一种制备量子点自组装超级纳米结构材料的方法，其特征是，用醇溶剂法，包括混合反应物预处理过程和复合材料的制备阶段，混合反应物预处理过程：选择适当的有机溶剂，将金属氧化物、硫化物或金属的前驱物有机金属化合物溶解在其中，加入表面活性剂或反应物，通过超声或／和搅拌或／和静置，使金属氧化物、硫化物或金属的前驱物有机金属化合物与表面活性剂或反应物结合在一起； 复合材料的制备阶段：通过控制反应物浓度、表面活性剂种类、反应时间和温度来制得由尺寸为几个纳米到几十个纳米的颗粒组装、排列成一定形貌或一定空间结构的超级纳米结构材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于。超级纳米结构材 料在传感器、纳米电子器件、超高磁性记录多媒体、锂电池和基于纳米结构的 太阳能电池、以及新型催化剂、杀菌剂、杀藻剂等方面具有应用前景。
技术介绍
最近，通过自组装的方法来形成超级纳米结构引起了极大的关注，这是因 为所制备得到的超级纳米结构材料在催化、药物、电子、陶瓷等领域有着广泛 的应lfl (CAew. Comww. 2004， 2182)。大量的实验方法如分子交联汰(/4dv. A/Wt'r 1995, 7, 795 )、 DNA模板法(W〃'e .1996，丄S二 607 )、化学4微制备法 t/v.2001， ， 427)、自纟目.装超晶格法dv.1998, 70, 13 )等 被发展来制备高度有序、具有空间图形的结构。同时，使用具有自组装特征的 仿(k形貌战略也被用于模板法制备无机超级纳米结构(/^gew. C/ze,w. //. EA 2005, 44, 6004 )。虽然这些方法可以制备各种形貌、具有 一 定空问图形的纳米 结构，伹由于制备过程复杂、丄艺要求高等原因很难实现大量的制备以满足将 来市场需求。用醇类作溶剂来合成各种金属或金属氧化物纳米材料是 一 种广泛使用的 方法(爿wgew. C/zem. 2001, 40, 359)，禾U用该方法Ti02、 CoO、 ZnO、Cu20、 Fe203、 Nb203、 Ta203、 A1203等很多无机纳米材料都能制备出来。该 方法中，醇溶剂不仅能起到水解的作用，有些溶剂还能还原处于不稳定价态的 化合物，甚至将其还原到金属单质。该方法主要的优点是能通过改变实验条件 来控制沉淀出来颗粒的的形状、尺寸以及颗粒大小的均匀性(丄M^w. C/^w. 1996， 6, 1047; Sc&ce， 2000， 1989)，可制得单分散或自组装的纳米结构(J. So/W C/zem. 2005, 7 1489)，同时制备过程简单、易行，可实现大规模的生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用有机金属化合物与软模板——表面活性剂分子间 相互作用来控制前驱物的排列方式，然后在醇溶剂的作用下水解和/或还原以 获得以纳米颗粒甚至是量子点按软模板与前驱物相互作用方式排列，并最 终获得量子点自组装超级纳米结构。 本专利技术的原理为通常用多元醇法来制备金属氧化物、硫化物或金属一般涉及到三个步骤 一是金属盐(有机金属化合物)的溶解，二是用来作为储存相和控制溶液中金 属离子超饱和浓度中间固体相的析出，三是在接近多元醇溶剂沸点的温度下中 间固体相成核以及固体颗粒的生长(丄Ma&r C力em. 2003， 13， 312)。多元醇法制备金属氧化物、金属的化学原理是在醇溶剂的作用下，有机金属化合物发生水解反应，其表达式如下Me(OR)m + mR，-OH~ Me(OH)m + mROR'式中m代表任意正整数，R^H或烃基；在反应持续很长时间后，溶液中的金属氢氧化物会发生分解反应，生成金 属氧化物。当溶剂本身具有一定还原能力时，会得到低价的金属氧化物并最终 会还原得到金属。多元醇法制备金属硫化物的化学原理是在醇溶剂的作用下，有机金属化 合物在不同酸碱度环境中与硫化物或硫代酰胺反应，其表达式如下2Me(OR)m + mS2-(无机硫源)+ 2mR，-OH ~ Me2Sm + 20H2- + 2mROR，式中m代表任意正整数，R'-H或烃基； 2Me(OR)m + 2mR，-OH + mR，，CSNH2(有机硫源)~~ Me2STO + 2mROR， +mNH3 + mR，，COOH式中R'，为除甲基之外的任一垸基或乙烯基。当溶剂本身具有一定还原能力时，产生的硫化物会进一步反应得到低价的 金属氧化物，并最终会还原得到金属。由于表面活性剂在不同溶剂系统和pH环境中胶束的聚集状态不同，其在 体系中的存在可影响反应前驱物的聚集状态，从而对最终产物的形貌产生影 响。 一般，通过长时间超声和/或搅拌使前驱物充分分散开，有机金属化合物 有机会与尽可能多的表面活性剂接触；长时间静置可改变表面活性剂对反应物 反应时成核聚集态的影响。通过选择合适的溶剂，控制反应的浓度、时间、温 度等方法，可以控制不同价态产物的生成，并最终可使成核长大为几个纳米量 子点到几十个纳米颗粒，按表面活性剂聚集的方式自组装成超级纳米结构。 实现本专利技术目的的方案为一种制备量子点自组装超级纳米结构材料的方法，其特征是，用醇溶剂法， 包括混合反应物预处理过程和复合材料的制备阶段，混合反应物预处理过程选择适当的有机溶剂，使金属氧化物、硫化物或 金属的前驱物有机金属化合物溶解在有机溶剂中，加入表面活性剂或反应物， 通过超声或/和搅拌或/和静置，使金属氧化物、硫化物或金属的前驱物有机金 属化合物与表面活性剂或反应物结合在一起；复合材料的制备阶段通过控制反应物浓度、表面活性剂种类、反应时间 和温度来制得由尺寸为几个纳米到几十个纳米的颗粒组装、排列成一定形貌或 一定空间结构的超级纳米结构材料。在实现上述方案的混合反应物的预处理过程中，所选用的有机溶剂为无水 醇或醇水溶液，所述的无水醇为乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘 醇、三甘醇、二甘油、1， 2-十六垸二醇或聚乙烯醇。在上述方案中，所使用的有机金属化合物为各种金属、金属氧化物或硫化 物前驱物，这些有机金属化合物为无水或含水醋酸盐晶体、水杨酸盐、含氧基 金属化物、羰基金属化物、金属酸酯。在上述方案的混合反应物的预处理过程中，有机金属化合物在有机溶剂中 的浓度为1 X 10-5—30摩尔/升。在实现上述方案的混合反应物的预处理过程中，表面活性剂在有机溶剂中 的浓度为1X10^—10摩尔/升，所述的表面活性剂选自葡萄糖、聚乙烯醇、十 二垸基苯磺酸钠、十六垸基三甲基溴化铵、乙酰胺、RCONH2酰胺，其中R 为除甲基之外的任一垸基或乙烯基、硫代乙酰胺、硫代苯酰胺或RCSNH2硫代 酰胺，其R为除甲基之外的任一垸基或乙烯基。在实现上述方案的混合反应物的预处理过程中，混合物超声或/和搅拌所 需要的时间为5分钟一5小时。在实现上述方案的混合反应物的预处理过程中，超声或/和搅拌混合后静 置的方式为开放式或/和封闭式，静置时间为0.5 — 72小时，开放式是溶液直 接暴露于空气中，封闭式是溶液与外界空气隔离。为实现上述方案，在制备硫化物的混合反应物预处理过程中，所选用的硫 源可以为硫化钠、硫化钾、硫化氨、硫氢化钠、硫氢化钾、硫代乙酰胺、硫代 苯酰胺、RCSNH2等硫代酰胺，其R为除甲基之外的任一垸基或乙烯基；其在 加入到反应体系之前需要溶解在醇溶剂中，其浓度为1 X 10—6—10摩尔/升；再按上述的溶解和静置操作过程进行。在实现上述方案的复合材料的制备阶段，反应的温度为50—300'C ，由室 温到反应温度的升温时间控制在2 ( 1)小时以内。实现上述方案，可以得到由量子点自组装形成的不同形貌CuO、 Cu20、 Cu、 ZnO、 CdO、 NiO、 Ni 、 CoO、 Co、 Ti02、 A1203 、 Fe203、 Fe、 Nb205、 W03、 V205、 Sb205、 Sb203、 Sn02、 SnO、 Sn、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备量子点自组装超级纳米结构材料的方法，其特征是，用醇溶剂法，包括混合反应物预处理过程和复合材料的制备阶段，混合反应物预处理过程：选择适当的有机溶剂，将金属氧化物、硫化物或金属的前驱物有机金属化合物溶解在其中，加入表面活性剂或反应物，通过超声或／和搅拌或／和静置，使金属氧化物、硫化物或金属的前驱物有机金属化合物与表面活性剂或反应物结合在一起；复合材料的制备阶段：通过控制反应物浓度、表面活性剂种类、反应时间和温度来制得由尺寸为几个纳米到几十个纳米的颗粒组装、排列成一定形貌或一定空间结构的超级纳米结构材料。
【技术特征摘要】
1、一种制备量子点自组装超级纳米结构材料的方法，其特征是，用醇溶剂法，包括混合反应物预处理过程和复合材料的制备阶段，混合反应物预处理过程选择适当的有机溶剂，将金属氧化物、硫化物或金属的前驱物有机金属化合物溶解在其中，加入表面活性剂或反应物，通过超声或/和搅拌或/和静置，使金属氧化物、硫化物或金属的前驱物有机金属化合物与表面活性剂或反应物结合在一起；复合材料的制备阶段通过控制反应物浓度、表面活性剂种类、反应时间和温度来制得由尺寸为几个纳米到几十个纳米的颗粒组装、排列成一定形貌或一定空间结构的超级纳米结构材料。2 、如权利要求1所述的制备量子点自组装超级纳米结构材料的方 法，其特征是，在混合反应物预处理过程中，所选用的有机溶剂为无水 醇或醇水溶液，所述的无水醇为乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、 二甘醇、三甘醇、二甘油、1， 2-十六垸二醇或聚乙烯醇。3 、如权利要求1所述的制备量子点自组装超级纳米结构材料的方 法，其特征是，所使用的有机金属化合物为金属、金属氧化物或硫化物 前驱物，这些有机金属化合物为无水或含水醋酸盐晶体、水杨酸盐、含 氧基金属化物、羰基金属化物、金属酸酯。4、如权利要求1所述的制备量子点自组装超级纳米结构材料的方 法，其特征是，在混合反应物的预处理过程中，有机金属化合物在有机 溶剂中的浓度为1X10 — 5—30摩尔/升。5 、如权利要求1所述的制备量子点自组装超级纳米结构材料的方 法，其特征是，在混合反应物的预处理过程中，表面活性剂在有机溶剂 中的浓度为IX 10 — 7—10摩尔/升，所述的表面活性剂选自葡萄糖、聚乙 烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙酰胺、RCONH2 酰胺，其中R为除甲基之外的烷基或乙烯基、硫代乙酰胺、硫代苯酰 胺或RCSNH2硫代酰胺，其中R为除甲基之外的垸基或乙烯基。6...
【专利技术属性】
技术研发人员：余颖，马丽丽，彭梦，
申请(专利权)人：华中师范大学，
类型：发明
国别省市：83
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