本发明专利技术涉及一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法，首先，进行样品的采集，用注射型采样器采集土壤和沉积物样品，注入棕色玻璃瓶后密封保存，样品均采集平行双样；样品采集后运输过程中冷藏保存；然后使用吹扫捕集设备，利用目标物的易挥发性，用氮气将样品中的九氟丁基乙基醚吹扫出来，被吸附阱所富集；采用气相色谱质谱联用仪分析样品中九氟丁基乙基醚的浓度。本发明专利技术的方法不仅测定方法快速、简单，而且能够实现包括土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的准确测定。氟丁基乙基醚含量的准确测定。氟丁基乙基醚含量的准确测定。
【技术实现步骤摘要】
一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法
[0001]本专利技术涉及检测分析
，具体是一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法。
技术介绍
[0002]九氟丁基乙基醚，又名全氟丁基乙醚；乙基九氟丁基醚；乙基九氟代丁基醚；英文名称：Ethyl Nonafluorobutyl Ether，CAS号:163702
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06
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5，分子式:C6H5F9O，分子量:264.08，沸点49.5℃(760mmHg)，密度：1.441g/cm3，蒸汽压：311mmHg(25℃)，易燃，其分子结构如图1所示，是近年来应用日益广泛的一种绿色清洗剂，工业上用做氯氟烃替代品，传热剂、润滑剂以及溶剂。医学上用于器官贮存、视网膜脱落治疗等。
[0003]九氟丁基乙基醚具有低沸点、易挥发及易燃的特点，并具有吸入过敏性，且中国国家环保部对挥发性VOC的定义是除甲醛以外的所有可能挥发的碳氢化合物，国家强制性执行环境保护标准HJ38
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2017为从总烃测定结果中扣除甲烷后剩余值；而总烃是指在规定条件下在气相色谱氢火焰离子化检测器上产生响应的气态有机物总和，乙基九氟丁基醚与乙基全氟丁基醚在气相色谱上有响应，属于挥发性VOC，但目前尚未看到国内外有关九氟丁基乙基醚的溶解性和毒性及环境中监测方法的文献，缺乏九氟丁基乙基醚对环境和人类健康影响的相关数据。建立一种快速测定环境土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法有着重要的意义。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的就是要解决现有技术的不足而提供一种快速测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006]一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法，包括如下步骤：
[0007]S1、样品的采集：用注射型采样器采集土壤和沉积物样品，注入棕色玻璃瓶后密封保存，样品均采集平行双样；
[0008]S2、样品的保存：样品采集后运输过程中冷藏保存；
[0009]S3、样品的引入与富集：使用吹扫捕集设备，利用目标物的易挥发性，用氮气将样品中的九氟丁基乙基醚吹扫出来，被吸附阱所富集；
[0010]S4、样品的分析：采用气相色谱质谱联用仪分析样品中九氟丁基乙基醚的浓度；
[0011]进一步的，所述步骤S1中，采集样品时，取5g样品注入棕色玻璃瓶，所述棕色玻璃瓶具有带特氟龙面密封垫的盖子，棕色玻璃瓶中预先加入10mL试剂水，通过称量采样前后重量来计算样品的采样量，通过两次称量方式来确认样品质量，称量过程中避免样品的扰动和在空气中暴露；
[0012]进一步的，所述步骤S2中，样品要冷藏保存运输，具体为采用保温箱加冷排方式冷藏，运回实验室后立即放入冰箱中，在4℃以下保存，14d内完成分析；
[0013]进一步的，所述步骤S3中，吹扫捕集的工作条件为，土壤模式：
[0014]捕集阱：1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂；
[0015]吹扫流量：40mL/min，吹扫时间：11min，吹扫温度：30℃；
[0016]脱附温度：190℃，脱附时间：2min；
[0017]烘烤温度：200℃，烘烤时间：8min；
[0018]传输线温度：200℃；
[0019]进一步的，所述步骤S4中，气相色谱质谱联用仪的工作条件为：
[0020]色谱毛细管柱：DM
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624 30m
×
0.25mm
×
1.4μm；
[0021]进样口温度：220℃，分流进样，分流比5:1；
[0022]柱流量：1.0ml/min，恒流；
[0023]柱温：35℃保持2min；以5℃/min速率升至120℃，再以10℃/min速率升至220℃，保持2min；
[0024]质谱电子轰击源：EI，离子源温度：230℃，离子化能量：70eV，接口温度：280℃；
[0025]四级杆温度：150℃，质量扫描范围：35amu
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270amu；
[0026]溶剂延迟时间：3.0min；
[0027]扫描模式：全扫描；调谐方式：BFB调谐；
[0028]特征离子的选择：定量离子：69，定性离子：263、131、197；
[0029]进一步的，所述步骤S4中，经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图中特征离子对及离子对丰度比和标准物质质谱图相比较，以确定样品中是否检出九氟丁基乙基醚；
[0030]本专利技术的有益效果是：不仅测定方法快速、简单，而且能够实现包括土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的准确测定。
附图说明
[0031]图1为九氟丁基乙基醚化合物结构示意图；
[0032]图2为吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚色谱图；
[0033]图3为九氟丁基乙基醚的标准质谱图。
具体实施方式
[0034]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0035]一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法，包括如下步骤：
[0036]S1、样品的采集：用注射型采样器采集土壤和沉积物样品，注入棕色玻璃瓶后密封保存，样品均采集平行双样；
[0037]S2、样品的保存：样品采集后运输过程中冷藏保存；
[0038]S3、样品的引入与富集：使用吹扫捕集设备，利用目标物的易挥发性，用氮气将样品中的九氟丁基乙基醚吹扫出来，被吸附阱所富集；
[0039]S4、样品的分析：采用气相色谱质谱联用仪分析样品中九氟丁基乙基醚的浓度；
[0040]作为本专利技术技术方案的一种优选实施方式，所述步骤S1中，采集样品时，取5g样品
注入棕色玻璃瓶，所述棕色玻璃瓶具有带特氟龙面密封垫的盖子，棕色玻璃瓶中预先加入10mL试剂水，通过称量采样前后重量来计算样品的采样量，通过两次称量方式来确认样品质量，称量过程中避免样品的扰动和在空气中暴露；
[0041]作为本专利技术技术方案的一种优选实施方式，所述步骤S2中，样品要冷藏保存运输，具体为采用保温箱加冷排方式冷藏，运回实验室后立即放入冰箱中，在4℃以下保存，14d内完成分析；
[0042]作为本专利技术技术方案的一种优选实施方式，所述步骤S3中，吹扫捕集的工作条件为，土壤模式：
[0043]捕集阱：1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂；
[0044]吹扫流量：40mL/min，吹扫时间：11min，吹扫温度：30℃；
[0045]脱附温度：190℃，脱附时间：2min；
[0046]烘烤温度：200℃，烘烤时间：8min；
[0047]传输线温度：200℃；
[0048]作为本专利技术技术方案的一种优选实施方式，所述步骤S4中，气相色谱质谱本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、样品的采集：用注射型采样器采集土壤和沉积物样品，注入棕色玻璃瓶后密封保存，样品均采集平行双样；S2、样品的保存：样品采集后运输过程中冷藏保存；S3、样品的引入与富集：使用吹扫捕集设备，利用目标物的易挥发性，用氮气将样品中的九氟丁基乙基醚吹扫出来，被吸附阱所富集；S4、样品的分析：采用气相色谱质谱联用仪分析样品中九氟丁基乙基醚的浓度。2.根据权利要求1所述的一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法，其特征在于：所述步骤S1中，采集样品时，取5g样品注入棕色玻璃瓶，所述棕色玻璃瓶具有带特氟龙面密封垫的盖子，棕色玻璃瓶中预先加入10mL试剂水，通过称量采样前后重量来计算样品的采样量，通过两次称量方式来确认样品质量，称量过程中避免样品的扰动和在空气中暴露。3.根据权利要求1所述的一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法，其特征在于：所述步骤S2中，样品要冷藏保存运输，具体为采用保温箱加冷排方式冷藏，运回实验室后立即放入冰箱中，在4℃以下保存，14d内完成分析。4.根据权利要求1所述的一种测定土壤和沉积物中九氟丁基乙基醚含量的方法，其特征在于，所述步骤S3中，吹扫捕集的工作条件为，土壤模式：捕集阱：1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂；吹扫流量：40mL/min，吹扫时间：11min，吹扫温度：30℃；脱附...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛建，杨玉林，王贝仙，张莉莉，
申请(专利权)人：上海睿易环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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