一种高氯水质中化学需氧量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种高氯水质中化学需氧量的测定方法，该方法利用消解液中Ag2SO4与Cl

【技术实现步骤摘要】
一种高氯水质中化学需氧量的测定方法


[0001]本专利技术涉及水质检测分析
，具体涉及到一种高氯水质中化学需氧量的测定方法。

技术介绍

[0002]水质化学需氧量是环境水质标准的主要监测指标之一，反映了水体受还原性物质污染的程度。因此，水质中化学需氧量的测定对于水质的分析与监控有重要意义。
[0003]目前，水质化学需氧量(COD)的测定一般采用重铬酸钾法，标准分析法有常规回流消解滴定法和快速消解分光光度法。HJ 828
‑
2017回流消解
‑
滴定法测定：适用于COD≤700mg/L，不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含氯水，HgSO4按质量比m[HgSO4]:m[Cl
‑
]≧20:1的比例加入。另外，HJ/T 399
‑
2007快速消解
‑
分光光度法，适用于COD≤1000mg/L，不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水，HgSO4按质量比m[HgSO4]:m[Cl
‑
]≧40:1的比例加入。另外，DB37/T 3737
‑
2019高氯水质
‑
化学需氧量的测定
‑
重铬酸盐(回流消解
‑
滴定法)，HgSO4按质量比m[HgSO4]:m[Cl
‑
]≧7.5:1的比例加入，方法适用于Cl
‑
浓度小于30000mg/L的水样。另外，HJ/T 70
‑<br/>2001高氯水质
‑
化学需氧量的测定
‑
氯气校正法(回流消解
‑
滴定法)，HgSO4按质量比m[HgSO4]:m[Cl
‑
]≧10:1的比例加入，方法适用于Cl
‑
浓度小于20000mg/L的水样。
[0004]但现有测定标准使用HgSO4属于是剧毒物质，且其使用量是水样COD本身量的几十倍甚至更高，也是Cl
‑
的几倍到几十倍，使得废液成分复杂处理较困难，容易造成二次污染。

技术实现思路

[0005]针对上述的不足，本专利技术的目的是提供一种高氯水质中化学需氧量的测定方法，本专利技术可针对1000mg/L＜Cl
‑
≤5000mg/L且COD≤600mg/L的高氯水质进行直接测定，同时消解液中采用不加HgSO4的方式消除Cl
‑
对COD测定的影响，有效避免了HgSO4的使用和易造成二次污染的问题。
[0006]为达上述目的，本专利技术采取如下的技术方案：
[0007]本专利技术提供一种高氯水质中化学需氧量的测定方法，该测定方法利用消解液中的Ag2SO4与Cl
‑
结合生成AgCl沉淀掩蔽Cl
‑
，消除或大大降低Cl
‑
被K2Cr2O7氧化；以446nm
±
5nm为测定波长、545nm
±
10nm为参比波长的双波长等吸收消除Cr
3+
和AgCl对K2Cr2O7吸光度的影响；3.00mLAg2SO4‑
H2SO4(2:100)+1.00mL0.200mol/L(1/6K2Cr2O7)+2.00mL水样或空白或标样的消解体系，采用快速消解、分光光度法测定1000mg/L＜Cl
‑
≤5000mg/L且COD≤600mg/L的高氯水质中化学需氧量。
[0008]进一步地，上述高氯水质中化学需氧量的测定方法中高氯水质的Cl
‑
≤2000mg/L时，采用质量体积比为1:100的Ag2SO4‑
H2SO4。
[0009]进一步地，上述高氯水质中化学需氧量的测定方法，具体包括以下步骤：
[0010]步骤(1)：将质量体积比为2:100的3.00mLAg2SO4‑
H2SO4加入消解管中，再加入
0.200mol/L的1.00mL1/6K2Cr2O7溶液，振荡混匀；
[0011]步骤(2)：往步骤(1)所得的消解管中缓慢加入2.00mL水样或空白或标样，振荡混匀，并将消解管置于消解仪中，于160～170℃温度下消解12～16min，取出消解管并放入水中冷却；
[0012]步骤(3)：往步骤(2)所得的消解管中加入5.00mL水振荡混匀并冷却，然后采用10mm的吸收池，以水作参比分别测定446nm和545nm的吸光度；
[0013]步骤(4)：计算：A＝A
446
－A
545
；ΔA＝A0－A；
[0014]其中，A0‑
空白吸光度，A
‑
水样或标液吸光度；
[0015]步骤(5)：根据步骤(4)的计算值，建立用于水样定量分析的ΔA与COD浓度标准曲线。
[0016]进一步地，步骤(2)中消解仪参数为：温度为165℃，时长为15min。
[0017]进一步地，步骤(3)中单波长双光束分光光度计以水作参比，双波长分光光度计不需参比。
[0018]进一步地，Ag2SO4‑
H2SO4中Ag2SO4的含量可根据样品中氯化物的含量进行调节。
[0019]本专利技术的方法原理：
[0020]化学需氧量(COD)指在一定条件下氧化1升水样中的还原性物质消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度mg/L表示，还原性物质不包括Cl
‑
，高氯水质指Cl
‑
含量大于1000mg/L的水。COD的测定分为两步，第一步水样消解，有回流消解和快速消解，采取一定的方法消除高氯水质中Cl
‑
的干扰；第二步测定，有滴定法和分光光度法等，测定剩余K2Cr2O7或生成Cr
3+
的量，求出反应中实际消耗K2Cr2O7的量。
[0021]本专利技术采用快速消解，以消解液中的Ag2SO4与Cl
‑
结合生成AgCl掩蔽Cl
‑
，消除或减少Cl
‑
被K2Cr2O7氧化；以K2Cr2O7在可见光区的最大吸收波长446nm
±
5nm为测定波长、以Cr
3+
的等吸收波长545nm
±
10nm为参比波长的双波长等吸收消除Cr
3+
和AgCl对K2Cr2O7吸光度的影响(Cr
3+
在446nm和545nm吸光度相等；AgCl沉淀或浑浊对光散射，在波长悬殊不是太大情况散射几乎相等)，吸光度A＝A
446
－A
545
，测定吸光度的降低ΔA＝A0－A(A0—空白吸光度，A—水样或标液吸光度)，建立ΔA与COD浓度标准曲线用于水样定量分析。
[0022]综上所述，本专利技术具有以下优点：
[0023]1、本专利技术提供了一种高氯水质中化学需氧量的测定方法，利用消解液中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高氯水质中化学需氧量的测定方法，其特征在于，所述测定方法利用消解液中的Ag2SO4与Cl
‑
结合生成AgCl沉淀掩蔽Cl
‑
；以446nm
±
5nm为测定波长、545nm
±
10nm为参比波长的双波长等吸收消除Cr
3+
和AgCl对K2Cr2O7吸光度的影响；质量体积比为2:100的3.00mLAg2SO4‑
H2SO4、1.00mL0.200mol/L的1/6K2Cr2O7和2.00mL水样或空白或标样的消解体系，采用快速消解结合分光光度法测定1000mg/L＜Cl
‑
≤5000mg/L且COD≤600mg/L的高氯水质中化学需氧量。2.如权利要求1所述的高氯水质中化学需氧量的测定方法，其特征在于，所述高氯水质中Cl
‑
≤2000mg/L时，采用质量体积比为1:100的Ag2SO4‑
H2SO4进行测定。3.如权利要求1所述的高氯水质中化学需氧量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将质量体积比为2:100的3.00mLAg2SO4‑
H2SO4加入消解管中，再加入0.20...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨孝容，唐琼，江滔，先昱熹，张文，张蓉，王丹，
申请(专利权)人：乐山师范学院，
类型：发明
国别省市：