具有光-应力双重响应的碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种具有光

【技术实现步骤摘要】
具有光
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应力双重响应的碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及光电水凝胶的制备领域，具体是一种具有光
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应力双重响应的碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]水凝胶是一类具有亲水性的三维网状交联结构的高分子材料，自然界本身就存在着水凝胶，现阶段人们也可以通过化学方法合成水凝胶。水凝胶因其具备优异的吸水性、良好的力学性能和自愈合性，成为了很多领域的研究热点。交联壳聚糖季铵盐正是这样一种新型高分子材料，它由壳聚糖季铵盐交联制备而成，一般采用化学交联法制备，与一般合成材料相比，具有低毒性、良好的生物相容性等特点，被誉为低成本的环境友好型材料，在医药、化工等众多领域中有着广阔的应用前景。
[0003]碳量子点是一种粒径很小(小于10nm)的球形碳纳米荧光材料，除了具有碳材料自身所拥有的低毒性、原料丰富性、生物相容性等优点外，它通常是由含有大量表面官能团的无定形外壳和以sp2杂化的碳纳米晶核构成，并具有一系列独特的性质，如：荧光性、导电性和催化性等，在新型材料制备和应用中凸显出巨大优势。
[0004]近年来，通过科研工作者的不断探索，碳量子点的合成方法已有很大进展，建立了一系列碳点制备的新方法，不仅简化了制备方法，也优化了碳点的发光性质。碳点的制备方法主要有“自上而下”和“自下而上”两大类，这种分类主要源于碳源不同：自上而下的方法主要是通过物理或者化学的方法将大尺寸的碳材料通过切割、氧化得到小粒径的碳点，如电弧放电法，激光灼烧法等；自下而上的方法则主要是以小分子如蛋白质等为前驱体，通过一系列化学反应最终得到碳点，常见的方法有水热法，微波加热法等。
[0005]作为一种新型的功能材料，光电水凝胶已经引起了广泛的关注。虽然光电水凝胶已广泛应用于软传感器、可穿戴电子设备、电子皮肤等领域，但也存在灵敏度低、可扩展性差、稳定性差等缺陷。光电水凝胶的结构设计是一个重点。其中，赋予水凝胶光学性能的填料的选择至关重要，目前应用的主要的填料有偶氮苯类，但这些填料存在的缺陷是生物相容性差、电导率低或者与水凝胶的机械不匹配性高。当然，水凝胶材料的选择也至关重要。因此通过在水凝胶材料中引入性能优异的光电填料并与凝胶网络协同响应是构建光响应性高分子水凝胶，从而获得光
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应力双重响应的可拉伸高灵敏水凝胶的一种新技术途径。在此我们选用拥有优异力学性能，导电性好，光学性能优异的碳量子点；在导电的前提下水凝胶材料也应具有一定的自修复、光学透明性能，本专利技术采用的交联壳聚糖季铵盐正是这样一种优异的水凝胶骨架材料。因此，本专利技术对碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备及光
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应力双重响应研究具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术为构建光电高分子水凝胶，提供了一种具有光
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应力双重响应的碳量子点/
壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法及应用。
[0007]本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法，包括以下步骤：（1）制备碳量子点溶液邻苯二胺与尿素在水中混合均匀后，160℃下加热5h，待冷却至室温后，得到碳量子点溶液；（2）制备交联壳聚糖季铵盐溶液将氢氧化钠溶液滴入壳聚糖季铵盐水溶液中并不断搅拌至pH值到达10，加热至70℃时，加入交联剂环氧氯丙烷进行反应，反应期间不断滴加氢氧化钠溶液使反应体系的pH维持在10，恒温反应4h后自然冷却至室温，用盐酸溶液调至pH值为7，加入丙三醇，获得交联壳聚糖季铵盐混合液；（3）制备氮掺杂碳量子点/交联壳聚糖季铵盐水凝胶在交联壳聚糖季铵盐混合液中加入碳量子点溶液，形成交联壳聚糖季铵盐/碳量子点混合溶液，搅拌处理，加热凝胶成型，得到碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶。
[0008]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在步骤（1）中，经加热处理后冷却至室温的碳量子点溶液需要经过透析处理。
[0009]作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述透析处理之后采用0.22μm的滤膜过滤。
[0010]作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述邻苯二胺、尿素以及壳聚糖季铵盐的质量比为0.1:0.5:2：。
[0011]作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述加热凝胶成型的加热温度为50℃，加热时间为8h。
[0012]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在步骤（2）中，在加入丙三醇之前，壳聚糖季铵盐溶液需要经过透析处理。
[0013]作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述壳聚糖季铵盐与丙三醇的质量体积比为2:1。
[0014]本专利技术进一步提供了上述一种碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法制备获得的碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶在光响应材料中的应用。
[0015]本专利技术进一步提供了上述一种碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法制备获得的碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶在力响应材料中的应用。
[0016]本专利技术进一步提供了上述一种碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法制备获得的碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶在兼具光响应和力响应材料中的应用。
[0017]本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：鉴于碳量子点的提纯方法，本专利技术选用先透析，后用0.22μm的滤膜过滤，替代离心沉淀分离，以除去大颗粒不溶物，所得的碳量子点溶液更为均一、稳定。以优异力学性能，导电性好，光学性能优异的碳量子点作为光电填料，通过搅拌作用使碳量子点网络与交联壳聚糖季铵盐凝胶网络协同响应构建了光
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应力双重响应的高分子水凝胶。本专利技术制备工艺简便，成本低廉，制得水凝胶还具有光
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应力双重响应，也为可双重响应的水凝胶的构建提供了新思路。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为氮掺杂碳量子点溶液的制备流程示意图。
[0020]图2为碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备流程示意图。
[0021]图3为通过实施例1制备获得的碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的导电性能。图a）中的两个电极之间的水凝胶为分开状态，图b）中的两个电极之间的水凝胶搭接在一起。从图对比可以看出：将水凝胶接入电路可点亮小灯泡，证明其导电性能。
[0022]图4为实施例1制备获得的碳量子点溶液的紫外
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可见光吸收光谱图。图中显示碳量子点溶液在紫外光（221nm、276nm）以及可见光区域(416nm)都有较宽的吸收峰，是良好的光电填料。
[0023]图5为纯CHACC薄膜（对比例）和氮掺杂碳量子点/CHACC薄膜（实施例1）的紫外
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可见光吸收光谱图。经对比证明，氮掺杂碳量子点溶液掺杂入了水凝胶中，且该本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备碳量子点溶液邻苯二胺与尿素在水中混合均匀后，160℃下加热5h，待冷却至室温后，得到碳量子点溶液；（2）制备交联壳聚糖季铵盐溶液将氢氧化钠溶液滴入壳聚糖季铵盐水溶液中并不断搅拌至pH值到达10，加热至70℃时，加入交联剂环氧氯丙烷进行反应，反应期间不断滴加氢氧化钠溶液使反应体系的pH维持在10，恒温反应4h后自然冷却至室温，用盐酸溶液调至pH值为7，加入丙三醇，获得交联壳聚糖季铵盐混合液；（3）制备氮掺杂碳量子点/交联壳聚糖季铵盐水凝胶在交联壳聚糖季铵盐混合液中加入碳量子点溶液，形成交联壳聚糖季铵盐/碳量子点混合溶液，搅拌处理，加热凝胶成型，得到碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶。2.根据权利要求1所述的一种碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，经加热处理后冷却至室温的碳量子点溶液需要经过透析处理。3.根据权利要求2所述的一种碳量子点/壳聚糖衍生物水凝胶的制备方法，其特征在于，所述透析处理之后采用0.22μm的滤膜过滤。4.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洁，魏晓童，胡智锐，王晨，韩晶，李迎春，王文生，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：