一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，所述方法是采用HP

【技术实现步骤摘要】
一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法


[0001]本专利技术涉及复合材料制备
，尤其涉及一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法。

技术介绍

[0002]炭/炭复合材料具有质量轻、耐烧蚀性好、摩擦性能好、抗热冲击性好、损伤容限高、高温强度高等突出特点，同时具有导电、导热、隔热、保温等特点，是飞机和高铁刹车的首选材料以及航天火箭和飞行器的重要高温材料，也是太阳能光伏硅晶炉用热场部件的高科技新材料。
[0003]光伏发电成本的降低推动了单晶硅产业的高速发展。在单晶硅炉热场材料中，坩埚及埚邦、导流筒、隔热屏及固化保温毡的消耗量最大。而炭/炭坩埚相比较石墨坩埚具有寿命长、质量轻且尺寸受限小的优点。单晶硅拉制炉热场从2011年16～20英寸发展到现在的36
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40英寸，而等静压石墨是由石墨颗粒压制成型的脆性材料，在安全性上不能适应大热场的使用要求，在经济性上也已落后于炭/炭复合材料，等静压石墨在特种环境逐步被替代。
[0004]目前炭/炭复合材料制备方法主要为等温化学气相沉积法和液相浸渍法，均存在成本过高的问题。目前国内外大尺寸批量制备炭/炭复合材料化学气相沉积工艺的主流水平为约800
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1000小时。过长的致密化周期增大了先进碳基复合材料的成本，也限制了其推广使用。液相浸渍法主要将树脂和沥青在高压下浸渍进入炭/炭复合材料中间体，经过高温碳化和石墨化后制备成炭/炭复合材料。浸渍过程会使用大量树脂和沥青，产生浪费，提高了材料的制备成本。
[0005]大尺寸单晶硅炉热场炭材料主要通过碳纤维进行编织制备成预制体，预制体经过致密化后制备而成。预制体的编织主要采用碳纤维无纬布和网胎经过逐层针刺制备而成。热场材料包括坩埚、导流筒和保温桶等。预制体的制备是要在模具表面完成，目前坩埚的尺寸可达40寸以上，由于预制体的密度在0.43
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0.60g/cc之间，预制体密度低，在制备、包装和运输过程中容易发生变形。因此预制体制备过程中内外径保留大量余量(通常单面公差大于2mm)，余量在机加过程中去除，造成大量的浪费。特别是碳纤维价格高，大量的表面去除，增加了材料的制备成本。
[0006]同时传统浸渍工艺，尽管实现了多料柱浸渍，但是在浸渍过程中大量的树脂在浸渍过程中残留在浸渍罐中或者在固化过程中从材料内部溢出，降低了碳的收率。造成了大量树脂的浪费，不经济、不环保。

技术实现思路

[0007]本专利技术旨在解决现有技术中存在的技术问题。为此，本专利技术提供一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，目的是使制备的复合材料密度均匀，同时避免后期去除余量而导致的资源浪费。
[0008]基于上述目的，本专利技术提供了一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，所述方法是采用HP
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RTM工艺结合CVD工艺制备大尺寸炭/炭复合材料，所述HP
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RTM工艺结合CVD工艺的方法是将近净成形的预制体放入模具腔体内，先通过抽真空高压注塑及固化后制成炭/炭复合材料中间体，之后经碳化、热处理和化学气相沉积处理后得到所述炭/炭复合材料，其中，所述抽真空注塑及高压固化的方法是将合拢的模具抽真空至1kPa以下，注入添加固化剂的液态树脂或沥青，使压力达到1.3
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2.8MPa，之后梯度变速升温至180
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250℃完成固化，所述液态树脂或沥青加入前控制在40
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90℃时的粘度为200
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500mPa
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s。
[0009]所述梯度变速升温至180
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250℃的方法包括两个升温阶段，第一个升温阶段是由室温升温至120℃，升温速率为22
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30℃/h；第二个升温阶段是升温超过120℃之后至250℃，升温速率为16
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20℃/h。
[0010]所述碳化的方法是将抽真空注塑及固化后的炭/炭复合材料中间体放入碳化炉，通入氮气，梯度变速升温至740
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760℃，且在740
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760℃条件下保温1.5
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2h。
[0011]所述梯度变速升温至740
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760℃的方法包括三个升温阶段，第一个升温阶段是250℃以内，升温速率为75
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100℃/h；第二个升温阶段是升温超过250℃之后至550℃，升温速率为11
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15℃/h；第三个升温阶段是升温超过550℃之后至760℃，升温速率为24
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30℃/h。
[0012]所述热处理的方法是将碳化后的炭/炭复合材料中间体放入高温热处理炉，梯度变速升温至2100
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2300℃。
[0013]所述梯度变速升温至2100
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2300℃的方法包括三个升温阶段，第一个升温阶段是1000℃以内，升温速率为350
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450℃/h；第二个升温阶段是升温超过1000℃之后至1750℃，升温速率为160
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220℃/h；第三个升温阶段是升温超过1750℃之后至2300℃，升温速率为110
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140℃/h。
[0014]所述化学气相沉积处理的方法是将热处理后的炭/炭复合材料中间体放入化学气相沉积炉内，在天然气或丙烷或丙烯气氛下，通入0％
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30％的稀释气体氮气，沉积50
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120h，沉积温度870
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1180℃。
[0015]所述预制体放入模具腔体内后，在抽真空之前，对合模后的上下模加热至40
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60℃。
[0016]所述预制体的制备方法是通过无纬布和网胎针刺制备得到复合层，复合层叠层针刺制备预制体，复合层的层密度为10
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16层/cm，针刺密度为15
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20针/cm2，最终预制体整体密度达到0.43
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0.60g/cc。
[0017]所述抽真空注塑及固化采用的成型固化系统包括抽真空系统、树脂高压注入系统、加热系统、上支撑板、下支撑板、树脂注入管道、设于上支撑板底面的上模、设于下支撑板上的下模和连接固定上支撑板及下支撑板的固定支柱，所述树脂注入管道穿过上模延伸入上模与下模合模形成的成型腔，且树脂注入管道包括主注入管道和与主注入管道连接且从成型腔的上部到下部均布设置的多个分支注入管道，所述成型腔的内外部均设有加热棒，所述抽真空系统与上模的抽风口连接。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]1、与传统工艺相比，本专利技术能够有效减小复合材料内外径总公差(由8mm以上降低至4mm以内)，提升炭/炭复合材料密度均匀性，具有使用寿命长，生产批次之间的性能波动小等优点。且能够避免去除内外径不均匀的余量而导致大量浪费的现象，进而节省了材料
制备成本。
[0020]2、与传统工艺相比，本专利技术预制体的使用量比传本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，其特征在于，所述方法是采用HP
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RTM工艺结合CVD工艺制备大尺寸炭/炭复合材料，所述HP
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RTM工艺结合CVD工艺的方法是将近净成形的预制体放入模具腔体内，先通过抽真空高压注塑及固化后制成炭/炭复合材料中间体，之后经碳化、热处理和化学气相沉积处理后得到所述炭/炭复合材料，其中，所述抽真空高压注塑及固化的方法是将合拢的模具抽真空至1kPa以下，注入添加固化剂的液态树脂或沥青，使压力达到1.3
‑
2.8MPa，之后梯度变速升温至180
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250℃完成固化，所述液态树脂或沥青加入前控制在40
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90℃时的粘度为200
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500mPa
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s。2.根据权利要求1所述近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，其特征在于，所述梯度变速升温至180
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250℃的方法包括两个升温阶段，第一个升温阶段是由室温升温至120℃，升温速率为22
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30℃/h；第二个升温阶段是升温超过120℃之后至250℃，升温速率为16
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20℃/h。3.根据权利要求1所述近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，其特征在于，所述碳化的方法是将抽真空注塑及固化后的炭/炭复合材料中间体放入碳化炉，通入氮气，梯度变速升温至740
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760℃，且在740
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760℃条件下保温1.5
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2h。4.根据权利要求3所述近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，其特征在于，所述梯度变速升温至740
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760℃的方法包括三个升温阶段，第一个升温阶段是250℃以内，升温速率为75
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100℃/h；第二个升温阶段是升温超过250℃之后至550℃，升温速率为11
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15℃/h；第三个升温阶段是升温超过550℃之后至760℃，升温速率为24
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30℃/h。5.根据权利要求1所述近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，其特征在于，所述热处理的方法是将碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：章劲草，骆军，王刚，陶军，
申请(专利权)人：芜湖天鸟高新技术有限公司，
类型：发明
国别省市：