一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法，包括如下步骤：将木质素溶解在二氧六环中，氮气保护下加入第一催化剂、正十六醇搅拌，调节体系pH值为3

【技术实现步骤摘要】
一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法


[0001]本专利技术涉及酚醛树脂的提纯
，尤其涉及一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法。

技术介绍

[0002]酚醛树脂是酚类和醛类在催化剂存在的条件下反应形成的树脂的统称，其中以苯酚和甲醛在碱性催化剂条件下形成的热固性酚醛树脂最为常见，热固性酚醛树脂制品具有良好的尺寸稳定性、耐酸性能、力学性能和耐热性能，广泛应用于运输、建筑、军事、采矿等多种行业。
[0003]酚醛树脂是由酚类和醛类在催化剂作用下，经缩聚反应制成，在目前的酚醛树脂合成工艺中，产品中仍含有较高含量的游离酚、游离醛单体，如果采用常规蒸馏方法很难将游离酚、游离醛单体从酚醛树脂清除干净，这些杂质严重影响着产品的质量，尤其耐灼烧效果差，同时也危害现场操作工人的身体健康。

技术实现思路

[0004]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法。
[0005]本专利技术提出的一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法，包括如下步骤：
[0006]S1、将木质素溶解在二氧六环中，氮气保护下加入第一催化剂、正十六醇，搅拌1
‑
3h，搅拌温度为90
‑
110℃，调节体系pH值为3
‑
5，离心分离，采用正己烷洗涤，过滤，干燥得到改性木质素；
[0007]木质素、二氧六环、第一催化剂、正十六醇的质量比为1
‑
5：10
‑
30：1
‑
2：1
‑
3；
[0008]S2、将酚类化合物、改性木质素、第二催化剂按质量比为20
‑
40：1
‑
4：1
‑
2混合，室温搅拌5
‑
20min，搅拌速度为100
‑
300r/min，缓慢升温至80
‑
90℃，升温速度为0.5
‑
2℃/min，搅拌状态下滴加甲醛溶液，继续搅拌1
‑
2h，得到预制料；
[0009]S3、将预制料加入至反应釜中，常压状态下真空脱水，真空度为10
‑
50kPa，保持温度为120
‑
160℃，得到脱水预制料；
[0010]S4、将脱水预制料转移至分子蒸馏器进行蒸馏处理，保持分子蒸馏器内压强为10
‑
20kPa，蒸馏温度为200
‑
220℃，用收集瓶收集酚醛树脂产物。
[0011]优选地，在S1中，催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠中至少一种。
[0012]优选地，在S2中，酚类化合物为苯酚、双酚A、双酚F、二甲酚、腰果酚、甲苯酚、壬基苯酚、间苯二酚、间苯三酚、苯酚醚、萘酚中至少一种。
[0013]优选地，在S1中，酚类化合物为苯酚。
[0014]优选地，在S2中，催化剂为碱性催化剂，为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中至少一种。
[0015]优选地，在S2中，催化剂为三乙胺。
[0016]优选地，在S2中，甲醛溶液的质量分数为30
‑
35％，甲醛溶液、酚类化合物的质量比为40
‑
50：20
‑
40。
[0017]一种改性耐烧灼酚醛树脂，采用所述改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法制成。
[0018]本专利技术的技术效果如下所示：
[0019]木质素是一种天然高分子，广泛存在于植物体内的天然多酚类化合物，由愈疮木基、紫丁香基和对羟基苯丙烷三种基本结构单元组成，通过碳氧醚键和碳碳键形成的具有复杂的空间网络结构，通过将木质素脱甲基化后，其分子量降低的同时，极性增强，且结构中含有大量酚羟基、醇羟基等多种基团。
[0020]目前酚醛树脂合成过程含有较多的游离酚、游离醛杂质，通过将改性木质素用于酚醛树脂的制备，其与苯酚进行酚化反应，不仅产物稳定性高，耐灼烧效果好，且可有效降低酚醛树脂中游离醛与游离酚含量，配合采用分子蒸馏法将得到的酚醛树脂精制纯化，通过分子蒸馏过程，进一步除去酚醛树脂中游离酚、游离醛等杂质，树脂中的游离单体如游离酚脱除到0.01％以下，不仅有效减轻对环境的污染，同时保证树脂性能不变，酚化后的产物可有效增强酚醛树脂的耐灼烧性能。
[0021]本专利技术工艺简单，可重复性好，所需设备体积小，能源效率高，能够有效提高传质、传热效率，且可以大幅度提升产品品质，特别适合大规模工业化生产。
具体实施方式
[0022]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0023]实施例1
[0024]一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法，包括如下步骤：
[0025]S1、将1kg木质素溶解在10kg二氧六环中，氮气保护下加入1kg氢氧化钠、1kg正十六醇，搅拌1h，搅拌速度为100r/min，搅拌温度为90℃，调节体系pH值为3，离心分离，采用正己烷洗涤，过滤，干燥得到改性木质素；
[0026]S2、将20kg二甲酚、1kg改性木质素、1kg氢氧化钠，在室温搅拌5min，搅拌速度为100r/min，缓慢升温至80℃，升温速度为0.5℃/min，搅拌状态下滴加30kg质量分数为30％甲醛溶液，继续搅拌1h，得到预制料；
[0027]S3、将预制料加入至反应釜中，常压状态下真空脱水，真空度为10kPa，保持温度为120℃，得到脱水预制料；
[0028]S4、将脱水预制料转移至分子蒸馏器进行蒸馏处理，保持分子蒸馏器的内压力为10kPa，蒸馏温度为200℃，用收集瓶收集酚醛树脂产物。
[0029]实施例2
[0030]一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法，包括如下步骤：
[0031]S1、将5kg木质素溶解在30kg二氧六环中，氮气保护下加入2kg叔丁醇钠、3kg正十六醇，搅拌3h，搅拌速度为300r/min，搅拌温度为110℃，调节体系pH值为5，离心分离，采用正己烷洗涤，过滤，干燥得到改性木质素；
[0032]S2、将40kg苯酚醚、4kg改性木质素、2kg氢氧化钾，在室温搅拌20min，搅拌速度为300r/min，缓慢升温至90℃，升温速度为2℃/min，搅拌状态下滴加60kg质量分数为35％甲
醛溶液，继续搅拌2h，得到预制料；
[0033]S3、将预制料加入至反应釜中，常压状态下真空脱水，真空度为50kPa，保持温度为160℃，得到脱水预制料；
[0034]S4、将脱水预制料转移至分子蒸馏器进行蒸馏处理，保持分子蒸馏器的内压力为10kPa，蒸馏温度为220℃，用收集瓶收集酚醛树脂产物。
[0035]实施例3
[0036]一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法，包括如下步骤：
[0037]S1、将2kg木质素溶解在15kg二氧六环中，氮气保护下加入1.2kg甲醇钠、1.5kg正十六醇，搅拌1.5h，搅拌速度为150r/min，搅拌温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性耐烧灼酚醛树脂的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将木质素溶解在二氧六环中，氮气保护下加入第一催化剂、正十六醇，搅拌1
‑
3h，搅拌温度为90
‑
110℃，调节体系pH值为3
‑
5，离心分离，采用正己烷洗涤，过滤，干燥得到改性木质素；木质素、二氧六环、第一催化剂、正十六醇的质量比为1
‑
5：10
‑
30：1
‑
2：1
‑
3；S2、将酚类化合物、改性木质素、第二催化剂按质量比为20
‑
40：1
‑
4：1
‑
2混合，室温搅拌5
‑
20min，搅拌速度为100
‑
300r/min，缓慢升温至80
‑
90℃，升温速度为0.5
‑
2℃/min，搅拌状态下滴加甲醛溶液，继续搅拌1
‑
2h，得到预制料；S3、将预制料加入至反应釜中，常压状态下真空脱水，真空度为10
‑
50kPa，保持温度为120
‑
160℃，得到脱水预制料；S4、将脱水预制料转移至分子蒸馏器进行蒸馏处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：王顺方，
申请(专利权)人：王顺方，
类型：发明
国别省市：