本发明专利技术公开了一种碱土卤硅酸盐荧光粉及其制备方法。该荧光粉的通式为：２（Ｃａ↓［１－ｘ－０．５ｚ－０．５ｎ］Ｓｒ↓［ｘ］）Ｏ.ｍＣａ（Ｆ↓［ｙ］Ｃｌ↓［１－ｙ］）↓［２］.ＳｉＯ↓［２］：ｚＥｕ.ｎＭｎ，其中：ｎ＝０时，０≤ｘ≤０．４５，０．００１≤ｙ≤０．１，０．８≤ｍ≤１．７，０．００３≤ｚ≤０．１８；或０＜ｎ≤０．３０时，０≤ｘ≤０．４５，０≤ｙ≤０．１，０．８≤ｍ≤１．７，０．００３≤ｚ≤０．１８；该荧光粉的制备方法为：按通式比例准确称量原料，将上述结构式中的元素的氧化物或相应的盐类，或和助熔剂，混磨均匀后，先在空气气氛下５００～７００℃烧结１～４小时，然后在还原气氛下７００～１０００℃烧结１～７小时，冷却后粉碎过筛，并用水和乙醇分别洗涤，然后烘干。本发明专利技术公开的荧光粉在２５０～４７０ｎｍ波长范围内具有强吸收，其发射主峰位于５０５～６０５ｎｍ，且波长可调谐，具有可被紫光、蓝光ＬＥＤ芯片有效激发等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及紫光、蓝光LED用发光材料领域，具体涉及一种可 被紫光、蓝光LED激发的碱土卤硅酸盐荧光粉及其制备方法。
技术介绍
发光二极管(Light Emitting Diode; LED)又称固体光源，与传统 的照明光源(白炽灯、荧光灯)相比具有节能、寿命长、无汞污染等独 特优点，被认为将是21世纪新光源的主流。荧光转换型白光二极管 (W-LED)半导体照明技术是当前重要的照明技术之一，根据芯片类 型，主要有两种白光技术方案蓝光LED +黄色荧光粉(或+绿色/ 红色荧光粉)和紫光LED+红/绿/蓝三基色荧光粉。紫光LED+纟l/绿/ 蓝三基色荧光粉被认为是白光LED半导体固体照明的主流技术。然 而，目前应用于 400nm近紫外-紫光芯片上三基色荧光粉中的绿粉和 红粉主要还是传统的ZnS:(Cn+， A产)和Y202S:Eu3+，但是它们光吸收 效率较低，严重影响了白光LED的发光效率；而且由于是以硫化物 为基质，很不稳定，容易潮解，并产生对人体和环境有害的硫化物气 体。近来，文献(Appl. Phys.Lett,， 2005， 86: 211905/1-211905/3)报道了 一种新的绿粉卩-SiA10N:Ei^+，其结构稳定，但合成条件却相当苛刻， 在190(TC保温8个小时，反应气氛为10大气压的N2。因此，研究新 的基质稳定且合成条件温和的白光LED用绿色或红色荧光粉就显得 尤为必要。在LED封装过程中，需要先将红蓝绿各色荧光粉按照一定比例 混合好，然后再与封装胶混合，此过程不仅增加混粉工艺，并最终导 致白光LED器件的光学性能一致性差。因此，研制具有多发射波段 的白光LED用荧光粉将有利于减少封装工艺，并使得白光LED器件 的光学性能稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种可被250 一470nm紫光、蓝光LED激发的碱土卤硅酸盐荧光粉。本专利技术的另一个目的是提供上述碱土卤硅酸盐荧光粉的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案本专利技术提供的碱土卤硅酸盐荧光粉，其化学组成表示式为2(Ca1.x—0.5z.0.5nSrx)O.mCa(FyCl1.y)2.SiO2: zEu'nMn，其中n=0时，0^x^0.45， O.OOl^y^O.l, 0.8^m^l.7, 0.003$ z ^ 0.18; 或(Xn^0.30时，0^^0.45, OS 0.1， 0.8^m^l.7, 0.003$ z ^0.18;上述白光LED用碱土卤硅酸盐荧光粉的制备方法如下根据荧 光粉的化学组成表示式，称取Ca、 Sr、 Si、 Eu和Mn元素的氧化物 或相应的盐类，或称取Ca、 Sr、 Si、 Eu和Mn元素的氧化物或相应 的盐类以及助熔剂，充分混合均匀后，先在空气气氛下500 70(TC 烧结1 4小时，然后在还原气氛下700 100(TC烧结1 7小时，冷却后粉碎过筛，并用水和乙醇分别洗涤，然后烘干得到碱土卤硅酸盐 荧光粉。上述助熔剂优选NH4C1、 NH4F、 H3B03、 Li2C03中的一种或多种 的混合物，加入的重量比例为0.05% — 10%。上述还原气氛为氢气、氨气、炭、 一氧化碳、或氮气与氢气混合气本专利技术荧光粉能够有效吸收250nm~470nm的近紫外光和蓝光， 并有效地发射峰值波长位于505nm~605nm的长波可见光，是一种适 用于白光LED器件应用的新型荧光粉。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果1、本专利技术的荧光粉的激发光谱非常宽，在250nm 470nm范围具 有强的吸收，适用于紫外或蓝光LED激发，用于白光LED器件。2、 本专利技术的荧光粉具有强的长波可见光发射，其发射主峰位于 505nm~605nm且发射峰的位置和数目可调谐。3、 本专利技术的荧光粉制备方法简单、易于操作。 附图说明图1为本专利技术2(Ca,4sSr(u)OCaCVSi02: 0.01Eu-0.001Mn荧光粉的室温激发和发射光谱图2为本专利技术中2Cao.83Srao801.2Ca(Fo.01Cl,)2.Si02: 0.18Eu荧 光粉室温激发和发射光谱图3为本专利技术2Cao.舰500.8Ca(Fo.,Cl,9VSi02: 0.003Eu荧光粉的室温激发和发射光谱图4为本专利技术中2Caa7604.5CaCl2.Si02: 0.18Eu.0.3Mn荧光粉室 温激发和发射光谱图。 具体实施例方式实施例1: 2(Ca0.51Sr0.4)O.0.8Ca(F0.07a0.93)2-SiO2: 0.03Eu-0.15Mn荧光粉的制备分别称取碳酸钙(CaCO3)2.0418g， 二氧化硅(SiO2)1.2017g，三氧化 二铕(Eu2O3)0.1056g ， 无水氯化钙(CaCl2)1.6514g , 碳酸锰 (MnCO3)0.3448g，草酸锶(Sr(CH3COO)2.0.5H2O) 3.4355g，氟化钙 (CaF2) 0.0874g，助熔剂碳酸锂(Li2C03) 0.7981g，将上述原料在 玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，先在6(XTC下灼烧2小时， 然后取出研磨后，再装入刚玉坩锅中，加热前先通入高纯氮气将石英 管内的空气赶净，然后在一氧化碳气氛下80(TC下灼烧6小时，冷却 后研磨均匀，再粉碎过筛，并用水和乙醇分别洗涤，最终得到样品。 样品在400nm紫外光下激发，主要发射橙黄色光。实施例2: 2(Ca0.8945Sr0.i)O.CaCl2'SiO2: 0.01Eu'0.001Mn荧光粉的 制备分别称取碳酸钙(CaC03)3.5811g， 二氧化硅(SiO2)1.2017g，三氧 化二铕(Eu2O3)0.0352g ，无水氯化钙(CaCl2)2.2197g ，碳酸锰 (MnCO3)0.0023g，草酸锶(Sr(CH3COO)2.0.5H2O) 0.8589g，助熔剂 氯化铵0.3160g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨混匀后，装入刚玉坩 埚中，先在空气中60(TC预烧2个小时，然后研磨后，再装入刚玉坩锅中，加热前先通入高纯氮气将石英管内的空气赶净，然后在氨气气氛80(TC下灼烧3小时，冷却后研磨均匀，再粉碎过筛，并用水和乙 醇分别洗涤，最终得到样品。样品在400nm紫外光或460nm蓝光下 激发，主要发射黄绿光。该荧光粉的室温激发和发射光谱见图1。实施例3: 2(Ca0.625Sr0.3)O.l,2Ca(F,a0.95)2'SiO2: 0.05Eu.0.1Mn荧光粉的制备分别称取碳酸钙(€&(:03)2.5022§， 二氧化硅(SiO2)1.2017g，三氧 化二铕(Eu2O3)0.1760g ，无水氯化钙(CaCl2)2.5304g ，碳酸锰 (MnCO3)0.2299g，草酸锶(Sr(CH3COO)2.0.5H2O) 2.5766g，氟化钙 (CaF2) 0.0937g，助熔剂氟化氨0.0047g， 将上述原料在玛瑙研钵 中研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，先在空气中5(XTC预烧4个小时， 然后研磨后，再装入刚玉坩锅中，加热前先通入高纯氮气将石英管内 的空气赶净，然后在一氧化碳气氛700。C下灼烧7小时，冷却后研磨 均匀，再粉碎过筛，并用水和乙醇分别洗涤，最终得到样品。样品在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碱土卤硅酸盐荧光粉，其化学组成式为：２（Ｃａ↓［１－ｘ－０．５ｚ－０．５ｎ］Ｓｒ↓［ｘ］）Ｏ.ｍＣａ（Ｆ↓［ｙ］Ｃｌ↓［１－ｙ］）↓［２］.ＳｉＯ↓［２］：ｚＥｕ.ｎＭｎ，其中，ｎ＝０时，０≤ｘ≤０．４５，０．００１≤ｙ≤０．１，０．８≤ｍ≤１．７，０．００３≤ｚ≤０．１８；或０＜ｎ≤０．３０时，０≤ｘ≤０．４５，０≤ｙ≤０．１，０．８≤ｍ≤１．７，０．００３≤ｚ≤０．１８；。
【技术特征摘要】
1.一种碱土卤硅酸盐荧光粉，其化学组成式为2(Ca1-x-0.5z-0.5nSrx)O·mCa(FyCl1-y)2·SiO2:zEu·nMn，其中，n＝0时，0≤x≤0.45，0.001≤y≤0.1，0.8≤m≤1.7，0.003≤z≤0.18；或0＜n≤0.30时，0≤x≤0.45，0≤y≤0.1，0.8≤m≤1.7，0.003≤z≤0.18；2. 权利要求1所述碱土卤硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于 包括如下步骤根据化学组成式，称取Ca、 Sr、 Si、 Eu和Mn元素 的氧化物或相应的盐类，或称取C...
【专利技术属性】
技术研发人员：王静，刘宗淼，丁唯嘉，苏锵，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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