一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，以纯度为99%的工业粗铼酸铵为原料，先利用旋转焙烧炉在850

【技术实现步骤摘要】
一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法


[0001]本专利技术涉及金属材料制备
，具体的说是一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法。

技术介绍

[0002]铼属于高温难熔稀有金属，具有熔点高、硬度高、抗腐蚀性、抗蠕变性、塑性良好等优异性能，被广泛应用于石油化工、电子工业、航空航天、原子能、医学和环境保护等领域。由于其非常高的熔点，通常的以粉末或者粉末压块的形式与其他金属混合熔融后形成合金，是重要的国防战略金属之一。
[0003]制备铼粉的方法有电解法、氢还原法、气相沉积法等，其中氢还原法是应用最为普遍的方法，但是该方法受原料性质影响较大，制备的铼粉颗粒分布不均匀，结块严重，振实密度低，流动性差，产品纯度容易受到原料的限制。
[0004]专利CN109773206A公开了一种超纯超细铼粉及其制备方法，该方法将研磨细化的纯度为99.99%的商用铼酸铵放入到旋转气氛还原炉中，在氢气气氛下进行还原，还原温度为600
‑
1000℃，还原后获得超纯超细铼粉，铼粉纯度大于99.9%，D
50
小于30μm。这种方法所用的铼酸铵原料成本较高，制备成的铼粉纯度仅为99.9%，不能满足高品质工艺的要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，以解决现有的铼粉制备方法所制备的铼粉纯度稍低的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案为：一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，包括以下步骤：步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：将20
‑
100g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入空气和氧气，气流速度为100
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200ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为3
‑
5rpm开始转动；待炉管内温度升至850
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1600℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应2
‑
6h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1
‑
10um超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为100
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500ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集壶侧壁上部的排气口排出；待反应完全结束后，打开氧化铼收集壶底部的排料口，收集得到粒度小于100μm，纯度大于99.9%
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99.99%的超细高纯氧化铼粉末；步骤二、制备高纯超细铼粉：将步骤一所制备的超细高纯氧化铼粉100g装到刚玉磁舟中，置于分段氢还原炉的蒸发加热器中，加热至1200
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1600℃，氧化铼在高温下挥发形成氧化铼蒸汽，输入流速为
300
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500ml/min的氮气，氧化铼蒸汽在氮气的载流下通过隔板上的通气孔进入一段加热器和二段加热器中，在一段加热器和二段加热器中输入氢气，一段加热器的还原温度为850
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1150℃，二段加热器的还原温度为1150
‑
1500℃，氢气与氧化铼蒸汽发生氢还原反应，反应2
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6h，生成铼气体和水蒸气，经收集管收集，铼在重力作用下沉积，尾气从铼粉收集器的排气管排出，获得纯度大于99.99%、粒度小于100μm的超细高纯铼粉；铼粉的收率大于99%。
[0007]优选的，所述步骤一中炉管中通入的氧气和空气的体积比为0.1
‑
0.5:1。
[0008]优选的，所述氧化铼收集壶为圆锥形壶体，壶体的顶部设置有气体引流管，壶体的侧壁一侧设置有氮气进气口，另一侧设置有出气口，壶体的底部开设有物料出口。
[0009]优选的，所述氧化铼收集壶的侧壁下部安装有数个超声振动器，当排料时，启动超声振动器，将附着在壶体侧壁上的氧化铼粉末振落，从排料口排出。
[0010]优选的，所述步骤二中，氢气的流速为100
‑
300ml/min。
[0011]本专利技术所述步骤一种铼酸铵与氧气反应生成氧化铼的化学方程式为：4NH4ReO
4 + 3O2(g) = 2Re2O7(g) + 2N2(g) + 8H2O(g)NH4ReO
4 + O2(g)= ReO2(g) + NO2(g) + 2H2O(g)2NH4ReO
4 + O2(g) = 2ReO3(g) + N2(g) + 4H2O(g)本专利技术所述步骤二中氧化铼与氢气发生还原反应的方程式为：Re2O7(g) + 7H2(g) = 2Re + 7H2O(g)ReO3(g) + 3H2(g) = Re + 3H2O(g)ReO2(g) + 2H2(g) = Re + 2H2O(g)本专利技术以纯度为99%的工业粗铼酸铵为原料，先利用旋转焙烧炉在高温下通入富氧空气，制备出氧化铼粉末；再利用氧化铼粉末在分段氢还原炉中加热生成的氧化铼蒸汽，高温下与氢气进行还原反应，生成高纯超细铼粉，铼粉的纯度大于99.99%，粒度小于100μm，所制备的铼粉能够满足高端设备的生产要求。
[0012]本专利技术所述的方法的原料为纯度为99%的工业粗铼酸铵，提升了工艺原料适应能力，降低了生产成本，所使用的氧化铼收集壶安装方便，操作简单。
附图说明
[0013]图1是制备高纯超细氧化铼粉末的设备结构示意图；图2是利用氧化铼制备铼粉的设备结构示意图；图3是所制备的高纯铼粉的粒径分布图；图4是所制备的高纯铼粉的物相分析图；图5是所制备的高纯铼粉的电镜图；图中：1、气体引流管，2、氮气进气口，3、物料出口，4、排气口，5、超声振动器。
具体实施方式
[0014]以下结合附图及具体实施例对本专利技术做进一步详细的说明。
[0015]实施例1一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，包括以下步骤：步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：
将20g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入体积比为0.1:1的氧气和空气，气流速度为100ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为5rpm开始转动；待炉管内温度升至850℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应2h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1
‑
10μm超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为100ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：将20
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100g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入空气和氧气，气流速度为100
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200ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为3
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5rpm开始转动；待炉管内温度升至850
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1600℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应2
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6h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1
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10um超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为100
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500ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集壶侧壁上部的排气口排出；待反应完全结束后，打开氧化铼收集壶底部的排料口，收集得到粒度小于100μm，纯度为99.9%
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99.99%的超细高纯氧化铼粉末；步骤二、制备高纯超细铼粉：将步骤一所制备的超细高纯氧化铼粉100g装到刚玉磁舟中，置于分段氢还原炉的蒸发加热器中，加热至1200
‑
1600℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦龙，李银丽，鲁兴武，王宏伟，王长征，余江鸿，陈向东，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：