一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺，涉及中草药提取工艺技术领域，该复方黄藤洗液由以下重量份数的原料制备而成：牛白藤25g、漆大姑25g、栀子10g、黄芩25g、土茯苓15g、白及10g、蛇床子15g、黄腾50g、桉油3ml、冰片0.2g、醋酸氯已定0.25g、95％乙醇适量、饮用水1750g、苯甲酸钠2g、羟苯乙酯0.25g以及聚山梨酯80—3g。本发明专利技术通过打开蒸汽阀对该药液专用管道进行流通蒸汽消毒，并打开各旁通阀门排气除去冷凝水待蒸汽流出关闭旁通阀，主管道进、排汽阀门打开消毒30分钟，关闭进出蒸汽阀门，即消毒结束，可对药液专用输送管道的内壁进行充分消毒处理，杀灭管道中易滋生的微生物，保证药液不被微生物污染，提升本工艺药物生产的合格率。生产的合格率。生产的合格率。

【技术实现步骤摘要】
一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺


[0001]本专利技术涉及中草药提取工艺
，具体涉及一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺。

技术介绍

[0002]复方黄藤洗液是牛白藤、漆大姑、栀子、黄芩、土茯苓、白及、蛇床子、黄藤、桉油、冰片、醋酸已定等十一味药组方，经现代药物制剂技术加工而成，复方黄藤洗液是广西桂平市中和乡民间医生梁勋升的祖传秘方，是清热解毒，祛风燥湿，杀虫止痒类药物的首选品种，方中漆大姑、牛白藤之清热解毒、祛风燥湿、杀虫止痒为君药，而栀子、黄芩、土茯苓、黄藤、桉油、白及亦具清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒及收敛生肌之功效，为方中臣药，方中加入性味辛温之蛇床子，具有燥湿杀虫之功效，是为方中佐药，冰片，味平性微寒，有芳香开窍，清热止痛之功效，醋酸氯已定为广谱的抑菌、杀菌消毒药，对革兰氏阳性菌的抗菌作用比新洁尔灭等消毒药强，是良好的外用杀菌消毒剂，故冰片为方中之佐药以协助君药之功，以上诸药合用，共成清热解毒，祛风燥湿，杀虫止痒之剂，故为清热解毒，杀虫止痒良方，其功能主治为：清热解毒，杀虫止痒，用于湿热带下和皮肤瘙痒等症的辅助治疗。
[0003]针对现有技术存在以下问题：
[0004]1、现有的复方黄藤洗液提取工艺不具备对配液罐药液专用管道进行消毒的功能，长时间使用后管道的内壁容易积存杂质，杂质会影响最终药物的纯净度；
[0005]2、现有的复方黄藤洗液提取工艺不具备对生产过程中利用到的乙醇进行回收利用的功能，利用后的乙醇直接当作废料处理掉，导致黄藤提取物的生产成本增加，亟待改进。
专利技术内容
[0006]本专利技术提供一种复方黄藤洗液及其提取制备工艺，其中一种目的是为了具备对配液罐药液专用管道进行消毒的功能，解决杂质会影响最终药物的纯净度的问题；其中另一种目的是为了解决利用后的乙醇直接当作废料处理掉会导致黄藤提取物的生产成本增加的问题，以达到对生产过程中利用到的乙醇进行回收利用的效果。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种复方黄藤洗液，该复方黄藤洗液由以下重量份数的原料制备而成：牛白藤25g、漆大姑25g、栀子10g、黄芩25g、土茯苓15g、白及10g、蛇床子15g、黄腾50g、桉油3ml、冰片0.2g、醋酸氯已定0.25g、95％乙醇适量、饮用水1750g、苯甲酸钠2g、羟苯乙酯0.25g以及聚山梨酯80—3g。
[0009]第二方面，本专利技术还提供了一种复方黄藤洗液的提取制备工艺，该复方黄藤洗液的提取制备工艺包括以下步骤：
[0010]步骤一、黄藤提取物的制备，所述黄藤提取物由黄藤50g、硫酸4.08g、氢氧化钠1.32g、氯化钠18.75g、95％乙醇40ml、盐酸0.5g加适量饮用水制备而成；
[0011]步骤二、原药材的整理炮制；
[0012]步骤三、提取浓缩工艺操作；
[0013]步骤四、黄藤提取物与水提取浓缩液的混合操作；
[0014]步骤五、制剂操作过程。
[0015]本专利技术技术方案的进一步改进在于：所述步骤一中还包括以下步骤：
[0016]步骤S1、黄藤整理炮制方法和黄藤浸渍提取、分离：
[0017]黄藤整理炮制：取黄藤原药材置拣选台，除去杂质和异物，并将霉变、虫蛀部分去除，筛去灰屑，然后取拣选后的黄藤，利用WF粗碎机破碎成粗粉，最后将破碎后的黄藤粗粉每件定额包装，入净料库备用；
[0018]1％硫酸溶液的配制：取硫酸5.7ml，加水稀释至1000ml，即得，本液含H2SO4应为0.95％～1.05％，配制操作时，只能将酸注入水中，并且要缓慢注入同时不断搅拌，具体配制量根据生产批量计算后按上述操作配制；
[0019]浸渍提取：根据生产批量的黄藤粗粉投料量和渗漉罐或提取罐容积计算按上表中相应批量的浸渍锅数，取上述黄藤粗粉置渗漉罐或多功能提取罐中，每锅加1％硫酸溶液8倍量浸渍提取24小时；
[0020]收集浸渍提取液，滤过，收集滤液转碱水沉降分离工序；
[0021]步骤S2、碱液沉降操作和盐析工序：
[0022]备料：从原辅料库领取提取生产指令量的NaOH用量及提取工序移交的黄藤酸浸渍提取液备用；
[0023]配制40％NaOH溶液：取40g氢氧化钠，加水溶解，并加水稀释至100ml，摇匀，即配好40％NaOH溶液；
[0024]碱液沉降分离：根据生产批量的黄藤酸浸渍提取液量和醇沉罐容积计算按上表中相应批量的碱液沉降锅数，取上述黄藤酸浸渍提取液置醇沉罐中，每锅加相应量的40％NaOH溶液搅拌混匀，使提取液的pH值至9，提取液pH值控制检测方法：先使用广泛pH试纸测试调节药液pH值至9，再用精密pH试纸精确测试药液pH值至8.6～9.4，静置过夜，时间不少于10小时或10小时以上；
[0025]然后取上清液，滤过，收集滤液和上清液转盐析工序；
[0026]备料：从原辅料库领取提取生产指令量的NaCl用量及碱水沉降分离工序移交的碱沉液备用；
[0027]盐析：根据生产批量的碱沉液量和醇沉罐容积计算按上表中相应批量的盐析锅数，加入氯化钠使浓度达7％，即碱沉降上清液体积为1000ml，需加72.34g氯化钠溶解，使混合液中氯化钠浓度达7％(W/V)，经查，氯化钠相对密度为2.165g/ml，1000ml上清液需加xg氯化钠，使浓度达7％(W/V)，7％＝x/(1000+x/2.165)则x＝7％
×
1000/(1
‑
7％/2.165)＝70/0.967667＝72.34g；
[0028]然后滤过，收取沉淀物，收集盐析沉淀物转干燥工序；
[0029]干燥：取上述盐析沉淀物粗品，均匀分摊于烤盘，放于烘车，置FZG
‑
15型真空干燥箱中，按该设备SOP操作，控制温度60～70℃，干燥4小时左右，中间翻料一次，确保干燥均匀，收集干燥沉淀物盛装洁净容器中，贴注标志，注明物料名称、批号、数量、工序、操作者、生产日期等，备用；
[0030]步骤S3、盐析干沉淀物乙醇回流提取：
[0031]备料：从原辅料库领取提取生产指令量的95％乙醇及干燥工序移交的干燥盐析沉淀物备用；
[0032]回流提取：根据生产批量的干盐析沉淀物和提取罐容积计算按上表中相应批量的回流提取锅数，取上述干盐析沉淀物置0.5m立方提取罐中，按该设备SOP操作，每锅加相应量的95％乙醇回流提取二次，每次1小时；
[0033]第一次回流提取：将待回流提取的干盐析沉淀物装入0.5m立方多功能提取罐内，加相应量95％乙醇浸，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸腾，回流提取1小时，放出回流提取液，滤过，收集滤液或转浓缩工序；
[0034]第二次回流提取：上述药渣再加第一次相同量95％乙醇，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复方黄藤洗液，其特征在于：该复方黄藤洗液由以下重量份数的原料制备而成：牛白藤25g、漆大姑25g、栀子10g、黄芩25g、土茯苓15g、白及10g、蛇床子15g、黄腾50g、桉油3ml、冰片0.2g、醋酸氯已定0.25g、95％乙醇适量、饮用水1750g、苯甲酸钠2g、羟苯乙酯0.25g以及聚山梨酯80—3g。2.一种复方黄藤洗液的提取制备工艺，其用于生产上述权利要求1所述的一种复方黄藤洗液，其特征在于：该复方黄藤洗液的提取制备工艺包括以下步骤：步骤一、黄藤提取物的制备，所述黄藤提取物由黄藤50g、硫酸4.08g、氢氧化钠1.32g、氯化钠18.75g、95％乙醇40ml、盐酸0.5g加适量饮用水制备而成；步骤二、原药材的整理炮制；步骤三、提取浓缩工艺操作；步骤四、黄藤提取物与水提取浓缩液的混合操作；步骤五、制剂操作过程。3.根据权利要求2所述的一种复方黄藤洗液的提取制备工艺，其特征在于：所述步骤一中还包括以下步骤：步骤S1、黄藤整理炮制方法和黄藤浸渍提取、分离：黄藤整理炮制：取黄藤原药材置拣选台，除去杂质和异物，并将霉变、虫蛀部分去除，筛去灰屑，然后取拣选后的黄藤，利用WF粗碎机破碎成粗粉，最后将破碎后的黄藤粗粉每件定额包装，入净料库备用；1％硫酸溶液的配制：取硫酸5.7ml，加水稀释至1000ml，即得，本液含H2SO4应为0.95％～1.05％，配制操作时，只能将酸注入水中，并且要缓慢注入同时不断搅拌，具体配制量根据生产批量计算后按上述操作配制，举例：如配制1％硫酸溶液1600L，则需取硫酸量为5.7/1000
×
1600＝9.12L，加水稀释至1600L；浸渍提取：根据生产批量的黄藤粗粉投料量和渗漉罐或提取罐容积计算按上表中相应批量的浸渍锅数，取上述黄藤粗粉置渗漉罐或多功能提取罐中，每锅加1％硫酸溶液8倍量浸渍提取24小时；收集浸渍提取液，滤过，收集滤液转碱水沉降分离工序；步骤S2、碱液沉降操作和盐析工序：备料：从原辅料库领取提取生产指令量的NaOH用量及提取工序移交的黄藤酸浸渍提取液备用；配制40％NaOH溶液：取40g氢氧化钠，加水溶解，并加水稀释至100ml，摇匀，即配好40％NaOH溶液；碱液沉降分离：根据生产批量的黄藤酸浸渍提取液量和醇沉罐容积计算按上表中相应批量的碱液沉降锅数，取上述黄藤酸浸渍提取液置醇沉罐中，每锅加相应量的40％NaOH溶液搅拌混匀，使提取液的pH值至9，提取液pH值控制检测方法：先使用广泛pH试纸测试调节药液pH值至9，再用精密pH试纸精确测试药液pH值至8.6～9.4，静置过夜，时间不少于10小时或10小时以上；然后取上清液，滤过，收集滤液和上清液转盐析工序；备料：从原辅料库领取提取生产指令量的NaCl用量及碱水沉降分离工序移交的碱沉液备用；
盐析：根据生产批量的碱沉液量和醇沉罐容积计算按上表中相应批量的盐析锅数，加入氯化钠使浓度达7％，即碱沉降上清液体积为1000ml，需加72.34g氯化钠溶解，使混合液中氯化钠浓度达7％(W/V)，经查，氯化钠相对密度为2.165g/ml，1000ml上清液需加xg氯化钠，使浓度达7％(W/V)，7％＝x/(1000+x/2.165)则x＝7％
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1000/(1
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7％/2.165)＝70/0.967667＝72.34g；然后滤过，收取沉淀物，收集盐析沉淀物转干燥工序；干燥：取上述盐析沉淀物粗品，均匀分摊于烤盘，放于烘车，置FZG
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15型真空干燥箱中，按该设备SOP操作，控制温度60～70℃，干燥4小时左右，中间翻料一次，确保干燥均匀，收集干燥沉淀物盛装洁净容器中，贴注标志，注明物料名称、批号、数量、工序、操作者、生产日期等，备用；步骤S3、盐析干沉淀物乙醇回流提取：备料：从原辅料库领取提取生产指令量的95％乙醇及干燥工序移交的干燥盐析沉淀物备用；回流提取：根据生产批量的干盐析沉淀物和提取罐容积计算按上表中相应批量的回流提取锅数，取上述干盐析沉淀物置0.5m立方提取罐中，按该设备SOP操作，每锅加相应量的95％乙醇回流提取二次，每次1小时；第一次回流提取：将待回流提取的干盐析沉淀物装入0.5m立方多功能提取罐内，加相应量95％乙醇浸，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸腾，回流提取1小时，放出回流提取液，滤过，收集滤液或转浓缩工序；第二次回流提取：上述药渣再加第一次相同量95％乙醇，打开冷凝、冷却系统循环水进出阀门，打开夹层蒸汽阀门进汽加热至沸腾，调整好进汽阀门开度，保持沸腾，回流提取1小时，放出回流提取液，滤过，收集滤液，合并滤液或转浓缩工序；回流提取工艺过程应控制好提取罐温度、压力、时间、加95％乙醇量及次数，回流提取液过滤后合并入贮罐，批记录中应记录好相应参数；回收乙醇：利用药液泵或真空抽取上述醇回流提的醇提取液至WZA－250型乙醇回收塔中，按相应设备SOP操作，关闭排空阀，打开真空阀，打开加热器蒸汽进阀加热，使药液沸腾，待浓缩液产生的蒸气经气液分离器分离后，进入冷凝器，冷凝液流入受液器中，回收乙醇，收集回收乙醇置复方黄藤洗液专用乙醇贮罐；待回收乙醇浓缩至浓缩液体积相当于批量黄藤粗粉量的0.4倍时，停止浓缩，收集浓缩液，转酸液沉淀工序；步骤S4、酸液结晶沉淀操作：备料：从原辅料库领取提取生产指令量的HCl用量及醇提工序移交的醇提浓缩液备用；酸液沉淀：根据生产批量的醇提浓缩液量和醇沉桶容积计算按上表中相应批量的酸液沉淀桶数，取上述醇提浓缩液置醇沉桶中，每桶加相应量的HCl搅拌混匀，使溶液的pH值至2，静置过夜时间约为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鹏，郭跃先，翟春生，杨森，
申请(专利权)人：广西德联制药有限公司，
类型：发明
国别省市：