一种超高荧光量子产率硫量子点及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种超高荧光量子产率硫量子点及其制备方法和应用，属于荧光纳米材料技术领域，本发明专利技术采用一锅法合成了具有超高绝对量子产率(大于80％)的蓝色硫量子点，该方法具有快速、简单、成本低的优点。与常规制备方法中使用聚乙二醇作为钝化剂相比，本发明专利技术用对苯二甲酸合成的量子点粒径更均匀，且不具有发射依赖激发的特性。此外，本发明专利技术制备得到的超高荧光量子产率硫量子点具有大的Stokes位移、优异的水溶性、长期稳定性和低毒性的特点，在化学和生物传感方面具有潜在的应用前景。和生物传感方面具有潜在的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种超高荧光量子产率硫量子点及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及荧光纳米材料
，具体涉及到一种超高荧光量子产率硫量子点及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]食品安全问题一直备受人们关注，食品添加剂的使用引发了一系列食品安全问题。酒石黄又称柠檬黄(TZ)，化学名称为1
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磺酸苯基)
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(4
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磺酸苯基偶氮)
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吡唑啉酮
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羧酸三钠盐，是一种水溶性具有偶氮官能团和芳香结构的合成染料。广泛用于饮料、果冻、罐头、糖衣等食品，但明确禁止用于肉类及加工产品、鱼类及其加工产品、酿造果酒等。研究表明，长期或一次性食用TZ过量的食物，可能导致腹泻、过敏、偏头痛、视力模糊，甚至损害肝脏和肾脏。为了确保食品安全问题，有必要建立一种简单、高效、经济的方法来检测饮料和其他食品中的TZ。
[0003]目前，TZ的检测常用高效液相色谱法、电化学分析法、荧光传感法和毛细管电泳法。其中，荧光传感因其样品制备简单、成本低、响应速度快、灵敏度高等优点而备受关注。量子点(QD)是一种新型荧光纳米材料，平均尺寸小于10nm。硫量子点(SQDs)作为QDs家族的后起之秀，广泛引起了研究人员的兴趣。SQDs是继碳量子点和硅量子点之后的非金属量子点，其水溶性好、毒性低、稳定性好、生物相容性好，在化学和生物传感方面具有广阔的应用前景。目前有报道关于合成荧光性能良好，水溶性好，分散性好，稳定性好的荧光特性的硫量子点，但荧光量子产率不高(荧光量子产率大多低于50％)，关于如何制备超高荧光量子产率(超高荧光量子产率是指绝对量子产率达到80％及以上)硫量子点的相关报道尚少。因此，提高一种超高荧光量子产率硫量子点及其制备方法和其在检测饮料和其他产品中酒石黄的应用也就显得十分的有意义。

技术实现思路

[0004]针对上述的不足，本专利技术的目的是提供一种超高荧光量子产率硫量子点及其制备方法和应用，本专利技术采用一锅法合成了具有超高绝对量子产率的蓝色硫量子点，该方法具有快速、简单、成本低的优点。与常规制备方法中使用聚乙二醇作为钝化剂相比，本专利技术用对苯二甲酸合成的量子点粒径更均匀，且不具有发射依赖激发的特性。此外，本专利技术制备得到的超高荧光量子产率硫量子点具有大的Stokes位移、优异的水溶性、长期稳定性和低毒性的特点，在化学和生物传感方面具有潜在的应用前景。TZ通过内部过滤效应(IFE)选择性猝灭PTA
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SQDs(PTA
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SQDs即为本专利技术制得的超高荧光量子产率硫量子点)的荧光，在橙汁和汽水样品中回收率佳。
[0005]为达上述目的，本专利技术采取如下的技术方案：
[0006]本专利技术提供一种超高荧光量子产率硫量子点的制备方法，包括以下步骤：将硫粉、对苯二甲酸和碱性水溶液加入反应容器中，在50～90℃温度下反应6～14小时，分离纯化，得到硫量子点；其中，硫粉和对苯二甲酸的摩尔比为20:1～5。
[0007]进一步地，反应温度为80℃。
[0008]进一步地，反应时间为10小时。
[0009]进一步地，硫粉和对苯二甲酸的摩尔比为20:3。
[0010]进一步地，碱性水溶液的摩尔浓度为0.80～0.90mol/L，优选为0.83mol/L。
[0011]进一步地，碱性水溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液和氨水中的至少一种。
[0012]进一步地，硫粉包括升华硫粉、单质硫、硫磺块、硫磺粒和硫磺粉中至少一种；优选为升华硫粉和/或单质硫；更优选为升华硫粉。
[0013]本专利技术中对硫粉的颗粒大小并不作限制，采用本领域的常规规格即可。
[0014]本专利技术还提供上述超高荧光量子产率硫量子点的制备方法制得的硫量子点。
[0015]本专利技术还提供上述超高荧光量子产率硫量子点在检测产品中酒石黄含量的应用。
[0016]进一步地，产品包括食品、药品、化妆品、饲料和烟草等等；其中，食品包括饮料、乳制食品、肉制食品、烘焙食品和面制食品等等。
[0017]进一步地，上述应用中，检测限为39nM，线性响应范围为0.1～20μM。
[0018]一种荧光探针，采用上述超高荧光量子产率硫量子点作为荧光分子。
[0019]综上所述，本专利技术具有以下优点：
[0020]1、本专利技术采用一锅法合成了具有超高绝对量子产率的蓝色硫量子点，该方法具有快速、简单、成本低的优点。与常规制备方法中使用聚乙二醇作为钝化剂相比，本专利技术用对苯二甲酸合成的量子点粒径更均匀，且不具有发射依赖激发的特性。此外，本专利技术制备得到的超高荧光量子产率硫量子点具有大的Stokes位移、优异的水溶性、长期稳定性和低毒性的特点，在化学和生物传感方面具有潜在的应用前景。TZ通过内部过滤效应(IFE)选择性猝灭PTA
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SQDs(PTA
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SQDs即为本专利技术制得的超高荧光量子产率硫量子点)的荧光，在橙汁和汽水样品中回收率佳。
[0021]2、本专利技术中PTA
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SQDs荧光探针对TZ具有快速响应和良好的选择性，线性响应范围为0.1～20μM，检测限为39nM，其在检测产品中酒石黄含量具有实际且广泛的应用价值。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1中空白对照实验结果图；
[0023]图2为本专利技术实施例1中反应温度筛选结果图；
[0024]图3为本专利技术实施例1中反应原料用量比筛选结果图；
[0025]图4为本专利技术实施例1中反应时间筛选结果图；
[0026]图5为本专利技术中PTA
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SQDs的高分辨透射电镜图；
[0027]图6为本专利技术中PTA
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SQDs的粒径分布图；
[0028]图7为本专利技术中PTA
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SQDs的X射线粉末衍射图；
[0029]图8为本专利技术中PTA
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SQDs的红外光谱图；
[0030]图9为本专利技术中PTA
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SQDs的XPS全谱；
[0031]图10为本专利技术中PTA
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SQDs的S2p的高分辨谱图；
[0032]图11为本专利技术中PTA
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SQDs的紫外吸收光谱和激发发射光谱；
[0033]图12为本专利技术中PTA
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SQDs的不同激发下的发射光谱；
[0034]图13为本专利技术中PTA
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SQDs耐盐性的测试结果；
[0035]图14为本专利技术中PTA
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SQDs耐热性的测试结果；
[0036]图15为本专利技术中PTA
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SQDs耐酸碱性的测试结果；
[0037]图16为本专利技术中PTA
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SQDs长期稳定性的测试结果；
[0038]图17为本专利技术中检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超高荧光量子产率硫量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硫粉、对苯二甲酸和碱性水溶液加入反应容器中，在50～90℃温度下反应6～14小时，分离纯化，得到硫量子点；其中，硫粉和对苯二甲酸的摩尔比为20:1～5。2.如权利要求1所述的超高荧光量子产率硫量子点的制备方法，其特征在于，所述反应温度为80℃。3.如权利要求1所述的超高荧光量子产率硫量子点的制备方法，其特征在于，所述反应时间为10小时。4.如权利要求1所述的超高荧光量子产率硫量子点的制备方法，其特征在于，所述硫粉和对苯二甲酸的摩尔比为20:3。5.如权利要求1所述的超高荧光量子产率硫量子点的制备方法，其特征在于，所述硫粉包括升华硫粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀培，彭晓惠，王亚，张艺，梅晓林，张宝文，
申请(专利权)人：西华师范大学，
类型：发明
国别省市：