、金属箔/板加工：对金属表面进行清洁处理，清洁处理后进行反复冷轧处理，直至加工为厚度为0.1
‑
10mm的金属箔/板；使用有机溶剂对金属箔/板进行超声清洗去除油渍；然后在真空下对金属箔/板进行去应力退火处理；
[0010]步骤(2)、金属箔/板镀膜：对去应力退火处理后的金属箔/板进行弥散相原料镀膜，获得弥散相原料镀层，弥散相原料镀层的厚度为100nm
‑
30μm；
[0011]步骤(3)、多道次热轧处理：将镀上弥散相原料膜的金属箔/板进行叠层和热轧预处理，将其处理为厚度为0.02
‑
0.5mm的长箔；然后对预处理的长箔再进行多道次循环的“叠
层+真空热轧”处理，直至单层金属箔的厚度为0.1
‑
1μm；
[0012]步骤(4)、致密化处理：将多道次热轧处理后的叠层金属箔置入模具中，放入包套中进行热等静压处理，处理后卸压、冷却，经时效热处理获得弥散强化的金属材料。
[0013]所述步骤(1)中清洁处理后进行反复冷轧处理具体为：对金属块材进行冷轧处理，然后针对减薄过程中被冷轧加工硬化了的材料进行真空或惰性气氛保护退火处理，退火处理后继续进行冷轧，然后又进行退火热处理，反复进行多次循环，直至将金属块材加工为厚度为0.1
‑
10mm的金属箔/板。
[0014]所述步骤(1)中冷轧处理的速度为0.5
‑
5m/分钟，每次冷轧减薄量0.02
‑
0.2mm，真空去应力退火处理真空度为1
×
10
‑6Pa～1
×
10
‑3Pa，根据材料熔点的不同选择的退火温度为300
‑
1000℃，反复冷轧的次数根据材料厚度不同总共选为5
‑
100次。
[0015]所述步骤(1)中有机溶剂为丙酮、乙醇。
[0016]所述步骤(1)中超声清洗的超声频率20
‑
80kHz，时间为每次5
‑
30min。
[0017]所述步骤(1)中超声清洗后去应力退火处理，真空度为1
×
10
‑6～1
×
10
‑3Pa，温度为300
‑
1000℃，时间为1
‑
3h。
[0018]所述步骤(2)中弥散相原料镀膜采用的方法包括：PVD镀膜、离子溅射镀膜、冷喷涂镀膜、电化学镀膜、扩散连接等。
[0019]所述步骤(2)中采用PVD镀膜进行弥散相原料镀膜的参数：通入高纯度氩气，真空度保持在1
×
10
‑2Pa左右，脉冲偏压：200～300V，占空比20％
‑
50％，电弧电流10
‑
30A，镀膜时间5
‑
10分钟。
[0020]所述步骤(2)中采用离子溅射镀膜进行弥散相原料镀膜的参数：背景真空度2
×
10
‑4Pa，加热基材箔至150℃，采用0.05Pa的氩气分压开始进行弥散相金属对基材箔的镀膜，每个固定面溅射10分钟，获得厚度为1μm且成分及厚度均匀的金属镀层。
[0021]所述步骤(2)中采用冷喷涂镀膜进行弥散相原料镀膜的参数：以10μm弥散相金属粉作为冷喷涂原料，在氩气保护氛围下以0.1kg/h的速度进行基材箔的卷对卷冷喷涂，箔卷的转动速度为0.5m/s，以此在基材箔表面均匀涂覆一层厚度为100nm的弥散相金属元素的冷喷涂膜。
[0022]所述步骤(2)中采用电化学镀膜进行弥散相原料镀膜的参数：在0
‑
20℃温度下，将含被镀元素的盐配成20％
‑
80％的溶液，通电电压10
‑
20V，电流10
‑
30mA，通电时间1
‑
5分钟。
[0023]所述步骤(2)中采用扩散连接镀膜进行弥散相原料镀膜的参数：将0.01
‑
0.1mm厚的弥散相原料金属箔与被强化金属箔/板进行多层间隔叠放，并在80
‑
180MPa，900
‑
1200℃下进行1
‑
3小时的热压或热等静压，热压炉内或热等静压包套内的真空度优于1
×
10
‑2Pa。
[0024]所述步骤(3)具体包括：
[0025]步骤(3.1)、热轧预处理：将弥散相原料镀膜后的金属箔切割或折叠为等长段，随后进行热轧预处理，将其处理为厚度0.02
‑
0.5mm的长箔；
[0026]步骤(3.2)、热轧处理：使用有机溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤(1)、金属箔/板加工：对金属表面进行清洁处理，清洁处理后进行反复冷轧处理，直至加工为厚度为0.1
‑
10mm的金属箔/板；使用有机溶剂对金属箔/板进行超声清洗去除油渍；然后在真空下对金属箔/板进行去应力退火处理；步骤(2)、金属箔/板镀膜：对去应力退火处理后的金属箔/板进行弥散相原料镀膜，获得弥散相原料镀层，弥散相原料镀层的厚度为100nm
‑
30μm；步骤(3)、多道次热轧处理：将镀上弥散相原料膜的金属箔/板进行叠层和热轧预处理，将其处理为厚度为0.02
‑
0.5mm的长箔；然后对预处理的长箔再进行多道次循环的“叠层+真空热轧”处理，直至单层金属箔的厚度为0.1
‑
1μm；步骤(4)、致密化处理：将多道次热轧处理后的叠层金属箔置入模具中，放入包套中进行热等静压处理，处理后卸压、冷却，经时效热处理获得弥散强化的金属材料。2.根据权利要求1所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中清洁处理后进行反复冷轧处理具体为：对金属块材进行冷轧处理，然后针对减薄过程中被冷轧加工硬化了的材料进行真空或惰性气氛保护退火处理，退火处理后继续进行冷轧，然后又进行退火热处理，反复进行多次循环，直至将金属块材加工为厚度为0.1
‑
10mm的金属箔/板。3.根据权利要求2所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷轧处理的速度为0.5
‑
5m/分钟，每次冷轧减薄量0.02
‑
0.2mm，真空去应力退火处理真空度为1
×
10
‑6Pa～1
×
10
‑3Pa，根据材料熔点的不同选择的退火温度为300
‑
1000℃，反复冷轧的次数根据材料厚度不同总共选为5
‑
100次。4.根据权利要求2所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为丙酮、乙醇。5.根据权利要求4所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声清洗的超声频率20
‑
80kHz，时间为每次5
‑
30min。6.根据权利要求5所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声清洗后去应力退火处理，真空度为1
×
10
‑6～1
×
10
‑3Pa，温度为300
‑
1000℃，时间为1
‑
3h。7.根据权利要求1所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中弥散相原料镀膜采用的方法包括：PVD镀膜、离子溅射镀膜、冷喷涂镀膜、电化学镀膜、扩散连接等。8.根据权利要求7所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用PVD镀膜进行弥散相原料镀膜的参数：通入高纯度氩气，真空度保持在1
×
10
‑2Pa左右，脉冲偏压：200～300V，占空比20％
‑
50％，电弧电流10
‑
30A，镀膜时间5
‑
10分钟。9.根据权利要求7所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用离子溅射镀膜进行弥散相原料镀膜的参数：背景真空度2
×
10
‑4Pa，加热基材箔至150℃，采用0.05Pa的氩气分压开始进行弥散相金属对基材箔的镀膜，每个固定面溅射10分钟，获得厚度为1μm且成分及厚度均匀的金属镀层。10.根据权利要求7所述的一种批量化制备弥散强化金属材料的方法，其特征在于，所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：谌继明，郑鹏飞，张归航，李峰，钱伟，魏然，车通，刘星，张明，徐莉莎，
申请(专利权)人：核工业西南物理研究院，
类型：发明
国别省市：