改性负载型氧化镁催化剂的制备方法及单甘酯生产工艺技术

改性负载型氧化镁催化剂的制备方法及单甘酯生产工艺，包括以下步骤：将载体用去离子水浸润，边搅拌边加入硝酸镁水溶液，用氢氧化钠溶液调节溶液pH，生成氢氧化镁沉淀；浸渍过滤得到滤饼，并对滤饼进行清洗、干燥、焙烧得到氧化镁；将得到的氧化镁用铈盐或镧盐浸渍，浸渍完成后清洗、干燥、焙烧，得到改性氧化镁催化剂。在固定床反应器中加入改性负载型氧化镁催化剂，将预热融化的氢化油脂和甘油通入固定床反应器中进行反应，升高温度，通入氮气；反应结束后收集反应液并分离得到单甘酯。本发明专利技术采用负载型氧化镁催化剂，并加入铈盐或镧盐进行改性，单甘酯的选择性由现有技术的40％提升至60％，反应温度降低，节约能耗。节约能耗。

【技术实现步骤摘要】
改性负载型氧化镁催化剂的制备方法及单甘酯生产工艺


[0001]本专利技术属于单甘酯的制备领域，具体涉及改性负载型氧化镁催化剂的制备方法及单甘酯生产工艺。

技术介绍

[0002]氧化镁材料广泛应用于催化剂、耐火材料、橡胶活化剂和促进剂、功能陶瓷等领域。其中，氧化镁由于具有价格低廉、比表面积大、无毒无害等特性，在催化领域发挥着重要作用。但是，现有的氧化镁催化剂往往存在活性位点不足、碱性不足、制备工艺复杂、催化性能不高等问题，在一些反应上(如单甘酯制备)存在催化活性欠缺的问题。
[0003]单脂肪酸甘油酯(单甘酯)作为一种重要的食品乳化剂和添加剂，单甘酯在塑料、食品、制药、化妆品等行业有着广泛的应用。
[0004]目前工业上采用的是甘油、氢化油、碱液以工艺规定的比例经脱水后进入酯化反应，酯化反应经冷却后与磷酸进行中和，在静置排出底甘油得到粗酯。粗酯经分子蒸馏得到单甘酯产品。
[0005]但是上述反应单甘酯选择性不高，且使用氢氧化钠为催化剂后续需要采用磷酸中和，而且在后处理过程中容易形成硬脂酸钠等皂类物质，容易形成泡沫，影响蒸馏效果。

技术实现思路

[0006]基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本专利技术提供改性负载型氧化镁催化剂的制备方法及单甘酯生产工艺，通过对氧化镁进行改性，增加氧化镁催化性能，并以改性负载型氧化镁作为固体催化剂代替氢氧化钠，提高单甘酯选择性，避免了后处理的泡沫产生。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0008]改性负载型氧化镁催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1，将载体用去离子水浸润，边搅拌边加入硝酸镁水溶液，用氢氧化钠水溶液调节溶液pH，生成氢氧化镁沉淀；浸渍过滤得到滤饼，并对滤饼进行清洗、干燥、焙烧得到氧化镁；
[0010]S2，将得到的氧化镁用铈盐或镧盐浸渍，浸渍完成后清洗、干燥、焙烧，得到改性氧化镁催化剂。
[0011]优选的，所述载体为γ
‑
Al2O3、SiO2、ZSM
‑
5分子筛、活性炭或硅藻土。
[0012]优选的，所述硝酸镁水溶液的质量分数为16～23％，加入量硝酸镁水溶液的质量为载体质量的10～25％。
[0013]优选的，所述铈盐或镧盐均为质量分数15～25％的硝酸盐溶液，上述硝酸盐溶液的加入量为在载体质量的5～25％。
[0014]优选的，所述氢氧化钠水溶液的质量分数为5～15％，调节溶液pH至8～9。
[0015]优选的，所述S1和S2中，浸渍时间均不低于10h，干燥温度为110℃以上，干燥时间为4～6h，焙烧温度为550℃以上，焙烧时间为4～6h。
[0016]本专利技术还提供单甘酯的生产工艺，包括以下步骤：
[0017]S11，在固定床反应器中加入权利要求1
‑
6任一项所述的改性负载型氧化镁催化剂，
[0018]S12，将预热熔化的氢化油脂和甘油通入固定床反应器中进行反应，升高温度，通入氮气，保持氮气流速30～100ml/min；
[0019]S13，反应结束后收集反应液并分离得到单甘酯。
[0020]优选的，步骤S2的反应温度190～210℃。
[0021]优选的，步骤S2的反应时间为50～130min。
[0022]优选的，步骤S3的分离方法为分子蒸馏法。
[0023]优选的，以重量份计，上述原料加入量：改性负载型氧化镁催化剂0.3
‑
0.7份，氢化油脂80
‑
95份，甘油15
‑
20份。
[0024]本专利技术与现有技术相比，有益效果是：
[0025]本专利技术采用负载型氧化镁催化剂，并加入铈盐或镧盐进行改性，增强了氧化镁反应活性位点的碱性，将单甘酯的选择性由现有技术的40％提升至60％，同时反应温度降低，节约能耗。
[0026]本专利技术采用负载型氧化镁催化剂代替氢氧化钠，后处理无需用磷酸进行中和，而且避免了在蒸馏过程中皂类物质的产生，减少泡沫产生，提升蒸馏效果。
[0027]本专利技术采用固定窗反应装置代替传统釜式反应，实现了单甘酯的连续化生产。
具体实施方式
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例，下面将对照说明本专利技术的具体实施方式。显而易见地，下面描述中仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，并获得其他的实施方式。
[0029]实施例1：
[0030]取100g的γ
‑
Al2O3载体(还可以是SiO2、ZSM
‑
5、活性炭或硅藻土)，加入适量去离子水(以全部浸润载体量为宜)，边搅拌边加入14g的质量分数为16％的硝酸镁水溶液，用10％氢氧化钠水溶液调节pH至8～9，生产氢氧化镁沉淀。将氢氧化镁沉淀浸渍11h后过滤得到滤饼，并对滤饼进行清洗、110℃干燥5h、550℃焙烧5h得到氧化镁。
[0031]将得到的氧化镁用15％载体质量的硝酸铈溶液浸渍12h，并110℃干燥5h、550℃焙烧5h得到改性负载型氧化镁催化剂。
[0032]实施例2：
[0033]取100g的γ
‑
Al2O3载体(还可以是SiO2、ZSM
‑
5、活性炭或硅藻土)，加入适量去离子水(以全部浸润载体量为宜)，边搅拌边加入16g的质量分数为20％的硝酸镁水溶液，用10％氢氧化钠水溶液调节pH至8～9，生产氢氧化镁沉淀。将氢氧化镁沉淀浸渍12h后过滤得到滤饼，并对滤饼进行清洗、112℃干燥4h、555℃焙烧4.5h得到氧化镁。
[0034]将得到的氧化镁用15％载体质量的硝酸铈溶液浸渍12h，并115℃干燥4h、556℃焙烧5h得到改性负载型氧化镁催化剂。
[0035]实施例3：
[0036]取100g的γ
‑
Al2O3载体(还可以是SiO2、ZSM
‑
5、活性炭或硅藻土)，加入适量去离子
水(以全部浸润载体量为宜)，边搅拌边加入24g的质量分数为17％的硝酸镁水溶液，用10％氢氧化钠水溶液调节pH至8～9，生产氢氧化镁沉淀。将氢氧化镁沉淀浸渍10h后过滤得到滤饼，并对滤饼进行清洗、110℃干燥5h、550℃焙烧6h得到氧化镁。
[0037]将得到的氧化镁用15％载体质量的硝酸镧溶液浸渍10h，并110℃干燥5h、558℃焙烧5h得到改性负载型氧化镁催化剂。
[0038]实施例4：
[0039]取100g的γ
‑
Al2O3载体(还可以是SiO2、ZSM
‑
5、活性炭或硅藻土)，加入适量去离子水(以全部浸润载体量为宜)，边搅拌边加入20g的质量分数为20％的硝酸镁水溶液，用10％氢氧化钠水溶液调节pH至8～9，生产氢氧化镁沉淀。将氢氧化镁沉淀浸渍12h后过滤得到滤饼，并对滤饼进行清洗、110℃干燥5h、550℃焙烧5h本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.改性负载型氧化镁催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将载体用去离子水浸润，边搅拌边加入硝酸镁水溶液，用氢氧化钠溶液调节溶液pH，生成氢氧化镁沉淀；浸渍过滤得到滤饼，并对滤饼进行清洗、干燥、焙烧得到氧化镁；S2，将得到的氧化镁用铈盐或镧盐浸渍，浸渍完成后清洗、干燥、焙烧，得到改性氧化镁催化剂。2.如权利要求1所述的改性负载型氧化镁催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体为γ
‑
Al2O3、SiO2、ZSM
‑
5分子筛、活性炭或硅藻土。3.如权利要求1所述的改性负载型氧化镁催化剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸镁水溶液的质量分数为16～23％，加入量硝酸镁水溶液的质量为载体质量的10～25％。4.如权利要求1所述的改性负载型氧化镁催化剂的制备方法，其特征在于，所述铈盐或镧盐均为质量分数15～25％的硝酸盐溶液，上述硝酸盐溶液的加入量为在载体质量的5～25％。5.如权利要求1所述的改性负载型氧化镁催化剂的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令鸟，方银军，葛赞，
申请(专利权)人：赞宇科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：