本发明专利技术涉及一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨，得到初合金粉；(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯。本发明专利技术提供的技术方案通过将高能球磨和特定的烧结过程相结合，实现了高性能钨硅合金靶坯的制备，解决了钨硅合金靶坯在作为靶材使用时溅射膜表面会产生微粒的问题。溅射过程总所得溅射膜具有良好的均匀性，所得薄膜具有良好的表面性能。薄膜具有良好的表面性能。薄膜具有良好的表面性能。
【技术实现步骤摘要】
一种钨硅靶坯的制备方法
[0001]本专利技术涉及靶材领域，具体涉及一种钨硅靶坯的制备方法。
技术介绍
[0002]目前，钨硅合金靶材是一种新型的合金靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于电子栅门材料及电子薄膜领域。为了使钨硅合金溅射靶材在进行真空溅镀时发挥良好的性能，要求钨硅溅射合金靶材具有较高的致密度，靶材完整无气孔、疏松等内部缺陷。
[0003]近年国内外对高纯度钨硅靶材的需求量大幅增长，目前国内生产的钨硅靶材无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中。目前世界上只有日本、美国等少数发达国家和地区能生产高纯度钨硅靶材，研制开发钨硅靶材生产技术是打破国外垄断，降低微电子行业成本的有力手段。
[0004]如CN110714185A公开了一种钨硅靶材的制备方法，以纯度≥6N的多晶硅粒代替硅粉为原料进行钨硅靶材的制备，克服了硅粉纯度偏低、高纯度硅粉成本高的问题；并且，基于多晶硅粒的纯度更容易得到保证的情况，原料更易获取，不仅能够保证制备的钨硅靶材的纯度，还能够降低生产成本。由于硅材料相对于钨材料更容易破碎，该方案以多晶硅粒为原料直接和钨粉进行混合破碎，在对多晶硅粒进行破碎的同时，可与钨粉进行充分混合，进而通过一个步骤即可得到钨硅混合料，提高生产效率。由于多晶硅粒的破碎与钨硅粉体的制备在一台设备(球磨机)上连续进行，避免了因工艺流程过长而对材料造成的污染，有助于保证材料的纯度；同时降低了生产成本。
[0005]CN103056368A公开了一种钨硅合金靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将钨粉、硅粉和成形剂充分混合，得到钨硅合金粉末；(2)将步骤(1)所得钨硅合金粉末冷压得预成形坯；(3)将步骤(2)所得预成形坯进行真空热压成形，冷却后得烧结毛坯；(4)将步骤(3)的烧结毛坯切割后即得钨硅合金靶材。该方案能耗小，成本低，成品率高，有效降低了钨硅合金靶材的成本；生产无污染、不产生任何废料、废酸等污染物。
[0006]但钨硅靶材中有游离单质硅相的存在且存在物相分布不均匀，会导致在溅射过程中溅射膜上形成微粒，显著影响溅射膜的性能。
技术实现思路
[0007]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种钨硅靶坯的制备方法，通过改进制备过程引入高能球磨对粉末进行混合预处理，通过预先形成合金相，然后结合特定的烧结工艺实现对高性能靶坯的制备，解决钨硅合金靶坯在作为靶材使用时溅射膜表面会产生微粒的问题。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种钨硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0010](1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨，得到初合金粉；
[0011](2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一
热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯。
[0012]本专利技术提供的技术方案通过将高能球磨和特定的烧结过程相结合，实现了高性能钨硅合金靶坯的制备，解决了钨硅合金靶坯在作为靶材使用时溅射膜表面会产生微粒的问题。溅射过程总所得溅射膜具有良好的均匀性，所得薄膜具有良好的表面性能。
[0013]本专利技术中，高能球磨的转速≥400r/min，例如可以是400r/min、410r/min、420r/min、430r/min、450r/min、500r/min或800r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为(2.3
‑
2.8):1，例如可以是2.3:1、2.35:1、2.4:1、2.45:1、2.5:1、2.55:1、2.6:1、2.65:1、2.7:1、2.75:1或2.8:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述高能球磨在保护气氛下进行。
[0016]优选地，所述保护气氛的分压为0.1
‑
0.2MPa，例如可以是0.1MPa、0.11MPa、0.12MPa、0.13MPa、0.14MPa、0.15MPa、0.16MPa、0.17MPa、0.18MPa、0.19MPa或0.2MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0017]优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
[0018]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为(9
‑
11):1，例如可以是9:1、9.1:1、9.2:1、9.3:1、9.4:1、9.5:1、9.6:1、9.7:1、9.8:1、9.9:1、10:1、10.1:1、10.2:1、10.3:1、10.4:1、10.5:1、10.6:1、10.7:1、10.8:1、10.9:1或11:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0019]优选地，步骤(1)所述高能球磨的时间为50
‑
60h，例如可以是50h、50.5h、51h、51.5h、52h、52.5h、53h、53.5h、54h、54.5h、55h、55.5h、56h、56.5h、57h、57.5h、58h、58.5h、59h、59.5h或60h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述模具中粉末的平面度＜0.5mm，例如可以是0.45mm、0.44mm、0.42mm、0.40mm、0.38mm、0.36mm、0.34mm、0.32mm、0.3mm、0.28mm、0.26mm、0.24mm、0.22mm、0.2mm、0.18mm、0.16mm、0.14mm、0.12mm、0.1mm、0.08mm、0.06mm、0.04mm、0.02mm、0.01mm、0.001mm或0.0001mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0021]优选地，步骤(2)所述抽真空处理的终点为绝对真空度＜40Pa，例如可以是38Pa、36Pa、34Pa、32Pa、30Pa、28Pa、26Pa、24Pa、22Pa、20Pa、18Pa、16Pa、14Pa、12Pa、10Pa、8Pa、6Pa、4Pa、2Pa、1Pa、0.1Pa、0.01Pa、0.001Pa或0.0001Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述第一热处理的升温速率为8
‑
12℃/min，例如可以是8℃/min、8.2℃/min、8.4℃/min、8.6℃/min、8.8℃/min、9℃/min、9.2℃/min、9.4℃/min、9.6℃/min、9.8℃/min、10℃/min、10.2℃/min、10.4℃/min、10.6℃/min、10.8℃/min、11℃/min本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钨硅靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钨粉和硅粉的混粉进行高能球磨，得到初合金粉；(2)将步骤(1)得到的初合金粉置于模具中并进行抽真空处理，之后依次进行第一热处理、保温保压和冷却，得到所属钨硅靶坯。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混粉中钨粉和硅粉的质量比为(2.3
‑
2.8):1。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高能球磨在保护气氛下进行；优选地，所述保护气氛的分压为0.1
‑
0.2MPa；优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高能球磨中磨球与混粉的质量比为(9
‑
11):1；优选地，步骤(1)所述高能球磨的时间为50
‑
60h。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述模具中粉末的平面度＜0.5mm；优选地，步骤(2)所述抽真空处理的终点为绝对真空度＜40Pa。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热处理的升温速率为8
‑
12℃/min；优选地，步骤(2)所述第一热处理的升温过程中对粉末施加有恒定压力；优选地，所述恒定压力的大小为3.7
‑
4.7MPa。7.如权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热处理的保温温度为1300
‑
1400℃；优选地，步骤(2)所述第一热处理的时间为1
‑
2h。8.如权利要求1
‑
7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保温保压的压力为35
‑
40MPa；优选地，步骤(2)所述保温保压的升压时间≤60min；优...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，边逸军，王学泽，李岢，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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