层叠体及其制造方法技术

本发明专利技术的课题是提供一种能够适用于半导体制造装置的构成部件且耐腐蚀性优异的金属材料。本发明专利技术涉及的层叠体具有金属基材、在所述金属基材上形成的含镍镀敷被膜层、以及在所述含镍镀敷被膜层上形成的镀金被膜层，并且，所述镀金被膜层的针孔被厚度为8nm以上的氟化钝态被膜封孔。钝态被膜封孔。钝态被膜封孔。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】层叠体及其制造方法


[0001]本专利技术涉及层叠体及其制造方法。更具体而言，涉及适合用作半导体制造装置等的构成部件的层叠体及其制造方法。

技术介绍

[0002]以往，在半导体制造工艺中，在干蚀刻工序和制造装置的清洁等中，使用氟、氯化氢、三氯化硼、三氟化氮、三氟化氯、溴化氢等卤素类的反应性和腐蚀性强的特殊气体(以下也称为“腐蚀性气体”)。
[0003]但是，上述腐蚀性气体与气氛下的水分反应而水解时，会产生氟化氢、草酸和氯化氢等生成物。上述生成物容易腐蚀使用上述腐蚀性气体时的阀、接头、配管和反应室等构成部件的金属表面，因此成为问题。
[0004]另一方面，镀层表面的针孔也会成为促进腐蚀的原因。针孔的产生原因可以认为是例如由镀敷反应产生的氢气在形成镀敷被膜时成为气泡而阻碍成膜，或者残留在基材上的杂质(氧化膜、污垢、油分等)在前处理工序中未被除去而阻碍成膜等多种原因。
[0005]迄今为止，为了谋求耐腐蚀性的提高，进行了对金属基材实施镍
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磷合金镀敷、形成镍的氟化钝态被膜的方法(例如，参照专利文献1～3)，但这些方法有时不充分。
[0006]另外，还有在金属基材上实施镍
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钨合金镀敷，利用通过氟化反应生成的WF6的标准生成焓，形成低温且厚膜的镍的氟化钝态被膜的方法，但从电解镀敷法的方面考虑，存在可适用的部件受到限制的制约(参照专利文献4)。
[0007]在先技术文献
[0008]专利文献1：日本特许第2954716号公报
[0009]专利文献2：日本特许第3094000号公报
[0010]专利文献3：日本特开2004
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360066号公报
[0011]专利文献4：日本特开2008
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056978号公报

技术实现思路

[0012]专利技术要解决的课题
[0013]本专利技术用于解决上述现有技术中存在的问题，提供一种能够适用于半导体制造装置的构成部件且耐腐蚀性优异的金属材料，以及提供上述金属材料的制造方法。
[0014]用于解决课题的手段
[0015]本专利技术例如涉及以下的[1]～[12]。
[0016][1]一种层叠体，具有金属基材、在所述金属基材上形成的含镍镀敷被膜层、以及在所述含镍镀敷被膜层上形成的镀金被膜层，并且，所述镀金被膜层的针孔被厚度为8nm以上的氟化钝态被膜封孔。
[0017][2]根据上述[1]记载的层叠体，所述金属基材包含选自不锈钢、铁、铝、铝合金、铜和铜合金中的至少一种金属。
[0018][3]根据上述[1]或[2]记载的层叠体，在所述金属基材与所述含镍镀敷被膜层之间具有镍触击电镀层。
[0019][4]根据上述[1]～[3]中任一项记载的层叠体，所述含镍镀敷被膜层从所述金属基材侧起依次包含磷浓度为8质量％以上且小于10质量％的镍
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磷合金镀层(1)、和磷浓度为10质量％以上且12质量％以下的镍
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磷合金镀层(2)。
[0020][5]根据上述[1]～[4]中任一项记载的层叠体，所述镀金被膜层从所述含镍镀敷被膜层侧起依次包含置换型镀金被膜层和还原型镀金被膜层。
[0021][6]一种半导体制造装置的构成部件，由上述[1]～[5]中任一项记载的层叠体制成。
[0022][7]一种层叠体的制造方法，包括：在金属基材上形成含镍镀敷被膜层的工序(A)；在所述含镍镀敷被膜层上形成镀金被膜层的工序(B)；以及在所述镀金被膜层的针孔上形成厚度为8nm以上的氟化钝态被膜的封孔处理工序(C)。
[0023][8]根据上述[7]记载的层叠体的制造方法，所述封孔处理工序(C)在氟化气体浓度为8体积％以上且温度为100～150℃的气氛下进行。
[0024][9]根据上述[7]或[8]记载的层叠体的制造方法，所述金属基材包含选自不锈钢、铁、铝、铝合金、铜和铜合金中的至少一种金属。
[0025][10]根据上述[7]～[9]中任一项记载的层叠体的制造方法，在所述工序(A)之前，包括对金属基材以电流密度为5～20A/dm2的条件实施镍触击电镀处理的工序。
[0026][11]根据上述[7]～[10]中任一项记载的层叠体的制造方法，所述工序(A)包括形成磷浓度为8质量％以上且小于10质量％的镍
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磷合金镀层(1)的工序(a1)、和在该工序(a1)之后形成磷浓度为10质量％以上且12质量％以下的镍
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磷合金镀层(2)的工序(a2)。
[0027][12]根据上述[7]～[11]中任一项记载的层叠体的制造方法，所述工序(B)包括形成置换型镀金被膜层的工序(b1)、和在该工序(b1)之后形成还原型镀金被膜层的工序(b2)。
[0028]专利技术的效果
[0029]根据本专利技术，能够提供耐腐蚀性、特别是对酸的耐腐蚀性优异的层叠体。
附图说明
[0030]图1是表示封孔处理前后的层叠体的概略图((a)：封孔处理前，(b)：封孔处理后)。
具体实施方式
[0031]以下，对本专利技术的一个实施方式进行具体说明。
[0032]本专利技术的一个实施方式的层叠体具有金属基材、在所述金属基材上形成的含镍镀敷被膜层、以及在所述含镍镀敷被膜层上形成的镀金被膜层，并且，所述镀金被膜层的针孔被厚度为8nm以上的氟化钝态被膜封孔。
[0033]本专利技术的一个实施方式的层叠体的制造方法，包括在金属基材上形成含镍镀敷被膜层的工序(A)、在所述含镍镀敷被膜层上形成镀金被膜层的工序(B)、以及在所述镀金被膜层的针孔上形成厚度为8nm以上的氟化钝态被膜的封孔处理工序(C)。
[0034][金属基材][0035]本专利技术的一个实施方式中使用的金属基材是至少表现由金属制成的基材。作为所述金属基材，没有特别限定，可举出半导体制造装置的构成部件通常使用的金属，优选为不锈钢、铁、铝、铝合金、铜和铜合金。
[0036]所述金属基材，为了使与含镍镀敷被膜层的密合性牢固，作为工序(A)的前处理，可以实施脱脂、酸洗或镍触击电镀处理等与基材相应的处理。镍触击电镀处理是使用含镍镀浴的预镀敷处理，镍触击电镀处理中的电流密度优选为5～20A/dm2，更优选为5～10A/dm2。另外，镍触击电镀处理的时间优选为5秒以上且5分钟以下。
[0037][含镍镀敷被膜层][0038]含镍镀敷被膜层通过工序(A)而形成于所述金属基材上。再者，在对所述金属基材实施镍触击电镀处理的情况下，在金属基材与镍镀敷被膜层之间具有镍触击电镀层。
[0039]从提高耐腐蚀性的观点出发，含镍镀敷被膜层优选含有磷，优选从上述金属基材侧起依次包含磷浓度为8质量％以上且小于10质量％的镍
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磷合金镀层(1)和磷浓度为10质量％以上且12质量％以下的镍
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磷合金镀层(2)。
[0040]在将含镍镀敷被膜层整体设为100本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种层叠体，具有金属基材、在所述金属基材上形成的含镍镀敷被膜层、以及在所述含镍镀敷被膜层上形成的镀金被膜层，并且，所述镀金被膜层的针孔被厚度为8nm以上的氟化钝态被膜封孔。2.根据权利要求1所述的层叠体，所述金属基材包含选自不锈钢、铁、铝、铝合金、铜和铜合金中的至少一种金属。3.根据权利要求1或2所述的层叠体，在所述金属基材与所述含镍镀敷被膜层之间具有镍触击电镀层。4.根据权利要求1～3中任一项所述的层叠体，所述含镍镀敷被膜层从所述金属基材侧起依次包含磷浓度为8质量％以上且小于10质量％的镍
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磷合金镀层1、和磷浓度为10质量％以上且12质量％以下的镍
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磷合金镀层2。5.根据权利要求1～4中任一项所述的层叠体，所述镀金被膜层从所述含镍镀敷被膜层侧起依次包含置换型镀金被膜层和还原型镀金被膜层。6.一种半导体制造装置的构成部件，由权利要求1～5中任一项所述的层叠体制成。7.一种层叠体的制造方法，包括：在金属基材上形成含镍镀敷被膜层的工序A；在所述含镍镀敷被膜层上形成镀金被膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：古谷章，小岛忠昭，铃木广志，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：