检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片，第一步，材料及设备准备；第二步，纳米纤维素线净化；第三步，纤维素线羧化处理；第四步，纤维素线AgNPs银纳米粒子的合成：先将羧化处理后的纤维素线放入硝酸银溶液中浸泡，再放入硼氢化钠溶液中浸泡，得到表面泛黄的3D包裹银纳米的纤维素线，通入去离子水缓缓冲洗去除未反应的杂质，最后放入干燥箱中干燥；第五步，在微流管道中放入一根3D包裹银纳米的纤维素线作为微流控芯片，通过plasma等离子体键合，将微流控芯片键合在载玻片上。同时，本发明专利技术还公开了检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片的应用。低成本、高灵敏度、制作工艺简便，能对水中污染物进行快速、精确检测。精确检测。精确检测。

【技术实现步骤摘要】
检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片及其应用


[0001]本专利技术涉及水中污染物成分检测
，具体涉及到一种纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片，及其应用。

技术介绍

[0002]拉曼光谱提供了指纹光谱，可实现分子的无标记传感。然而，由于光谱分辨率低，拉曼散射信号的整体强度太弱难以实现复用传感，需要开发能够以超高灵敏度和高光谱分辨率检测分子的原位技术。表面增强拉曼光谱(SERS)是一种这样的技术，它具有高灵敏度。当SERS与微流体通道耦合时，可以实现连续SERS检测。为了获得SERS集成的微流控平台，SERS活性材料应在微流控通道内制造。目前已经开发了几种沉积方法来制造SERS活性金属纳米结构，例如电子束蒸发器、激光沉积、Langmuir
‑
Blodgett技术和热蒸发。然而，这些方法对器材及材料要求较高，并且生成的SERS活性材料与待测样接触面积仅有一面，接触面积较小影响芯片的灵敏度。
[0003]近年来，发展中国家因工业快速发展而造成的重金属污染日益严重，已成为一个严重的环境问题。因此，检测水和食品中痕量污染物对于保护环境和人类健康至关重要。对于这些有毒物质的现场检测，最好选择封闭的环境。然而，只有少数研究专注于在封闭的微流体通道中制造金属纳米结构阵列，因为制造这种设备既复杂又耗时。纳米结构以允许在微通道中进行测量，胶体金属纳米粒子必须注入通道中，同时还需要小心控制流速和在此类系统中精心设计的微流体芯片。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术旨在提供一种低成本、高灵敏度、制作工艺简便的3D增强拉曼光谱微流芯片，能对水中污染物进行快速、精确检测。
[0005]为此，本专利技术所采用的技术方案为：一种检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片，包括以下步骤：
[0006]第一步，材料及设备准备；
[0007]硝酸银、硼氢化钠、氢氧化钠、羧化壳聚糖、醋酸、去离子水；
[0008]纳米纤维素线、微流管道、真空干燥箱；
[0009]第二步，纳米纤维素线净化：将纳米纤维素线用1％
‑
3％w/v的氢氧化钠溶液在80
±
5℃水浴加热搅拌3
±
0.5h，去除木质素和半纤维素；再用去离子水洗涤纳米纤维素线，然后保存在去离子水中；
[0010]第三步，纤维素线羧化处理：将羧化壳聚糖溶解于醋酸中配置成羧化酸溶液，配置比例为：1g羧化壳聚糖：50ml1％v/v醋酸；再将净化后的纳米纤维素线从去离子水中取出放入羧化酸溶液中，在60
±
5℃下搅拌50
‑
70min，然后保存在去离子水中；
[0011]第四步，纤维素线AgNPs银纳米粒子的合成：先将羧化处理后的纤维素线放入浓度为1mol/L的硝酸银溶液中浸泡5
‑
20min，再取出纤维素线放入浓度为1mol/L的硼氢化钠溶
液中浸泡5
‑
20min，得到表面泛黄的3D包裹银纳米的纤维素线，通入去离子水缓缓冲洗去除未反应的杂质，最后放入干燥箱中干燥；
[0012]第五步，在微流管道中放入一根3D包裹银纳米的纤维素线作为微流控芯片，通过plasma等离子体键合，将微流控芯片键合在载玻片上。
[0013]作为上述方案的优选，所述去离子水为0.8％
‑
0.9％w/w。
[0014]进一步优选为，第二步中，采用浓度为2％w/v的氢氧化钠溶液，水浴温度为80℃，搅拌时间为3h。
[0015]进一步优选为，第三步中，采用的羧化壳聚糖1g，醋酸50ml，温度为60℃，搅拌60min。
[0016]进一步优选为，第四步中，1mol/L的硝酸银、1mol/L的硼氢化钠溶液各5ml，均提前15min制备以保持新鲜。
[0017]同时，本专利技术还公布了一种上述的检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片的应用，将污水通入检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片中，再对吸附后的微流控芯片进行SERS检测。
[0018]作为上述方案的优选，SERS检测采用的拉曼激光波长633nm，积分时间为20s，拉曼检测参数为0.7mw。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020](1)采用纳米纤维素线依次浸泡硝酸银溶液和硼氢化钠溶液，进行银纳米粒子的3D包裹，相比传统的通过微流泵依次向微流管道中以20微升/分钟的规定速度缓慢通入上述两种溶液，不需要小心控制流速，操作更加轻松简便；
[0021](2)采用浸泡的方式，能使银纳米粒子在纤维素线外形成3D包裹，纤维素线状立体结构可以360度吸附银颗粒，同时纤维素线具有褶皱性表面，增大了吸附银颗粒的面积，羧化处理的纤维素线也更容易与银颗粒相结合，再将其置入微流管道中作为微流控芯片，能增大芯片与待测样品的接触面积，提高灵敏度和检测精准度；而传统的直接向微流管道中通入硝酸银溶液和硼氢化钠溶液的方式，由于重力作用，仅能在微流管道底部合成银纳米粒子，造成芯片与待测样品的接触面积小，检测灵敏度和精准度不高；
[0022](3)此方法针对于水中污染物的检测不会影响水质发生变化，检测方法简单，对器材及材料要求较低，因此具有普遍性。
附图说明
[0023]图1为纤维素线的SEM图。
[0024]图2为微流管道模拟图。
[0025]图3为用于含三聚氰胺污水检测时，传统微流控芯片与本专利技术SERS信号对比图。
具体实施方式
[0026]下面通过实施例并结合附图，对本专利技术作进一步说明：
[0027]结合图1—图3所示，一种检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片，包括以下步骤：
[0028]第一步，材料及设备准备。
[0029]硝酸银、硼氢化钠、氢氧化钠、羧化壳聚糖、醋酸、去离子水。
[0030]纳米纤维素线、微流管道、真空干燥箱。
[0031]第二步，纳米纤维素线净化。
[0032]将纳米纤维素线用1％
‑
3％w/v的氢氧化钠溶液在80
±
5℃水浴加热搅拌3
±
0.5h，去除木质素和半纤维素；再用去离子水洗涤纳米纤维素线，然后保存在去离子水中；
[0033]优选为：采用0.8％
‑
0.9％w/w的去离子水，采用浓度为2％w/v的氢氧化钠溶液，水浴温度为80℃，搅拌时间为3h。
[0034]第三步，纤维素线羧化处理：将羧化壳聚糖溶解于醋酸中配置成羧化酸溶液，配置比例为：1g羧化壳聚糖：50ml1％v/v醋酸；再将净化后的纳米纤维素线从去离子水中取出放入羧化酸溶液中，在60
±
5℃下搅拌50
‑
70min，然后保存在去离子水中。
[0035]优选为：采用的羧化壳聚糖1g，醋酸50ml，温度为60℃，搅拌60min。
[0036]第四步，纤维素线AgNPs银纳米粒子的合成。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测水污染的纤维素3D增强拉曼光谱微流芯片，其特征在于，包括以下步骤：第一步，材料及设备准备；硝酸银、硼氢化钠、氢氧化钠、羧化壳聚糖、醋酸、去离子水；纳米纤维素线、微流管道、真空干燥箱；第二步，纳米纤维素线净化：将纳米纤维素线用1％
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3％w/v的氢氧化钠溶液在80
±
5℃水浴加热搅拌3
±
0.5h，去除木质素和半纤维素；再用去离子水洗涤纳米纤维素线，然后保存在去离子水中；第三步，纤维素线羧化处理：将羧化壳聚糖溶解于醋酸中配置成羧化酸溶液，配置比例为：1g羧化壳聚糖：50ml1％v/v醋酸；再将净化后的纳米纤维素线从去离子水中取出放入羧化酸溶液中，在60
±
5℃下搅拌50
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70min，然后保存在去离子水中；第四步，纤维素线AgNPs银纳米粒子的合成：先将羧化处理后的纤维素线放入浓度为1mol/L的硝酸银溶液中浸泡5
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20min，再取出纤维素线放入浓度为1mol/L的硼氢化钠溶液中浸泡5
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20min，得到表面泛黄的3D包裹银纳米的纤维素线，通入去离子水缓缓冲洗去除未反应的杂质，最后放入干燥箱中干燥；第五步，在微流管道中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丹，姚凯彬，黄映洲，唐军，郭昌川，雒鑫伟，郑颖，康一骏，韩水平，吴小祥，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：