改性石墨炔纳米片、制备方法、应用和室温NO2传感器元件技术

本发明专利技术公开了改性石墨炔纳米片、制备方法、应用和室温NO2传感器元件。本发明专利技术改性石墨炔纳米片的制备方法，包括如下步骤：在惰性气氛下将石墨炔纳米片进行煅烧，得到所述改性石墨炔纳米片；所述煅烧的条件如下：升温速率为1～10℃/min，煅烧温度为200～1000℃，煅烧时间为1～5h。本发明专利技术通过不同煅烧温度，可以改变材料表面的官能团及缺陷，改变材料电子性能，显著提高材料的气敏性能；以改性石墨炔纳米材料为气敏材料的室温NO2传感器在室温下对二氧化氮具有优异的性能，在250ppb的响应值达到6％，可实现室温下ppb级高灵敏检测，在环境监测、非侵入肺功能监测、石油化工领域中有毒有害易燃易爆类气体的安全检测等有巨大的应用前景。易爆类气体的安全检测等有巨大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
改性石墨炔纳米片、制备方法、应用和室温NO2传感器元件


[0001]本专利技术属于电阻型半导体气体传感器
，尤其涉及改性石墨炔纳米片、制备方法、应用和室温NO2传感器元件。

技术介绍

[0002]NO2是一种有毒、有刺激性的气体，主要来源于车辆废气、火力发电站和其他工业的燃料燃烧及硝酸、氮肥、炸药的工业生产过程，是形成光化学烟雾的主要因素之一，也是酸雨的来源之一，过量的NO2对人的呼吸道产生强烈的刺激，可导致呼吸困难、疼痛和肺水肿，严重威胁着人类的日常生活和身体健康。
[0003]目前被广泛研究的是基于金属氧化物半导体气敏材料的气体传感器，尽管该类材料成本低廉、易于合成、具有灵敏度高、响应恢复快等特点，但大都具有较差的选择性，且需要在高温下工作，这不仅会降低传感器的稳定性和使用寿命，还带来很大的检测危险，尤其是对易燃易爆气体的检测，而金属氧化物半导体室温下的电阻值很高且灵敏度较低。因此，对于高灵敏、高选择性的室温NO2气体传感器的研究具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供改性石墨炔纳米片、制备方法、应用和室温NO2传感器元件，本专利技术通过对传统的石墨炔纳米片进行改性，即在惰性环境下通过不同煅烧温度改变表面官能团及缺陷，从而调节材料的电子性能，得到不同气敏性能的石墨炔纳米片即改性石墨炔纳米片，对NO2具有优异的气敏性能。
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种改性石墨炔纳米片的制备方法。
[0006]本专利技术的改性石墨炔纳米片的制备方法，包括如下步骤：在惰性气氛下将石墨炔纳米片进行煅烧，得到所述改性石墨炔纳米片；所述煅烧的条件如下：升温速率为1～10℃/min，煅烧温度为200～1000℃，煅烧时间为1～5h。
[0007]优选地，所述煅烧的条件如下：升温速率为2～5℃/min，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为1～3h。
[0008]更优选地，所述煅烧的条件如下：升温速率为5℃/min，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。
[0009]所述惰性气体包括但不限于氩气或氮气。
[0010]本专利技术的第二目的是提供上述制备方法制备得到的改性石墨炔纳米片。
[0011]本专利技术的第三目的是提供上述改性石墨炔纳米片在作为室温NO2传感器元件的气敏材料或者制备室温NO2传感器元件中的应用。
[0012]本专利技术的第四目的是提供室温NO2传感器元件。
[0013]本专利技术室温NO2传感器元件以上述改性石墨炔纳米材料为气敏材料。
[0014]作为实例，所述室温NO2传感器元件包括电极基底和气体敏感膜；
[0015]所述电极基底包括绝缘衬底和固定在所述绝缘衬底表面的测试电极；所述测试电
极包括叉指电极和加热电极；
[0016]所述气体敏感膜至少覆盖于所述叉指电极的表面；所述气体敏感膜由所述改性石墨炔纳米材料制成。
[0017]所述绝缘衬底可为陶瓷片衬底。
[0018]所述叉指电极可为铂叉指电极或金叉指电极。
[0019]所述加热电极可为铂加热电极。
[0020]所述叉指电极和所述加热电极可固定在所述绝缘衬底的同一面。
[0021]本专利技术的第五目的是提供上述室温NO2传感器元件的制备方法。
[0022]本专利技术室温NO2传感器元件的制备方法，包括如下步骤：
[0023](1)将所述改性石墨炔纳米材料和分散剂混合，得到分散液；
[0024](2)将所述分散液涂覆在电极基底的表面，干燥成膜，得到所述室温NO2传感器元件。
[0025]上述的制备方法中，所述改性石墨炔纳米片在所述分散液中的质量分数可为5％～50％，具体可为5％、10％、20％、30％、40％或50％；
[0026]所述分散剂可为沸点低于100℃的有机溶剂，优选乙醇、甲醇和丙酮中的至少一种；
[0027]所述涂覆具体可为滴涂；所述滴涂的次数可为2～10次，每次滴涂量可为1～5μL。
[0028]本专利技术中，可通过调节所述石墨炔纳米片在所述分散液中的质量分数以及滴涂次数来调节气体敏感膜的厚度；
[0029]步骤(3)中，所述干燥可为自然晾干或60℃烘干。
[0030]本专利技术气体传感器元件工作温度可为室温，对二氧化氮在250ppb的响应值达到6％，具有高灵敏、高选择性。
[0031]本专利技术的第六个目的是提供上述室温NO2传感器元件在制备具有如下A1
‑
A3中的至少一种功能的NO2气体传感器中的应用：
[0032]A1、用于环境监测；
[0033]A2、用于非侵入肺功能监测；
[0034]A3、用于石油化工领域中有毒有害易燃易爆类气体的安全检测。
[0035]本专利技术的第七个目的是提供室温NO2传感器，其以上述室温NO2传感器元件为敏感元件。
[0036]本专利技术具有如下有益效果：
[0037](1)本专利技术通过不同煅烧温度，可以改变材料表面的官能团及缺陷，改变材料电子性能，显著提高材料的气敏性能。
[0038](2)本专利技术气体传感器在室温下对二氧化氮具有优异的性能，在250ppb的响应值达到6％，可实现室温下ppb级高灵敏检测，在环境监测、非侵入肺功能监测、石油化工等多个领域的有巨大的应用前景。
[0039](3)本专利技术通过煅烧改性的方法简单，易于操作，成本低廉，可以通过控制煅烧温度、煅烧时间等实验参数实现不同气体传感性能的材料。
附图说明
[0040]图1为实施例1中的改性石墨炔纳米片的扫描电子显微镜照片。
[0041]图2为实施例1中的改性石墨炔纳米片的透射电子显微镜照片。
[0042]图3为实施例1中的改性石墨炔纳米片的拉曼光谱图。
[0043]图4为实施例1中的改性石墨炔纳米片的红外光谱。
[0044]图5为实施例1中的改性石墨炔纳米片的C1s X射线光电子能谱。
[0045]图6为本专利技术室温NO2传感器的结构示意图。各数字标记如下：1
‑
陶瓷片衬底、2
‑
叉指电极、3
‑
加热电极、4
‑
气体敏感薄膜。
[0046]图7为实施例5中NO2传感器元件在室温下对250
‑
2500ppb二氧化氮的响应曲线。
[0047]图8为实施例5中NO2传感器元件在室温下对250
‑
2500ppb二氧化氮的响应值
‑
浓度拟合曲线。
[0048]图9为实施例5中NO2传感器在室温下对250ppb不同气体的响应值雷达图。
[0049]图10为实施例5中NO2传感器在室温下对250ppb二氧化氮气体稳定性测试曲线。
具体实施方式
[0050]下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。
[005本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨炔纳米片的制备方法，包括如下步骤：在惰性气氛下将石墨炔纳米片进行煅烧，得到所述改性石墨炔纳米片；所述煅烧的条件如下：升温速率为1～10℃/min，煅烧温度为200～1000℃，煅烧时间为1～5h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧的条件如下：升温速率为2～5℃/min，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为1～3h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧的条件如下：升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的制备方法制备得到的改性石墨炔纳米片。5.权利要求4所述的改性石墨炔纳米片在作为室温NO2传感器元件的气敏材料或者制备室温NO2传感器元件中的应用。6.室温NO2传感器元件，以权利要求4所述的改性石墨炔纳米材料为气敏材料。7.权...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋卫国，李佩佩，曹昌燕，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：