一种阳离子铱配合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种阳离子铱配合物及其制备方法和应用。本发明专利技术的阳离子铱配合物是由[（η5‑

【技术实现步骤摘要】
一种阳离子铱配合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于生物医药
，特别涉及一种阳离子铱配合物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]脊髓损伤（Spinal cord injury，SCI）是脊髓组织受到外力作用导致结构与功能发生改变，使得损伤平面以下出现运动、感觉和自主神经功能的短暂或永久性丧失。其病理生理过程经常被分为原发性损伤与继发性损伤。其中氧化应激（Oxidative Stress，OS）是继发性损伤主要机制之一。OS是指体内氧化与抗氧化作用失衡的一种状态，倾向于氧化，导致中性粒细胞炎性浸润，蛋白酶分泌增加，产生大量氧化中间产物。
[0003]正常情况下，机体内产生的氧化物质与抗氧化物质处于平衡状态，一旦机体受到损伤，氧化物质产生过多，比如过多的超氧阴离子（.O2‑
）、羟自由基（.OH）和过氧化氢（H2O2）等产生，对机体产生损伤。SCI后，大量的活性氧产生，氧化还原平衡状态被打破，是的脊髓在原发性损伤的基础上进一步加重。如果能有效抑制SCI急性期氧自由基的产生或清除氧自由基，能有效的减少损伤的进展。
[0004]目前，铱（III）配合物，由于其高发射效率、较长的激发态寿命、光和热稳定性以及发射波长的易调谐性而受到广泛关注。因此，铱（III）配合物在化学传感器、生物探针、光催化水还原、有机发光二极管和发光电化学电池等方面有着广阔的应用前景。此外，多种阳离子铱复合物亦被报道，如[（η5‑
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）Ir（C^N）Cl]PF61，其表现出较强的抗癌作用，其主要作为一种氧化剂促进ROS产生，进而抑制肿瘤细胞的增殖。然而截至目前，并无一种Ir（III）复合物被合成并报道其具有抗氧化作用，其在脊髓损伤修复方面的应用更是未有研究。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术中所存在的技术问题，从而提供了一种阳离子铱配合物及其制备方法和应用。所述阳离子铱配合物可以有效清除氧自由基，对抗氧化应激诱导的损伤，促进脊髓损伤修复。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术是通过如下技术方案得以实现的。
[0007]本专利技术第一方面提供了一种阳离子铱配合物，其结构式如下所示：
，所述阳离子铱配合物命名为D79。
[0008]作为优选地，所述阳离子铱配合物由如下方法制备而得：（1）将2
‑
氰吡啶加热熔化，加入一水合肼，再加入乙醇，搅拌过夜；减压蒸发溶剂，所得固体悬浮于石油醚中，冰浴冷却，过滤，甲苯重结晶提纯，得到（吡啶
‑2‑
基）酰胺腙；（2）将步骤（1）中所得（吡啶
‑2‑
基）酰胺腙置于Schlenk管中，加入碳酸钠，35
±
2℃加热5分钟，再加入二甲乙酰胺（DMAA）和四氢呋喃（THF），然后冷却到0℃，得到混合物；另取间氟苯甲酰氯和二甲乙酰胺混合液，加入到混合物中，搅拌5小时，关闭制冷，恢复至室温；反应结束后过滤，冲洗，所得固体加入到乙二醇中，加热至190℃，反应30分钟，冷却后收集白色固体，得到3FPHtz配体；（3）将[（η5‑
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）IrCl2]2和3FPHtz配体加入到二氯甲烷（CH2Cl2）中，在氮气下搅拌16小时，加入六氟磷酸铵，减压下去除所有溶剂，得到的黄色固体用CH2Cl2饱和溶解并在其上方铺上正己烷进行结晶，即得。
[0009]作为优选地，步骤（1）中所述2
‑
氰吡啶、一水合肼、乙醇、石油醚的用量比为0.05mol：0.05mol：2.5mL：25mL。
[0010]作为优选地，步骤（2）中所述（吡啶
‑2‑
基）酰胺腙、碳酸钠、二甲乙酰胺、四氢呋喃、间氟苯甲酰氯和二甲乙酰混合液的用量比为7.5mmol：7.5mmol：7.5mL：2.5mL：10mL。
[0011]作为优选地，步骤（2）中所述间氟苯甲酰氯和二甲乙酰混合液中间氟苯甲酰氯和二甲乙酰的体积比为3:1。
[0012]作为优选地，步骤（3）中所述[（η5‑
Cp
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）IrCl2]2、3FPHtz配体、二氯甲烷、六氟磷酸铵的用量比为0.2mmol：0.44mmol：15mL：0.8mmol。
[0013]本专利技术第二方面提供了一种阳离子铱配合物的制备方法，包括如下步骤：（1）将2
‑
氰吡啶加热熔化，加入一水合肼，再加入乙醇，搅拌过夜；减压蒸发溶剂，所得固体悬浮于石油醚中，冰浴冷却，过滤，甲苯重结晶提纯，得到（吡啶
‑2‑
基）酰胺腙；（2）将步骤（1）中所得（吡啶
‑2‑
基）酰胺腙置于Schlenk管中，加入碳酸钠，35
±
2℃加热5分钟，再加入二甲乙酰胺（DMAA）和四氢呋喃（THF），然后冷却到0℃，得到混合物；另取间氟苯甲酰氯和二甲乙酰胺混合液，加入到混合物中，搅拌5小时，关闭制冷，恢复至室温；反应结束后过滤，冲洗，所得固体加入到乙二醇中，加热至190℃，反应30分钟，冷却后收集白色固体，得到3FPHtz配体；（3）将[（η5‑
Cp
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）IrCl2]2和3FPHtz配体加入到二氯甲烷（CH2Cl2）中，在氮气下搅拌
16小时，加入六氟磷酸铵，减压下去除所有溶剂，得到的黄色固体用CH2Cl2饱和溶解并在其上方铺上正己烷进行结晶，即得。
[0014]作为优选地，步骤（1）中所述2
‑
氰吡啶、一水合肼、乙醇、石油醚的用量比为0.05mol：0.05mol：2.5mL：25mL。
[0015]作为优选地，步骤（2）中所述（吡啶
‑2‑
基）酰胺腙、碳酸钠、二甲乙酰胺、四氢呋喃、间氟苯甲酰氯和二甲乙酰混合液的用量比为7.5mmol：7.5mmol：7.5mL：2.5mL：10mL。
[0016]作为优选地，步骤（2）中所述间氟苯甲酰氯和二甲乙酰混合液中间氟苯甲酰氯和二甲乙酰的体积比为3:1。
[0017]作为优选地，步骤（3）中所述[（η5‑
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）IrCl2]2、3FPHtz配体、二氯甲烷、六氟磷酸铵的用量比为0.2mmol：0.44mmol：15mL：0.8mmol。
[0018]本专利技术第三方面提供了一种预防和/或治疗与氧化应激相关的疾病的药物组合物，包括阳离子铱配合物，其结构式如下所示：。
[0019]作为优选地，所述与氧化应激相关的疾病包括但不限于继发性脊髓损伤。
[0020]本专利技术第四方面提供了一种阳离子铱配合物在制备用于预防和/或治疗与氧化应激相关的疾病的药物中的应用。
[0021]作为优选地，所述与氧化应激相关的疾病包括但不限于继发性脊髓损伤。
[0022]本专利技术相对于现有技术具有如下技术效果：（1）本专利技术所提供的阳离子铱配合物D79能够有效清除氧自由基。经D79处理后可促进分支形成和神经突生长，表明D79可修复海马神本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阳离子铱配合物，其特征在于，所述阳离子铱配合物结构式如下所示：。2.一种阳离子铱配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将2
‑
氰吡啶加热熔化，加入一水合肼，再加入乙醇，搅拌过夜；减压蒸发溶剂，所得固体悬浮于石油醚中，冰浴冷却，过滤，甲苯重结晶提纯，得到（吡啶
‑2‑
基）酰胺腙；（2）将步骤（1）中所得（吡啶
‑2‑
基）酰胺腙置于Schlenk管中，加入碳酸钠，35
±
2℃加热5分钟，再加入二甲乙酰胺（DMAA）和四氢呋喃（THF），然后冷却到0℃，得到混合物；另取间氟苯甲酰氯和二甲乙酰胺混合液，加入到混合物中，搅拌5小时，关闭制冷，恢复至室温；反应结束后过滤，冲洗，所得固体加入到乙二醇中，加热至190℃，反应30分钟，冷却后收集白色固体，得到3FPHtz配体；（3）将[（η5‑
Cp
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）IrCl2]2和3FPHtz配体加入到二氯甲烷（CH2Cl2）中，在氮气下搅拌16小时，加入六氟磷酸铵，减压下去除所有溶剂，得到的黄色固体用CH2Cl2饱和溶解并在其上方铺上正己烷进行结晶，即得。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述2
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氰吡啶、一水合肼、乙醇、石油醚的用量比为0.05mol：0.05mol：2.5mL：25mL。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪志盛，高贵彬，马彦明，张国威，林宏生，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：