一种双环戊二烯二羧酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双环戊二烯二羧酸盐的制备方法，采用“单釜法”制备，所述方法包括在惰性气氛中向反应釜加入双环戊二烯、惰性溶剂和碱金属，升温加热反应，然后冷却降温、向反应器内通入二氧化碳气体或加入干冰，最后将反应混合物中固形物与液态物分离，液态物用于循环使用，固形物经洗涤干燥得到双环戊二烯二羧酸盐。所述方法目标产物收率高、纯度好，工艺简单、环保。工艺过程简单，在一个釜内完成制备双环戊二烯二羧酸盐的所有化学反应，副反应少，原料利用率高，溶剂损耗低。溶剂损耗低。

【技术实现步骤摘要】
一种双环戊二烯二羧酸盐的制备方法


[0001]本专利技术属于精细化工领域，具体涉及双环戊二烯二羧酸盐的制备方法。

技术介绍

[0002]双环戊二烯二羧酸盐作为聚合物热可逆交联剂已经有近二三十年历史[高分子通报,3,115,1999；高分子学报,6,696,2000；J.Polym.Sci.,Polym.Chem.,38,818,2000]，其制备方法基本都是采用双环戊二烯裂解、碱金属茂制备、碱金属茂羧基化同时二聚的工艺[CN 101811960 A；US 2716662；J.Polym.Sci.,Polym.Chem.,38,818,2000)。这一经典工艺的主要问题是过程复杂、产物收率低、副产物多以及有毒溶剂损耗和污染。以制备双环戊二烯二羧酸钠为例，双环戊二烯裂解需要170～200℃高温，因存在热聚副反应，高粘度裂解残留物高达20％～30％，原料浪费严重且残留物处置困难(需要高温焚烧)。而且，为了避免环戊二烯单体自发二聚，裂解产物必须随时制备随时使用。茂钠制备过程通常是将裂解所得单环戊二烯溶解于四氢呋喃或二甲苯中，然后加入金属钠颗粒于低温反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双环戊二烯二羧酸盐的制备方法，其特征在于：采用“单釜法”完成四步反应，即双环戊二烯热裂解产生环戊二烯，环戊二烯与碱金属原位反应生成碱金属茂（环戊二烯碱金属盐），最后碱金属茂与二氧化碳进行羧化反应生成环戊二烯羧酸盐，同时环戊二烯羧酸盐发生二聚，得到双环戊二烯二羧酸盐，具体包括如下步骤：（1）在惰性气氛中向装有回流冷凝器的反应釜加入双环戊二烯、惰性溶剂和碱金属；（2）升温并搅拌反应，直至无气泡产生，得到环戊二烯碱金属盐/惰性溶剂悬浮於浆；（3）冷却降温，在搅拌的同时向反应釜内通入二氧化碳或加入干冰进行羧化反应；（4）反应釜内气压稳定后，停止反应，将所得反应产物中的固形物与液态物分离，收集液态物供循环使用；固形物经低沸点溶剂洗涤后干燥，得到双环戊二烯二羧酸盐粉末。2.根据权利要求1所述的制备双环戊二烯二羧酸盐的方法，其特征在于：所述步骤（1）的配方为：双环戊二烯
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100摩尔份惰性溶剂
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20~300摩尔份碱金属
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90~100摩尔份其中，双环戊二烯包括未取代双环戊二烯（DCPD）和双烷基取代环戊二烯（DRCPD），双烷基取代环戊...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓农，马东风，李向阳，刘梅玲，李红渊，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：