一种用于ＬＥＤ的红光荧光粉及其制备方法技术

一种用于ＬＥＤ的红光荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。其特征在于材料成份为铕激活的碱土金属硅酸盐，其化学通式为：（Ｍ↓［１－ｘ］Ｅｕ↓［ｘ］）ＳｉＯ↓［３］，其中，Ｍ为Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ中的一种或一种以上，０＜Ｘ＜１。其制备方法主要包括分别以碱土金属化合物和铕化合物为原料，根据化学通式（Ｍ↓［１－ｘ］Ｅｕ↓［ｘ］）ＳｉＯ↓［３］计算、称取碱土金属化合物和铕化合物，与过量的二氧化硅ＳｉＯ↓［２］混合，置于高温炉烧结后研磨、过筛并去离子水洗涤。所述红光荧光粉生产工艺简单，制造成本低，是一种具有良好发光特性和稳定性、色度佳的光转换材料，主要用于紫光或紫外光ＬＥＤ晶片制造白光ＬＥＤ，及蓝光ＬＥＤ晶片制造白光ＬＥＤ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土发光材料
，具体涉及一种用于LED的红光荧光粉 及其制备方法。
技术介绍
白光LED作为一种低电压驱动、可调光控制的冷光源，具有耐振动、耗能 低、寿命长等特点，且所采用材料不会引起污染，有益于环境保护，使用领域 越来越广。白光LED主要通过光转换型、多色组合型或多量子点型转换型等方 式获得。光转换型是用LED去激发其他发光材料混合形成白光，如用蓝光LED 激发黄色荧光粉发光产生白光，这种方法由于缺乏红光成分，显色指数不高， 可在其中加入红光荧光粉以提高显色指数，或者用紫光或紫外LED激发红、绿、 蓝三种荧光粉产生白光。多色组合型是指将红、绿、蓝三种或多种颜色的LED按 一定方式排布集合成一个发白光的LED模块，这种方法具有效率高、可以动态 条件色温、显色性好等优点，但三种颜色LED的正向电压和光输出不同，另外 它们的温度特性和光维持特性也不相同，系统必须具备光输出信号取样和反馈 功能，进行动态控制，以便发出的白光的色坐标保持不变，因而类器件存在控 制电路复杂的缺点。多量子点型是指在芯片发光层的生长过程中掺杂不同的杂 质以控制结构不同的量子阱，通过不同量子阱发出的多种光子复合发射白光，效 率比较低。从目前的发展趋势看，光转换型在可行性、实用性和商品化方面都 优于其它方法，但现有技术中用于白光LED的荧光粉一般都缺乏红光成分，封 装出的白光LED显色指数不高，难以制造低色温的白光LED。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种能被紫外、紫光和蓝光激发，具有良好发光特性和稳定性一种用于LED的红光荧光粉及其制备方法技术方案，作为白光丄ED的光转 换材料，以克服现有技术中存在的问题。所述的一种用于LED的红光荧光粉，其特征在于材料成份为铕激活的碱土 金属硅酸盐，其化学通式为(Mn Eux) Si03，其中，M为Mg、 Ca、 Ba、 Sr中 的一种或一种以上，0<X<1。所述的一种用于LED的红光荧光粉，其特征在于X取值范围为0. 02 0. 2。 所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤① 分别以碱土金属化合物和铕化合物为原料，根据化学通式(MhEUx) Si03 分别计算、称取碱土金属化合物和铕化合物，所述的碱土金属化合物为氧化物 或无机酸盐，铕化合物为铕氟化物或氧化物；② 歩骤①中的原料与过量的二氧化硅Si02充分混合，置于高温炉烧结，烧 结温度为1000 1300°C，烧结时间为3 10h;③ 将上述烧结物破碎、研磨、过筛，细度为200 400目； 用60 95。C去离子水洗涤、过滤即得所需产物。所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在于所述的碱土金 属氧化物或无机酸盐为氧化镁、碳酸钙、硝酸锶和碳酸钡。所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在于二氧化硅用量 比理论计算量过量3 5%。所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在于歩骤②中的原料 混合后于研钵内，添加无水乙醇研磨2 3h，使其充分混匀。所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在于所述烧结温度 为1100 1300°C，优选1150 1250°C，烧结时间为4 8h，优选5 7h，高温炉烧结过程的升温速度为50 200°C/h，优选80 150。C/ h。所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在于步骤②的混合 原料中添加原料总重量的2 3X，所述的助熔剂SrF2、BaF、NH4HF2、SrCl2、BaCL、 NH4C1和H3B03中的一种或一种以上。所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在于歩骤③中细度为 300 400目。上述的一种用于LED的红光荧光粉，生产工艺简单，制造成本低，是一种 具有良好发光特性、稳定性光转换材料，在紫外光、紫光及蓝光辐照下能有效 激发，转换效率高，其激发光谱在紫外和紫光波段有较宽的强激发，对激发光 源发射波长的变化具有较强的适应性，色度佳，主要用于紫光或紫外光LED晶 片制造白光LED，及蓝光LED晶片制造白光LED，也可应用于用紫光或紫外光 LED作为背景光源的LCD显示板、利用紫光或紫外光及蓝光激发的显示及照明 器件。附图说明图1为红光荧光粉Ba 。.9Si03: 0.化113+监控波长为613nm的激发光谱； 图2为红光荧光粉Ba Q.9Si03: 0. 1Eu'3+激发波长为393nm的发射光谱； 图3为红光荧光粉Ba Q.9Si03: 0. 1EiZ+激发波长为465nm的发射光谱。具体实施方式 现结合本专利技术的实施例作进一歩说明一种用于LED的红光荧光粉，其材料成份为铕激活的碱土金属硅酸盐，其 化学通式为(Mh Eux) Si03，其中，M为Mg、 Ca、 Ba、 Sr中的一种或一种以 上，0<X<1，优选O. 02 0. 2。一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，包括以下步骤① 分别以碱土金属化合物和铕化合物为原料，根据化学通式(M卜xEux) Si03分别计算、称取碱土金属化合物和铕化合物，所述的碱土金属化合物为氧化物或无机酸盐，铕化合物为铕氟化物或氧化物；② 歩骤①中的原料与过量的二氧化硅Si02充分混合，置于高温炉烧结，烧 结温度为1000 130(TC，烧结时间为3 10h;③ 将上述烧结物破碎、研磨、过筛，细度为200 400目，优选300 400目；④ 用60 95。C去离子水洗涤、过滤即得所需产物。上述实施方式中所述的碱土金属氧化物或无机酸盐为氧化镁、碳酸钙、硝 酸锶和碳酸钡。上述实施方式中可将歩骤②中的原料混合后置于研钵内，添加无水乙醇研磨 2 3h，使其充分混匀。上述实施方式的步骤②中二氧化硅用量比理论计算量过量3 5%，所述烧 结温度为1100 1300°C，优选1150 1250°C，烧结时间为4 8h，优选5 7h， 高温炉烧结过程的升温速度为50 200°C/h，优选80 150。C/ h。上述实施方式歩骤②的混合原料中添加原料总重量2 3%的助熔剂，所述 的助熔剂SrF2、 BaF、 ,F2、 SrCl2、 BaCl2、 NH4C1和H3B03中的一种或一种以上。实施例l:材料成份为铕激活的硅酸钡，化学式为(Ba 。.9Eu(u) Si03。 制备方法按化学式(Ba 。.9Eu。」)SiO3称取BaC03 (A. R. )、 EuF3 (A. R.)、 Si02 (A.R.)，其中Si。2 (A.R.)总量比理论计算量过量5%。将它们在研钵中 与少量无水乙醇研磨2小时，使其充分混匀。将上述混合物干燥并装入刚玉坩 锅、压实，置于高温箱式炉屮，以10(TC/小时的速率升温到IIO(TC，保持5 小时。冷却后取出破碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80C左右去离子水 洗涤过滤数遍，12(TC烘箱烘烤， 一般为5 6小时，烘干即可得本专利技术所述的红光荧光粉。材料成分为(Ba 。.9 Eu(u) Si03的荧光粉激发光谱如图l所示，从图中可以 看出，该红光荧光粉荧光粉的激发光谱有393nm和465nm两个激发峰，其中 393nm附近的激发带较宽，在380nm 400nm范围均有较强的激发，说明该荧光 粉可用于长波紫外、紫光、以及蓝光LED芯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于ＬＥＤ的红光荧光粉，其特征在于材料成份为铕激活的碱土金属硅酸盐，其化学通式为：（Ｍ↓［１－ｘ］Ｅｕ↓［ｘ］）ＳｉＯ↓［３］，其中，Ｍ为Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ中的一种或一种以上，０＜Ｘ＜１。

【技术特征摘要】
1.一种用于LED的红光荧光粉，其特征在于材料成份为铕激活的碱土金属硅酸盐，其化学通式为(M1-x Eux)SiO3，其中，M为Mg、Ca、Ba、Sr中的一种或一种以上，0＜X＜1。2. 如权利要求1所述的一种用于LED的红光荧光粉，其特征在于X取值范 围为0. 02 0. 2。3. 如权利要求1所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在 于包括以下步骤① 分别以碱土金属化合物和铕化合物为原料，根据化学通式(MhEux) Si03 分别计算、称取碱土金属化合物和铕化合物，所述的碱土金属化合物为氧化物 或无机酸盐，铕化合物为铕氟化物或氧化物；② 步骤①中的原料与过量的二氧化硅Si02充分混合，置于高温炉烧结，烧 结温度为1000 1300°C，烧结时间为3 10h;③ 将上述烧结物破碎、研磨、过筛，细度为200 400目；④ 用60 95。C去离子水洗涤、过滤即得所需产物。4. 如权利要求3所述的一种用于LED的红光荧光粉的制备方法，其特征在 于所述的碱土金属氧化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：金尚忠，杨翼，沈常宇，唐寅轩，明江洲，
申请(专利权)人：中国计量学院，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]