一种离子液体电解质及其得到的6N超纯铝和制备方法技术

本发明专利技术属于超纯铝技术领域，本发明专利技术提供了一种离子液体电解质，所述离子液体电解质的制备原料包含溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝；所述溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝的摩尔比为1:1～2.2。本发明专利技术还提供了一种由离子液体电解质得到的6N超纯铝及其制备方法。本发明专利技术的离子液体电解质对水的敏感度低，可以直接在大气中使用，具有较高的稳定性；能够在较低温度下得到6N以上超纯铝，具有较低的能耗和较高的反应效率。本发明专利技术的离子液体电解质通过引入溴代十六烷基吡啶作为配体，实现了无Al2Cl7‑

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体电解质及其得到的6N超纯铝和制备方法


[0001]本专利技术涉及超纯铝
,尤其涉及一种离子液体电解质及其得到的6N超纯铝和制备方法。

技术介绍

[0002]高纯铝(99.999～99.9999％及以上，也即5N～6N+)，特别是6N以上的超纯铝，具有许多优良性质，用途广泛，特别是在电子工业及航空航天等领域用途较多。在制造集成电路芯片时，阴极溅射是一道必不可少的工艺，蒸发的呈等离子状态的铝沉积阴极靶面，即在硅片上形成一层薄薄的均匀的极少缺陷的铝膜，随后在铝膜上涂一层感光性树脂，经曝光后去除未感光的树脂，保留极窄的铝条便是所需的导电体。阴极溅镀的铝纯度越大，其导电率越高。高纯铝的另外一个用途是作为集成电路的配线。其中杂质铀和钍含量越少越好，因为铀和钍是放射性元素，时时释放出α粒子，从而造成集成电路出现故障，使程序出现失误和混乱。高纯铝可制作板状靶材，大规模应用于PDP及TFT平板显示器用溅射靶材；还可用于制造光电子存储媒体，如CD、CD～ROM、CD～RW、数据盘或微型盘、DVD银盘等，在银盘中用高纯铝溅射膜作为光反射层。近代激光器具有处理样本的精确点数字信息传呼能力，但需要高精密装备与高纯铝，即利用高纯铝制造存储媒体。
[0003]市场上纯度为99.99～99.999％的高纯铝是利用传统三层液法和偏析法联合法生产的。传统的三层液法耗电高，联合法流程长，成本高，并且由于铝中仍存在分配系数大于1的元素，仍然存在于高纯铝中，不能满足高纯铝的特殊用途的要求，且制备所得的高纯铝纯度很难达到99.9996％以上。目前生产出的纯度5N59259高纯铝若要进一步提纯，需要去除的元素主要为钠、钾、钙、镁、锌、铬。国外Hannibal等人研究了用三乙基铝有机溶液为电解质提纯铝的方法。有机溶液电解的缺点是电解质导电率低、电解质挥发性大、易燃、生产率低并污染环境。经过几十年的探索，人们发现一种完全由阴阳离子组成，熔点可低至室温附近的液体，将其统称为离子液体。研究表明，离子液体可作为新型绿色电解质用于铝精炼过程，反应温度低(低于100℃)、能耗小(6～9kWh/kg)、选择性高、操作简便。普遍采用的咪唑型离子液体电解液，以及尿素
‑
三氯化铝室温熔盐类电解液和氯化钠
‑
三氯化铝无机熔盐类电解液都对水较为敏感并且因Al2Cl7–
的存在具有较强的腐蚀性，对电解液的配制环境，电解精炼设备的装配过程的要求都极为苛刻。
[0004]因此，开发研究一种对水不敏感，腐蚀性弱的新型离子液体电解质，用于制备更高纯度的铝，具有重要的意义和价值。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种离子液体电解质及其得到的6N超纯铝和制备方法，用以解决现有技术中离子液体电解质对水敏感、耐腐蚀性差，制备的铝纯度低的问题。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种离子液体电解质，所述离子液体电解质的制备原料包含溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝；所述溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝的摩尔比为1:1～2.2。
[0008]作为优选，所述溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝的摩尔比为1:1.25～2。
[0009]本专利技术还提供了一种离子液体电解质的制备方法，包含如下步骤：在保护气氛下，溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝进行反应，得到离子液体电解质。
[0010]作为优选，所述保护气氛为氩气气氛，所述反应的温度为20～40℃。
[0011]本专利技术还提供了一种采用离子液体电解质制备6N超纯铝的方法，包含如下步骤：
[0012]1)将阳极、阴极、参比电极在离子液体电解质中进行电解精炼反应，得到沉积铝的阴极；
[0013]2)对沉积铝的阴极进行分离，得到6N超纯铝；
[0014]步骤1)所述阳极的材料为5N高纯铝，所述阴极的材料为石墨、玻璃碳或铂，所述参比电极的材料为精铝。
[0015]作为优选，步骤1)所述电解精炼反应在大气中进行；所述电解精炼反应的温度为30～80℃，时间为1～3h。
[0016]作为优选，步骤1)所述电解精炼反应采用恒电位法，其中，电流密度为200～700A/m2，槽电压为1.0～1.5V，极距为15～25mm。
[0017]作为优选，步骤1)所述电解精炼反应的过程中，阳极和阴极采用阳
‑
阴
‑
阳
‑
阴
…‑
阳的方式垂直排列，所述阳
‑
阴
‑
阳的组数≥1。
[0018]作为优选，步骤2)所述分离前对阴极顺次进行清洗、干燥处理；所述清洗的试剂为无水乙醇。
[0019]本专利技术还提供了一种所述的制备方法得到的6N超纯铝。
[0020]本专利技术的有益效果包括以下几点：
[0021]1)本专利技术的离子液体电解质对水的敏感度低，可以直接在大气中使用，具有较高的稳定性；原料易得，成本低。
[0022]2)本专利技术的离子液体电解质通过引入溴代十六烷基吡啶作为配体，实现了无Al2Cl7‑
存在的条件下还原铝，极大地降低了电解液的腐蚀性，对电解液的配制环境、设备的组件要求较低。
[0023]3)本专利技术的离子液体电解质能够在较低温度下得到6N以上超纯铝，具有较低的能耗和较高的反应效率。
附图说明
[0024]图1为实施例1的石墨板阴极的形貌图；
[0025]图2为实施例1的石墨板阴极沉积物的XRD分析图；
[0026]图3为扫描速率70mV/s时离子液体电解质的伏安图；
[0027]图4为不同电压扫描速率下离子液体电解质的伏安图。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种离子液体电解质，所述离子液体电解质的制备原料包含溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝；所述溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝的摩尔比为1:1～2.2。
[0029]本专利技术所述溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝的摩尔比优选为1:1.25～2，进一步优选为1:1.4～1.75，更优选为1:1.5～1.6。
[0030]本专利技术的离子液体电解质对水不敏感，具有较高的稳定性，可以直接在大气中使用，成本低。
[0031]本专利技术所述溴代十六烷基吡啶的结构式为：
[0032][0033]本专利技术的溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝的反应式为：
[0034]2AlBr3+2(N
‑
C
21
H
38
Br)
→
[AlBr2(N
‑
C
21
H
38
Br)2]+
+AlBr4‑
ꢀꢀꢀ
(1)
[0035]2AlBr3→
AlBr
2+
+AlBr4‑
ꢀꢀꢀ
(2)
[0036]AlBr
2+
+[A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子液体电解质，其特征在于，所述离子液体电解质的制备原料包含溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝；所述溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝的摩尔比为1:1～2.2。2.根据权利要求1所述的离子液体电解质，其特征在于，所述溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝的摩尔比为1:1.25～2。3.权利要求1或2所述的离子液体电解质的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：在保护气氛下，溴代十六烷基吡啶和无水溴化铝进行反应，得到离子液体电解质。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气气氛，所述反应的温度为20～40℃。5.采用权利要求1或2所述的离子液体电解质制备6N超纯铝的方法，其特征在于，包含如下步骤：1)将阳极、阴极、参比电极在离子液体电解质中进行电解精炼反应，得到沉积铝的阴极；2)对沉积铝的阴极进行分离，得到6N超纯铝；步骤1)所述阳极的材料为5N高纯铝，所述阴极的材料为石墨、玻璃碳或铂，所述参比电极的材料为精铝。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢惠民，卢小溪，
申请(专利权)人：北京欧菲金太科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：