本发明专利技术涉及一种用于白光ＬＥＤ的塞隆荧光粉，其化学式为（Ｍ↓［１－ｘ／ｖ］Ｎａ↓［ｘ］）↓［ｍ／ｖ］Ｓｉ↓［１２－ｍ－ｎ］Ａｌ↓［ｍ＋ｎ］Ｏ↓［ｎ］Ｎ↓［１６－ｎ］：Ｒｅ↓［ｙ］，其中Ｍ为Ｃａ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｙ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｌｕ中的一种或几种；ｖ为Ｍ的价数；Ｒｅ为稀土发光元素Ｅｕ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｙｂ中的一种或几种；０．００５≤ｘ≤２．０；０．５≤ｍ≤４．０；０≤ｎ≤３．０；０．０００５≤ｙ≤０．５。本发明专利技术还提供了该荧光粉的制备方法。利用本发明专利技术的荧光粉配合蓝光ＬＥＤ能制得白光ＬＥＤ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属半导体领域，特别是涉及一种荧光粉及其制备方法，以及一种含有该荧光粉的白光LED电光源。
技术介绍
白光发光二极管(LED)具有比目前通常用的照明器具有更长的寿命，更小的体积，更高的发光效率，更低的能量消耗等特点。因此，白光LED被认为是在一些领域可供选择的照明光源，例如家用的荧光灯，液晶显示装置或广告牌屏幕的背光源等等。目前最为简单的方法制造白光LED是通过结合波长为450nm的InGaN基的蓝色LED和钇铝石榴石YAG:Ce荧光材料。该白光LED通过执行如下的步骤来进行首先，蓝色LED发射蓝光，YAG:Ce荧光材料吸收一部分蓝光并转化为黄绿色的荧光；然后蓝光和黄绿色荧光混合形成白光。但是，这种白光仅具有可见光谱的一部分，造成较低的显色指数(color rendering index)。同时，这种白光的色调偏冷，主要是由于YAG:Ce荧光材料含有较少的红色成份。为了得到偏暖的白光LED，必须使YAG:Ce和另一种红色的荧光粉混合，但与此同时，得到的白光LED的发光效率却发生下降，影响实际使用效果。为了实现高发光效率的暖色白光的照明，有必要研究和开发一种新型的荧光粉，它应同时具有能被紫外-蓝光范围的波长有效激发以及能发射出黄色或橙黄色的荧光的特点。目前报道的掺杂铕的硅酸盐M2SiO4:Eu(M＝Ca、Sr、Ba)虽然能发射出黄色的荧光，但是该荧光粉不能被蓝色LED有效激发，而且其热稳定性差，影响了白光LED的发光效率和使用寿命。
技术实现思路
所要解决的技术问题本专利技术所要解决的技术问题是提供一种用于白光LED的塞隆荧光粉及其所制成的电光源，以克服现有黄色荧光粉的热稳定性不足和在蓝光激发下效率不高的缺点。技术方案本专利技术的技术方案之一在于提供一种用于白光LED的塞隆荧光粉，(M1-x/vNax)m/vSi12-m-nAlm+nOnN16-n:Rey，其中M为Ca、Li、Mg、Y、La、Nd、Lu中的一种或几种；v为M的价数；Re为稀土发光元素Eu、Ce、Dy、Tb、Pr、Sm、Yb中的一种或几种；0.005≤x≤2.0；0.5≤m≤4.0；0≤n≤3.0；0.0005≤y≤0.5。本专利技术的技术方案之二在于提供一种制备权利要求1所述的荧光粉的方法，步骤依次包括(1)用含M的氧化物、氮化物、氟化物或盐，含Re的氮化物或氧化物为原料，按照化学式所表达的原料配比配料，经研磨混合均匀；(2)将得到的混合物在高压氮气中进行高温煅烧；(3)将煅烧产物再经后处理过程，即制得本专利技术的荧光粉。上述的荧光粉的制备方法的优选方案之一为，在所述步骤(2)中，高温煅烧的温为1500～2000℃，煅烧时间为0.5～60小时。上述的荧光粉的制备方法的优选方案之二为，所说的步骤(2)的煅烧多次重复进行。上述的荧光粉的制备方法的优选方案之三为，在所述步骤(2)中，氮气压力为1～20个大气压。上述的荧光粉的制备方法的优选方案之四为，在所述步骤(3)中，后处理过程依次为粉碎和洗涤除杂。所说的粉碎为手工在研钵中粉碎，或是利用气流粉碎，或是利用球磨粉碎。所说的洗涤除杂步骤依次包括酸洗、水洗和干燥。上述的荧光粉的制备方法的进一步优选方案为，所说的酸洗溶液为(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶(15～20)(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶2～2∶1，酸洗时间为0.5～2小时；所说的水洗进行到pH值为中性；所说的干燥条件为80～120℃和2～12小时。本专利技术的技术方案之三是提供一种权利要求1所述的荧光粉与430～480nm蓝色LED结合制造的白光LED电光源。其实现方式为所说的白光LED电光源为一发光装置，包括作为发光元件的发光二极管，以及技术方案之一所说的含氧氮化物塞隆荧光粉的荧光体。其中发光二极管发出的波长包括430～480nm的蓝光，而氧氮化物塞隆荧光粉吸收发光二极管所发射出的蓝光而发射出波长为550～610nm的黄光或橙黄色的荧光，二者的光经混合后，产生白光。本专利技术技术方案之一所说的荧光粉也可以和紫外或近紫外LED相配，再和其它绿色和红色荧光粉相混，制备高显色指数的白光LED电光源。有益效果本专利技术通过在耐热的氧氮化物塞隆中掺杂稀土发光元素，用Na来部分置换其它金属元素的方法以提高发光强度，在高压氮气和高温下合成了一种可用于白光LED电光源制造的黄色或橙黄色荧光粉。本专利技术提供的白光LED用氧氮化物荧光粉能被紫外LED或蓝光LED激发，且热稳定高、发光性能优异、发光效率高、使用寿命长。本专利技术提供的氧氮化物荧光粉同时具有能被紫外-蓝光范围的波长有效激发以及能发射出黄色或橙黄色的荧光的特点，实现了高发光效率的暖色白光的照明。克服了现有的掺杂铕的硅酸盐M2SiO4:Eu(M＝Ca、Sr、Ba)荧光粉不能被蓝色LED有效激发，热稳定性差，影响白光LED的发光效率和使用寿命的缺点。附图说明图1为实施例12白光LED的发射光谱。图2为实施例1的发射光谱和激发光谱。图3为实施例2的发射光谱和激发光谱。图4为实施例3的发射光谱和激发光谱。图5为实施例4的发射光谱和激发光谱。图6为实施例5的发射光谱和激发光谱。图7为实施例9的发射光谱和激发光谱。图8为实施例11的发射光谱和激发光谱。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照文献报道的常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例1(Ca0.75Na0.5)0.75Si9Al3O1.5N14.5:Eu0.10的合成CaCO3 8.0562克Na2CO3 3.1628克Eu2O3 1.5754克Si3N4 66.8364克Al2O3 4.0579克AlN 16.3113克将上述原料在玛瑙中研磨均匀后，装入刚玉坩锅中，在压力为10个大气压的氮气下于1700℃下煅烧，煅烧时间3小时，冷却后取出，利用球磨粉碎，过筛。(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶15(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶2(体积比)，酸洗时间为0.5小时；水洗到pH值约等于7；最后过滤得到的粉体在120℃干燥2小时，得到外观呈黄色的荧光粉，在254～500nm光的激发下发出580nm的荧光。实施例2Li0.5Na0.5Si9.5Al2.5O1.5N14.5:Eu0.05的合成Li2CO3 2.6739克Na2CO3 4.2369克Eu2O30.6754克Si3N470.8825克Al2O39.5132克AlN 12.0181克将上述原料在玛瑙中研磨均匀后，装入刚玉坩锅中，在压力为1个大气压的氮气下于1500℃下煅烧，煅烧时间60小时，冷却后取出，手工在研钵中粉碎，过筛，(硫酸+氢氟酸)∶去离子水＝1∶18(体积比)的混酸溶液，其中硫酸∶氢氟酸＝1∶1(体积比)，酸洗时间为1小时；水洗到pH值约等于7；最后过滤得到的粉体在80℃干燥12小时，得到外观呈黄色的荧光粉，在254～500nm光的激发下发出568nm的荧光。实施例3Na2Si8Al4O2N1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于白光ＬＥＤ的塞隆荧光粉，其化学式为：（Ｍ↓［１－ｘ／ｖ］Ｎａ↓［ｘ］）↓［ｍ／ｖ］Ｓｉ↓［１２－ｍ－ｎ］Ａｌ↓［ｍ＋ｎ］Ｏ↓［ｎ］Ｎ↓［１６－ｎ］∶Ｒｅ↓［ｙ］，其中Ｍ为Ｃａ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｙ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｌｕ中的一种或几种；ｖ为Ｍ的价数；Ｒｅ为稀土发光元素Ｅｕ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｙｂ中的一种或几种；０．００５≤ｘ≤２．０；０．５≤ｍ≤４．０；０≤ｎ≤３．０；０．０００５≤ｙ≤０．５。
【技术特征摘要】
1.一种用于白光LED的塞隆荧光粉，其化学式为(M1-x/vNax)m/vSi12-m-nAlm+nOnN16-n:Rey，其中M为Ca、Li、Mg、Y、La、Nd、Lu中的一种或几种；v为M的价数；Re为稀土发光元素Eu、Ce、Dy、Tb、Pr、Sm、Yb中的一种或几种；0.005≤x≤2.0；0.5≤m≤4.0；0≤n≤3.0；0.0005≤y≤0.5。2.一种制备权利要求1所述的荧光粉的方法，步骤依次包括(1)用含M的氧化物、氮化物、氟化物或盐，含Re的氮化物或氧化物为原料，按照化学式所表达的原料配比配料，经研磨混合均匀；(2)将得到的混合物在高压氮气中进行高温煅烧；(3)将煅烧产物再经后处理过程，即制得本发明的荧光粉。3.根据权利要求2所述的荧光粉的制备方法，其特征在于在所述步骤(2)中，高温煅烧的温度为1500～2000℃，煅烧时间为0.5～60小时。4.根据权利要求2或3所述的荧光粉的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宏志，李耀刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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