基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法，属于四环素检测技术领域。本发明专利技术的基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法是根据四环素可以使铕掺杂碳量子点比率荧光探针发生从蓝色到棕黄色到浅紫色到浅玫瑰红色到浅粉色到最终红色的显著颜色变化的特点，通过检测待测样品与Eu

【技术实现步骤摘要】
基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法


[0001]本专利技术属于四环素检测
，具体涉及一种基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法。

技术介绍

[0002]四环素(TC)是一种重要的常用抗生素，因其成本低、抗菌活性高、口服吸收好、毒性低，在畜牧业、水产养殖和个体化治疗中得到广泛应用。不幸的是，由于过度使用TC产品，已经对食品安全、环境保护和人类健康造成了一些严重的不利影响。目前，有大量检测四环素的分析策略，如液相色谱
‑
质谱(LC
‑
MS)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)，化学发光和电化学分析，可准确检测四环素。然而，存在仪器要求严格，耗时，步骤操作繁琐，要求专业技能等不足。近年来，荧光传感器或荧光分析技术以其操作简单、响应速度快、检测限低、样品用量少、选择性好、分析成本低等优点，成功地应用于TC的测定。值得注意的是，铕基荧光传感平台在与TC结合时表现出高度增强的荧光，近年来引起了广泛关注。这可以归因于这样一个事实，即TC可以与铕离子(Eu
3+
)结合，形成铕
‑
四环素复合物(Eu
3+
‑
TC)，并将四环素吸收的能量传递给Eu
3+
，使Eu
3+
的特征荧光得以极大增强，这被称为“天线效应”。此外，Eu
3+
的荧光具有独特的光谱特性，包括大的Stokes位移、长的荧光寿命和尖锐的线性发射区。然而，由于配位水分子振动模式引起的猝灭效应，铕结合四环素的荧光强度很弱。此外，这些基于铕的传感器平台由于在潮湿环境和紫外光下稳定性差，在实际应用中受到限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的之一在于提供一种基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法，步骤如下：
[0004](1)将铕掺杂碳量子点比率荧光探针制备成水溶液，即为Eu
‑
CDs溶液；
[0005](2)取步骤(1)制备的Eu
‑
CDs溶液，向其中加入不同量的四环素，将其制备成四环素不同浓度梯度的标准溶液，并混合均匀；
[0006](3)采用荧光光谱法在380nm的激发下记录四环素不同浓度梯度的标准溶液468nm和620nm处的荧光强度；
[0007](4)将步骤(3)得到的实验数据整理作图，以I
620
/I
468
的强度比作为纵坐标，四环素浓度作为横坐标，获得四环素浓度与I
620
/I
468
强度比的线性方程；
[0008](5)将待测样品溶液与步骤(1)制备的Eu
‑
CDs溶液混合；采用荧光光谱法在380nm的激发下，获得待测溶液的468nm和620nm处的荧光强度，计算I
620
/I
468
，代入步骤(4)获得的线性方程，计算获得待测样品溶液中四环素的含量。
[0009]上述基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法中，所述铕掺杂碳量子点比率荧光探针，由以下方法制备而成：
[0010]取8.0～12mmol柠檬酸和0.2～0.3mmol三聚氰胺溶解在水中，然后添加0～1000μL
甲醛溶液和300～800mg Eu(NO3)3·
6H2O；溶液充分混合后，在180～220℃，反应5～10h；反应结束后冷却至室温，所得溶液通过过滤，透析，去除分子量小于1000Da的小分子；干燥，即得铕掺杂碳量子点比率荧光探针粉末。
[0011]在一个具体的实施例中，所述甲醛溶液的浓度为8mmol/L。
[0012]在一个具体的实施例中，所述柠檬酸的用量为10mmol；所述三聚氰胺的用量为0.25mmol；所述Eu(NO3)3·
6H2O的用量为500mg；所述甲醛溶液的用量为560μL时，量子产率最高。
[0013]在一个具体的实施例中，所述步骤(1)中Eu
‑
CDs溶液的浓度为60μg
·
mL
‑1。
[0014]在一个具体的实施例中，所述步骤(5)中待测样品溶液与Eu
‑
CDs溶液的混合比例为1:1。
[0015]在一个具体的实施例中，所述四环素不同浓度梯度的标准溶液的浓度范围为0
‑
100μM。
[0016]在一个具体的实施例中，所述的透析是先采用0.22μm的过滤膜过滤，滤液采用切断分子量为1000Da的透析袋在超纯水中透析24h，每隔6小时更新一次水以去除小分子。
[0017]本专利技术的目的之二在于提供一种用于检测四环素的纸基传感器，是将滤纸浸入铕掺杂碳量子点比率荧光探针的水溶液中；室温孵育培养一段时间后，干燥即得所述用于检测四环素的纸基传感器；
[0018]所述铕掺杂碳量子点比率荧光探针，由以下方法制备而成：
[0019]取8.0～12mmol柠檬酸和0.2～0.3mmol三聚氰胺溶解在水中，然后添加0～1000μL甲醛溶液和300～800mg Eu(NO3)3·
6H2O；溶液充分混合后，在180～220℃，反应5～10h；反应结束后冷却至室温，所得溶液通过过滤，透析，去除分子量小于1000Da的小分子；干燥，即得铕掺杂碳量子点比率荧光探针粉末。
[0020]在一个具体的实施例中，铕掺杂碳量子点比率荧光探针的水溶液的浓度为60μg
·
mL
‑1。
[0021]所述的滤纸可以按照需求裁剪成不同的形状，本领域技术人员应当理解滤纸的形状不会影响检测结果；在一个具体的实施例中，是将滤纸裁剪成直径为6mm的圆形。
[0022]在一个具体的实施例中，所述的室温孵育为室温孵育培养10min。
[0023]本专利技术的目的之三在于提供上述用于检测四环素的纸基传感器在智能手机作为信号读取器的四环素检测方法中的应用。
[0024]本专利技术的目的之四在于提供一种智能手机作为信号读取器的四环素检测方法，步骤如下：
[0025](1)将不同浓度的四环素标准溶液添加到上述纸基传感器表面；
[0026](2)在智能手机上下载安装颜色扫描应用程序；
[0027](3)用智能手机上的颜色扫描应用程序记录步骤(1)中的纸基传感器在365nm紫外灯下的荧光颜色，并对纸基传感器的荧光颜色进行数字化和输出，获得R G B值；用R/B作为纵坐标，四环素的浓度作为横坐标，获得四环素浓度与R/B的线性方程；
[0028](4)将待测样品溶液添加到上述的纸基传感器表面；
[0029](5)用智能手机上的颜色扫描应用程序记录步骤(4)的纸基传感器在365nm紫外灯下的荧光颜色，并对纸基传感器的荧光颜色进行数字化和输出，获得R G B值；计算R/B；将
R/B的数值代入步骤(3)获得的线性方程，计算获得待测样品溶液中四环素的含量。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法，其特征在于，步骤如下：(1)将铕掺杂碳量子点比率荧光探针制备成水溶液，即为Eu
‑
CDs溶液；(2)取步骤(1)制备的Eu
‑
CDs溶液，向其中加入不同量的四环素，将其制备成四环素不同浓度梯度的标准溶液，并混合均匀；(3)采用荧光光谱法在380nm的激发下记录四环素不同浓度梯度的标准溶液468nm和620nm处的荧光强度；(4)将步骤(3)得到的实验数据整理作图，以I
620
/I
468
的强度比作为纵坐标，四环素浓度作为横坐标，获得四环素浓度与I
620
/I
468
强度比的线性方程；(5)将待测样品溶液与步骤(1)制备的Eu
‑
CDs溶液混合；采用荧光光谱法在380nm的激发下，获得待测溶液的468nm和620nm处的荧光强度，计算I
620
/I
468
，代入步骤(4)获得的线性方程，计算获得待测样品溶液中四环素的含量。2.根据权利要求1所述基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法，其特征在于，所述铕掺杂碳量子点比率荧光探针，由以下方法制备而成：取8.0～12mmol柠檬酸和0.2～0.3mmol三聚氰胺溶解在水中，然后添加0～1000μL甲醛溶液和300～800mg Eu(NO3)3·
6H2O；溶液充分混合后，在180～220℃，反应5～10h；反应结束后冷却至室温，所得溶液通过过滤，透析，去除分子量小于1000Da的小分子；干燥，即得铕掺杂碳量子点比率荧光探针粉末。3.根据权利要求2所述基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为8mmol/L。4.根据权利要求3所述基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的四环素检测方法，其特征在于，所述柠檬酸的用量为10mmol；所述三聚氰胺的用量为0.25mmol；所述Eu(NO3)3·
6H2O的用量为500mg；所述甲醛溶液的用量为560μL。5.根据权利要求1所述基于铕掺杂碳量子点比率荧光探针的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟娜，桑雨欣，王娟，程凡升，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：