用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备及方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，包括搅拌装置、锥形混合回流罐、纳米浆罐、溶剂储罐、纳米粒子储罐；搅拌装置包括高速电机、带冷却水夹套的填料箱和位于填料箱内的高速搅拌浆，高速电机通过搅拌轴驱动高速搅拌桨。本发明专利技术还公开了一种制备纳米粒子分散液的方法。本发明专利技术提供的设备结构简单，能够在分散的同时对纳米粒子进行在线改性；提供的制备方法工艺过程简洁，所得稳定型纳米粒子分散液浓度达20～30%，且能够保持200天后无沉降。本发明专利技术属于纳米材料制备技术领域，用于制备纳米粒子分散液。用于制备纳米粒子分散液。用于制备纳米粒子分散液。

【技术实现步骤摘要】
用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备及方法


[0001]本专利技术属于纳米材料制备
，用于制备纳米粒子分散液，具体地说是一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备及其方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着纳米科学的飞速发展和纳米粒子的广泛应用，研究纳米技术的人越来越多。
[0003]利用纳米粒子能够让材料发生奇异的变化，使材料具备原本不具有的性能。纳米粒子的这种特征特别表现在力学、光电、结构、催化及物理化学性质等方面。因此，纳米粒子被广泛应用在各个领域。
[0004]然而，在纳米粒子的应用和制备过程中，存在一个共同的问题，即纳米粒子的团聚问题。具体地说，对于纳米材料，团聚问题会导致颗粒异常长大，造成性能的劣化；对于具有自组装结构的纳米材料，团聚问题会使结构发生变化；对于各类直接利用纳米粒子的场合，团聚问题更是直接影响了材料的效率和性能。可见，制约纳米技术不断完善和进步的关键原因之一就是纳米材料中纳米粒子的团聚。
[0005]要解决纳米粒子的团聚问题，首先必须将团聚的纳米粒子分散，然后使其稳定存在。纳米粒子的分散过程是指通过外加机械力（挤压、剪切等）作用，利用超声分散、高速搅拌、辊轧、平磨、砂磨、球磨等手段将纳米粒子团聚体打开，使其分散为更小的粒子的过程。
[0006]稳定化过程是将原级粒子或较小的团聚体在静电斥力、空间位阻斥力作用下来屏蔽范德华引力，使粒子不再聚集的过程，使经机械力作用分散后的粉体，在外力撤除后仍然保持稳定悬浮状态，维持已经获得的粒径及粒径分布，分散体系无异常。
[0007]目前的纳米粒子分散过程主要存在的问题是，采用的设备昂贵，采用的方法工艺路线长，操作繁琐，不容易掌握；再者，制备得到的纳米粒子分散液防沉降性差，容易团聚，尤其是纳米粒子固含量达到20%以上时，放置7天就会有分层现象。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的，是要提供一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，其结构简单，且能够在分散的同时对纳米粒子进行在线改性；本专利技术还有一个目的，是要提供用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备的一种方法，所得稳定型纳米粒子分散液浓度为20～30%，且能够保持200天后无沉降。
[0009]本专利技术为实现上述目的，所采用的技术方案如下：一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，包括搅拌装置、锥形混合回流罐、纳米浆罐、溶剂储罐、纳米粒子储罐；所述搅拌装置包括高速电机、带冷却水夹套的填料箱和位于填料箱内的高速搅拌浆，高速电机通过搅拌轴驱动高速搅拌桨；填料箱的出料口通过第一阀门与锥形混合回流罐的进料口相连，溶剂储罐的出料
口通过第二阀门与锥形混合回流罐的进料口相连，纳米粒子储罐的出料口依次通过吸粉泵、第三阀门与锥形混合回流罐的进料口相连；锥形混合回流罐的出料口一方面通过第四阀门与填料箱的进料口相连，另一方面通过带滤网阀门与纳米浆罐的进料口相连。
[0010]作为限定：所述高速电机的转速范围是10000～30000rap/min；高速搅拌浆为涡轮式搅拌桨，其搅拌转速范围为10000～30000rap/min。
[0011]作为第二种限定：所述锥形混合回流罐是内部具有圆锥形空腔的回流罐，所述圆锥形空腔圆锥角为30
°
≤α≤45
°
。
[0012]作为第三种限定：所述用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备还包括基座，高速电机固设在基座上，填料箱、纳米浆罐、溶剂储罐、纳米粒子储罐分别通过一个支架固设在基座上。
[0013]作为第四种限定：所述带滤网阀门的过滤精度为800目。
[0014]一种制备纳米粒子分散液的方法，采用上述的用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备实现，该方法按照以下步骤顺序进行：S1、开启整个设备，将纳米粒子放入纳米粒子储罐，将混合溶剂放入溶剂储罐；S2、打开第二阀门、第三阀门，将纳米粒子、混合溶剂按比例投入到锥形混合回流罐中；S3、纳米粒子和混合溶剂在锥形混合回流罐经过初步混合后，得混合物A；S4、打开第四阀门，将混合物A投入到填料箱，在高速搅拌桨的快速搅拌下进一步混合后得混合物B，然后打开第一阀门，混合物B进入锥形混合回流罐进一步快速搅拌，在填料箱和锥形混合回流罐循环30～60min后，最终得到纳米粒子分散液；S5、打开带滤网阀门，将纳米粒子分散液投入纳米浆罐中暂存；S6、重复步骤S2～S5，实现连续化生产；投入锥形混合回流罐中的纳米粒子、混合溶剂的质量比为～；所述混合溶剂中包括催化剂、改性剂。
[0015]作为限定，所述混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：N
‑
甲基吡咯烷酮10～20份、N,N
‑
二甲基乙酰胺10～50份、二甲酚10～15份、二甲苯5～20份、苯甲醇5～10份、催化剂0.1～1份、改性剂0.5～5份；所述催化剂为有机锡化合物二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种；所述改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
[0016]作为进一步限定：硅烷偶联剂为含环氧基团的硅烷偶联剂KH560，钛酸酯偶联剂为含酰氧基团的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯。
[0017]作为第二种限定，所述步骤S4中高速电机的转速调整根据如下公式进行：u=3300x+87.6S+5000tanα,通过控制高速电机的转速，调控纳米颗粒表面传质效果；式中u为搅拌速度，x为纳米分散液中纳米粒子的质量分数，S为纳米粒子的比表面积，同时填料箱中温度控制在30～80℃。
[0018]作为第三种限定，所用高速电机、填料箱、纳米浆罐、溶剂储罐、纳米粒子储罐材质为316不锈钢。
[0019]本专利技术由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：（1）本专利技术提供的用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，其结构简单，且能够在分散的同时对纳米粒子进行在线改性；（2）本专利技术将纳米粒子和混合溶剂混合制备纳米粒子分散液，在分散的同时，对纳米粒子进行在线改性，连续化的快速分散纳米粒子，所得稳定型纳米粒子分散液浓度达20～30%，且能够保持200天后无沉降；（3）本专利技术中高速搅拌桨的转速根据公式u=3300x+87.6S+5000tanα进行调节，达到控制纳米颗粒的表面传质效果，适用范围广，能够保证产物的质量；（4）本专利技术采用锥形混合回流罐，在其中进行搅拌混合时，物料纳米浆在重力和进入物料冲击力的共同作用下，处于涡流状态，纳米粒子改性和混合效果更加均匀，保证了对纳米粒子的改性分散效果；而市面上传统的圆形的混合回流罐不仅设备高度高截面积大，轴向高度高，而且在其中进行搅拌纳米浆混合时，中间物料处于旋转混合状态，靠近混合罐壁的物料处于静止状态，混合效果差。
[0020]本专利技术属于纳米材料制备
，用于制备纳米粒子分散液。
附图说明
[0021]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，其特征在于：包括搅拌装置、锥形混合回流罐、纳米浆罐、溶剂储罐、纳米粒子储罐；所述搅拌装置包括高速电机、带冷却水夹套的填料箱和位于填料箱内的高速搅拌浆，高速电机通过搅拌轴驱动高速搅拌桨；填料箱的出料口通过第一阀门与锥形混合回流罐的进料口相连，溶剂储罐的出料口通过第二阀门与锥形混合回流罐的进料口相连，纳米粒子储罐的出料口依次通过吸粉泵、第三阀门与锥形混合回流罐的进料口相连；锥形混合回流罐的出料口一方面通过第四阀门与填料箱的进料口相连，另一方面通过带滤网阀门与纳米浆罐的进料口相连。2.根据权利要求1所述的用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，其特征在于：所述高速电机的转速范围是10000～30000rap/min；高速搅拌浆为涡轮式搅拌桨，其搅拌转速范围为10000～30000rap/min。3.根据权利要求1或2所述的用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，其特征在于：所述锥形混合回流罐是内部具有圆锥形空腔的回流罐，所述圆锥形空腔圆锥角为30
°
≤α≤45
°
。4.根据权利要求1或2所述的用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，其特征在于：所述用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备还包括基座，高速电机固设在基座上，填料箱、纳米浆罐、溶剂储罐、纳米粒子储罐分别通过一个支架固设在基座上。5.根据权利要求1或2所述的用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，其特征在于：所述带滤网阀门的过滤精度为800目。6.一种制备纳米粒子分散液的方法，采用权利要求1
‑
5任意一项所述的用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备实现，其特征在于该方法按照以下步骤顺序进行：S1、开启整个设备，将纳米粒子放入纳米粒子储罐，将混合溶剂放入溶剂储罐；S2、打开第二阀门、第三阀门，将纳米粒子、混合溶剂按比例投入到锥形混合回流罐中；S3、纳米粒子和混合溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾荣今，周剑林，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：