一种光沉积法制备的载Cu催化剂及其制备方法、应用技术

一种光沉积法制备载Cu催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1制备溶胶混合物：取钛酸四丁酯加入混合溶剂一中，磁力搅拌，并调节PH，反应15分钟后加入去离子水搅拌，静置，加入SnCl4溶液，搅拌均匀后陈化形成溶胶混合物；S2制备T60S1：将获溶胶混合物进行水热反应，反应结束后冷却至室温，并经过洗涤得到沉淀物，对沉淀物进行洗涤、烘干、研磨，得到粉末，将粉末热处理得到T60S1材料；S3制备载Cu催化剂：将获得的T60S1加入混合溶剂中，并加入硝酸铜溶液，避光搅拌的同时通入氮气，停止通氮气后将混合溶液进行光照，光照结束后洗涤得到的沉淀，烘干，研磨后得到载Cu催化剂。该载Cu催化剂具有较高的光催化效率，通过调整Cu的含量，提了其降解有机农药的能力。机农药的能力。机农药的能力。

【技术实现步骤摘要】
一种光沉积法制备的载Cu催化剂及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及一种光催化剂，具体涉及一种光沉积法制备的载Cu催化剂及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]随着生活水平的提高，人们对自然环境的重视程度也越来越高，半导体光催化技术是近年来一种具有高潜力的环境净化技术，它具有高效、安全以及低排放的特点。自从1972年，日本科学家Fujishima和Honda发现了通过光照TiO2电极，水可以分解为H2和O2，由此开创了半导体光催化的先河，半导体氧化物材料是去除污染物和制氢的一种很有前景的技术，以此来解决和应对日益增长的全球能源和环境危机。从那时起，作为一种典型的半导体和多功能材料的TiO2，因为其廉价易得、安全无毒、比表面积大等诸多优点成为光催化降解有机污染物技术中最常用的催化剂之一，然而，由于TiO2也存在着禁带宽度大、光响应范围窄、光生载流子复合率高等缺点也限制了TiO2光催化活性的提高，因此急需研究一种用于解决上述问题的光催化剂，以提高光催化效率。

技术实现思路

[0003]为了解决上述问题，本专利技术提供一种采用光沉积法制备出载Cu催化剂，其具有较高的光催化效率，通过调整Cu的含量，提了载Cu催化剂降解有机农药的能力。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案实现的，提供一种光沉积法制备载Cu催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1制备溶胶混合物：取6mL钛酸四丁酯加入混合溶剂一中，磁力搅拌5分钟，调节PH，反应15分钟后加入去离子水搅拌均匀，静置得到透明溶液，再按钛：锡摩尔比为60:1向混合溶液中加入SnCl4溶液，搅拌均匀后陈化24h形成溶胶混合物；
[0006]S2制备T60S1：将获得的溶胶混合物进行水热反应，反应结束后冷却至室温，并经过洗涤得到沉淀物，对沉淀物进行洗涤、烘干、研磨，得到粉末，将粉末热处理得到T60S1材料；
[0007]S3制备载Cu催化剂：将获得的T60S1加入混合溶剂二中，并加入硝酸铜溶液，避光搅拌的同时通入氮气，停止通氮气后将混合溶液进行光照，光照结束后洗涤得到的沉淀，烘干，研磨后得到mCu/T60S1，即载Cu催化剂。
[0008]特别的，所述混合溶剂一为无水乙醇、冰醋酸的混合物，所述钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为为10～20：40～60：1～5，进一步优选为12:50:3。
[0009]特别的，所述S1中采用稀硝酸调节PH值，所述PH值为2～3,进一步优选为3。
[0010]特别的，所述水热反应的温度为180℃，反应时间为20～28h，进一步优选为24h。
[0011]特别的，所述混合溶剂二为无水乙醇与去离子水按体积比为1：3～5的混合溶液，进一步优选为1:3。
[0012]特别的，所述热处理为在空气氛围中400℃下处理2h。
[0013]特别的，所述氮气的通入时间为15min。
[0014]特别的，所述m为催化剂中Cu与T60S1的质量比，m为0.5/1/3/5/7/10wt％
[0015]本专利技术还提供一种采用上述方法制备的载Cu催化剂，所述载Cu催化剂中Cu与T60S1的质量比为0.5/1/3/5/7/10wt％。
[0016]本专利技术还提供一种光沉积法制备载Cu催化剂的应用，所述载Cu催化剂应用于光催化降解有机污染物。
[0017]本专利技术提供一种光沉积法制备的载Cu催化剂及其制备方法、应用，通过光沉积法将金属Cu沉积到T60S1表面，使T60S1在可见光下也有较好的降解活性，进一步提高了T60S1的光催化降解有机污染物性能。
【附图说明】
[0018]图1为本专利技术T60S1载体和不同Cu负载量的XRD图谱；
[0019]图2为本专利技术T60S1载体和实施例2的SEM
‑
Mapping图；
[0020]图3为本专利技术T60S1载体和不同Cu负载量的农药降解活性图。
【具体实施方式】
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进一步详细说明。
[0022]实施例1
[0023]1)将6ml钛酸四正丁酯(TBT)倒入装有25ml无水乙醇和1.5ml冰醋酸混合液的烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌五分钟。在不断搅拌下，逐滴加入3ml稀硝酸(10％)，调节PH至3，继续搅拌15min后，缓慢加入3ml去离子水，再搅拌10min，然后静置30min，得到透明溶液，按照钛：锡摩尔比＝60:1,再加入一定量摩尔浓度为1.4M的SnCl4·
H2O溶液，搅拌均匀，陈化24h。溶胶胶粒间缓慢聚合后，将溶胶混合物转入高压釜中180℃恒温反应24h，反应结束待产物冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，烘干研磨后将所得粉末放入马弗炉中400℃煅烧2h，即的TiO2‑
SnO2固溶体，记为T60S1。
[0024]2)称取0.5gT60S1倒入50ml去离子水：乙醇＝3：1的混合溶液中，超声15min分散均匀后，按照质量比负载0.5wt％的铜，即加入395uL摩尔浓度为0.2M的CuNO3·
3H2O溶液于暗处通入氮气磁力搅拌15min，停止通氮气后将该烧杯放至300W高压汞灯下，边搅拌边光照90min。光照结束后将获得的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，在60℃下烘干24小时，干燥后的样品研磨后即可得到目标产物0.5wt％Cu/T60S1。
[0025]实施例2
[0026]1)同实施例1中的步骤。
[0027]2)称取0.5gT60S1倒入50ml去离子水：乙醇＝3：1的混合溶液中，超声15min分散均匀后，按照质量比负载1wt％的铜，即加入795uL摩尔浓度为0.2M的CuNO3·
3H2O溶液于暗处通入氮气磁力搅拌15min，停止通氮气后将该烧杯放至300W高压汞灯下，边搅拌边光照90min。光照结束后将获得的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，在60℃下烘干24小时，干燥后的样品研磨后即可得到目标产物1wt％Cu/T60S1。
[0028]实施例3
[0029]1)同实施例1中的步骤。
[0030]2)称取0.5gT60S1倒入50ml去离子水：乙醇＝3：1的混合溶液中，超声15min分散均匀后，按照质量比负载3wt％的铜，即加入2433uL摩尔浓度为0.2M的CuNO3·
3H2O溶液于暗处通入氮气磁力搅拌15min，停止通氮气后将该烧杯放至300W高压汞灯下，边搅拌边光照90min。光照结束后将获得的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，在60℃下烘干24小时，干燥后的样品研磨后即可得到目标产物3wt％Cu/T60S1。
[0031]实施例4
[0032]1)同实施例1中的步骤。
[0033]2)称取0.5gT60S1倒入50ml去离子水：乙醇＝3：1的混合溶液中，超声15min分散均匀后，按照质量比负载5wt％的铜，即加入4141uL摩尔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光沉积法制备载Cu催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1制备溶胶混合物：取6mL钛酸四丁酯加入混合溶剂一中，磁力搅拌5分钟，调节PH，反应15分钟后加入去离子水搅拌均匀，静置得到透明溶液，再按钛：锡摩尔比为60:1向混合溶液中加入SnCl4溶液，搅拌均匀后陈化24h形成溶胶混合物；S2制备T60S1：将获得的溶胶混合物进行水热反应，反应结束后冷却至室温，并经过洗涤得到沉淀物，对沉淀物进行洗涤、烘干、研磨，得到粉末，将粉末热处理得到T60S1材料；S3制备载Cu催化剂：将获得的T60S1加入混合溶剂二中，并加入硝酸铜溶液，避光搅拌的同时通入氮气，停止通氮气后将混合溶液进行光照，光照结束后洗涤得到的沉淀，烘干，研磨后得到mCu/T60S1，即载Cu催化剂。2.根据权利要求1所述的一种光沉积法制备载Cu催化剂的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂一为无水乙醇、冰醋酸的混合物，所述钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸的体积比为10～20：40～60：1～5。3.根据权利要求2所述的一种光沉积法制备载Cu催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1中采用稀硝酸调节PH值，所述PH值为2～3。4.根据权利要求1所述的一种光沉积法制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：义国通，农时锋，陆燕，黎施展，
申请(专利权)人：南宁市农业科学研究所，
类型：发明
国别省市：