一种循环制备丙交酯的设备制造技术

本发明专利技术提供了一种循环制备丙交酯的设备，包括混料罐、反应罐、真空冷凝器、纯化罐和真空泵，混料罐上安装第一搅拌器，混料罐罐体顶部开设回料口和进料口，进料口与反应罐顶部连通；反应罐顶部还开设导气口，导气口与真空冷凝管连通；反应罐外壁包覆加热夹套，反应罐内部中轴具有至少两层转盘筛板桨，反应罐内壁上设置至少两层固定筛板组，转盘筛板桨与固定筛板交错间隔设置，其上均开设若干筛孔，反应罐底部通过循环管道与纯化罐顶部连接。本发明专利技术利用转盘筛板薄膜反应罐结合降温、析晶、过滤一体化技术，使得丙交酯脱离反应体系，乳酸脱水平衡向着生成丙交酯方向移动，既提高了传质效率及反应速率，又同步脱水环化提高了丙交酯收率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种循环制备丙交酯的设备


[0001]本专利技术涉及化工原料合成领域，特别是一种循环制备丙交酯的设备。

技术介绍

[0002]随着工业化不断推进，环境污染问题受到社会的广泛关注和重视。白色污染治理也成为工业和学界研究的热点课题。聚乳酸具有可生物降解性、良好的力学性能和可加工性，是一种应用广泛的环境友好材料，其制备主要采用丙交酯开环聚合法。
[0003]现有技术中，丙交酯的制备主要采用两步法：将乳酸在140
‑
170℃加热脱水，形成低分子量聚乳酸；然后在210
‑
250℃高真空条件下，低聚物在催化剂作用下裂解环化成丙交酯。
[0004]反应式如下：
[0005][0006]这一过程形成的丙交酯一般含有水、乳酸低聚物等杂质，因此进一步的脱水、纯化，是制备丙交酯单体技术难题。操作过程往往存在水的脱除效率不高，反应副产物多，乳酸利用率不高等问题。采用乳酸直接缩聚制备丙交酯的工艺中起关键作用的缩聚阶段,尽管有资料加入了带水剂等，但是未将生成的丙交酯脱离反应体系，致使大量低聚乳酸形成需要230℃更高温度才能裂解转化成丙交酯，而且高温高真空能耗高，转化率低，容易消旋化影响下一步聚合物的分子量。

技术实现思路

[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种含氢酸催化乳酸溶液循环制备丙交酯的设备，能够实现丙交酯快速结晶析出脱离反应体系，反应母液可循环制备的丙交酯合成设备。反应控制简单，且产品纯净度高、反应温度低旋光性可控。
[0008]本专利技术提供一种循环制备丙交酯的设备，包括混料罐、反应罐、真空冷凝器、纯化罐和真空泵，混料罐上安装第一搅拌器，混料罐罐体顶部开设回料口和进料口，进料口与反应罐顶部连通；
[0009]反应罐顶部还开设导气口，导气口与真空冷凝管连通；反应罐外壁包覆加热夹套，反应罐内部中轴具有至少两层转盘筛板桨，反应罐内壁上设置至少两层固定筛板组，转盘筛板桨与固定筛板交错间隔设置，其上均开设若干筛孔，反应罐底部通过循环管道与纯化
罐顶部连接；
[0010]真空冷凝器包括冷凝套管和安装在冷凝套管底部的集液罐，冷凝套管下部具有进气口，进气口与导气口连通，冷凝套管开设真空吸气口，真空吸气口与真空泵密闭连通，集液罐顶部一侧开设夹带剂溢流口，夹带剂溢流口与反应罐底部通过循环管道连通；
[0011]反应罐底部与纯化罐连通，纯化罐顶部安装第二搅拌器，底部一侧开设产品出料口，纯化罐内底部安装过滤筛网，纯化罐底部通过循环管道与混料罐的回料口连接。
[0012]进一步地，反应罐顶部安装转盘电机，转盘筛板桨由转盘电机驱动。
[0013]进一步地，转盘筛板桨由沿转轴固定的多个桨叶，桨叶上均布开设转盘筛孔，筛孔直径为0.1
‑
2cm。
[0014]进一步地，相邻两层的转盘筛板桨的桨叶错位设置。
[0015]进一步地，转盘筛孔自上层至下层直径递增。
[0016]进一步地，固定筛板为向内突出于反应罐内壁的桨叶状或圆弧突出结构，向内突出至与转盘筛板桨的桨叶外沿局部上下交错重合。
[0017]进一步地，固定筛板上均布开设固定筛孔，固定筛孔直径为0.1
‑
2cm。
[0018]进一步地，纯化罐外壁包覆热交换夹套。
[0019]进一步地，集液罐底部开设排水口。
[0020]进一步地，循环管道外壁包覆保温层。
[0021]本专利技术利用转盘筛板薄膜反应罐结合降温、析晶、过滤一体化技术，使得丙交酯脱离反应体系，乳酸脱水平衡向着生成丙交酯方向移动，既提高了传质效率及反应速率，又同步脱水环化提高了丙交酯收率和纯度。反应均相进行，脱水后含氢酸迅速催化反应缩聚；所用含氢酸价廉易得，且催化剂用量少；采用夹带剂除水及丙交酯母液双循环反应，操作温度低能耗小，易于工业化实施。
[0022]将含氢酸、夹带剂与乳酸溶液混合，通过加热减压蒸馏的方式利用夹带剂除去水分，然后经过催化缩聚反应得到丙交酯；所得产物经降温析晶分离粗丙交酯；进一步对纯化罐中得到丙交酯粗晶体使用溶剂洗涤、过滤和烘干，180℃以下操作温度远低于丙交酯230℃的真空精馏温度，所得丙交酯旋光可控和纯度高。母液循环补充乳酸继续反应，对粗丙交酯再经溶剂洗涤过滤烘干得精制丙交酯，所得产品纯度可达到98.3％以上，收率达86％以上。
附图说明
[0023]图1为丙交酯的合成装置示意图。
[0024]图中：1
‑
混料罐；11
‑
进料口；12
‑
第一搅拌器；13
‑
排气口；14
‑
回料口；2
‑
反应罐；21
‑ꢀ
加热夹套；22
‑
转盘筛板桨；221
‑
桨叶；222
‑
转盘筛孔；23
‑
固定筛板；231
‑
固定筛孔；24
‑
导气口；25
‑
转盘电机；26
‑
第一出料阀；3
‑
真空冷凝器；31
‑
冷凝套管；32
‑
进气口；33
‑
真空吸气口；34
‑
集液罐；35
‑
夹带剂溢流口；36
‑
排水口；4
‑
纯化罐；41
‑
第二搅拌器；42
‑
产品出料口；43
‑
热交换夹套；44
‑
过滤筛网；45
‑
第二出料阀；5
‑
真空泵；6
‑
第一输送泵；7
‑
第二输送泵；8
‑
循环管道。
具体实施方式
[0025]以下结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0026]本专利技术提供一种循环制备丙交酯的设备，包括混料罐1、反应罐2、真空冷凝器3、纯化罐4和真空泵5，混料罐1上安装第一搅拌器12，混料罐1罐体顶部开设回料口14和进料口11，进料口11与反应罐2顶部连通。反应物料先加入混料罐1进行混合，再通过循环管道8通入反应罐2中。混料罐1顶部设置排气口13，用于加料和搅拌过程中气体排出，保证混料罐1的安全性。
[0027]反应罐2顶部还开设导气口24，导气口24与真空冷凝管3连通；反应罐2外壁包覆加热夹套21，加热夹套21可为水蒸气加热或者导热油电加热，用于提高丙交酯反应速率，同时加速反应生成的水蒸发排出。
[0028]反应罐2内部中轴具有至少两层转盘筛板桨22，反应罐2内壁上设置至少两层固定筛板组23，转盘筛板桨22与固定筛板23交错间隔设置，其上均开设若干筛孔，反应罐2底部通过循环管道8与纯化罐4顶部连接。进一步地，反应罐2顶部安装转盘电机25，转盘筛板桨222由转盘电机25驱动。转盘筛板桨22由沿转轴固定的多个桨叶221，桨叶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种循环制备丙交酯的设备，其特征在于，包括混料罐(1)、反应罐(2)、真空冷凝器(3)、纯化罐(4)和真空泵(5)，混料罐上安装第一搅拌器(12)，混料罐罐体顶部开设回料口(14)和进料口(11)，进料口与反应罐顶部连通；反应罐顶部还开设导气口(24)，导气口与真空冷凝管连通；反应罐外壁包覆加热夹套(21)，反应罐内部中轴具有至少两层转盘筛板桨(22)，反应罐内壁上设置至少两层固定筛板组(23)，转盘筛板桨与固定筛板交错间隔设置，反应罐底部通过循环管道(8)与纯化罐顶部连接；真空冷凝器包括冷凝套管(31)和安装在冷凝套管底部的集液罐(34)，冷凝套管下部具有进气口(32)，进气口与导气口连通，冷凝套管开设真空吸气口(33)，真空吸气口与真空泵(5)密闭连通，集液罐顶部一侧开设夹带剂溢流口(35)，夹带剂溢流口与反应罐底部通过循环管道连通；反应罐底部与纯化罐连通，纯化罐顶部安装第二搅拌器(41)，底部一侧开设产品出料口(42)，纯化罐内底部安装过滤筛网(44)，纯化罐底部通过循环管道与混料罐的回料口连接。2.根据权利要求1所述的循环制备丙交酯的设备，其特征在于，反应罐顶部安装转盘电机(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张颂培，翁云宣，付烨，张学武，刁晓倩，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：