一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法，本发明专利技术采用聚磷酸铵，金属盐和有机配体为原料制备了一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂，其中金属盐含Zn

【技术实现步骤摘要】
一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于高分子阻燃材料领域，具体涉及一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法。
技术背景
[0002]高分子材料具有优异的耐化学性、机械性能、电绝缘性能和良好的加工性能，因此被应用于绝缘材料、房屋装修、航天航空、电子器件等各行各业中。普通的高分子材料都存在易燃性的缺点，这极大的限制了它们的应用，引起了广大学者对高分子阻燃材料的研究。
[0003]聚磷酸铵是商业中无毒无烟，热稳定性好的常见阻燃添加剂，含有大量的磷元素和氮元素，在燃烧过程中可以充当膨胀型阻燃剂。但是，由于聚磷酸铵是一种无机高分子化合物，存放于空气中容易吸收空气的水分，容易发生吸潮水解；单独使用聚磷酸铵充当阻燃剂对于高分子材料的阻燃效果不是非常的理想并且会引起高分子材料力学性能的下降。此外，由于聚磷酸铵不含碳源，为了增强聚磷酸铵的阻燃性效率，需要协同其它成炭剂来提高聚磷酸铵的阻燃效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法，致力于解决高分子材料的易燃和烟释放量大问题。
[0005]本专利技术有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的化学结构通式为：
[0006][0007]其中，M
2+
为Zn
2+
、Cu
2+
、Mg
2+
、Mn
2+
、Ni
2+
、Co
2+
中的任一种金属离子，M
3+
为Al
3+
和Fe
3+
中的任一种金属离子；R为酚类、席夫碱、氮杂环、氨基酸、羧酸化合物中的任一种。
[0008]进一步地，所述有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的制备方法如下：
[0009]将聚磷酸铵和溶剂先后加入到装有机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加含金属离子溶液，边滴加边搅拌；滴加完毕后，常温反应一段时间，之后再向三口烧瓶内滴加有机配体溶液，然后在一定温度下反应一段时间；
反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经溶剂洗数次，烘干，得到有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0010]其中，所述的溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、水、二氧六环、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或几种。
[0011]所述的金属离子为Zn
2+
，Cu
2+
，Mg
2+
，Mn
2+
，Ni
2+
，Co
2+
，Al
3+
或Fe
3+
中的任一种。
[0012]所述的配体为酚类、席夫碱、氮杂环、氨基酸、羧酸化合物的任一种。
[0013]所述的聚磷酸铵，金属离子和配体的质量比为1∶0.2～1∶0.2～2。
[0014]所述的常温反应时间为1～3小时。
[0015]滴加有机配体后的反应温度为20℃～80℃，反应时间为18～36小时。
[0016]本专利技术采用聚磷酸铵、金属离子和各类有机配体为原料合成一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂，从而将酸源、气源和碳源集于一体，且由于金属离子的存在，有望进一步提高聚磷酸铵的阻燃效率，适用于各类高分子材料的阻燃抑烟改性，且与高分子材料相容。
[0017]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
[0018](1)本专利技术提供的有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂合成工艺简单，周期短，所得到的阻燃剂后处理过程简单，产率高，易于控制和工业化生产。
[0019](2)本专利技术提供的有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂，集酸源、气源、碳源于一体，且含金属离子，是一种新型的膨胀型阻燃剂。
[0020](3)本专利技术提供的有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂具有可调整性，可选用不同的金属离子和有机配体进行组合，解决各类高分子材料的易燃和烟毒性大问题。
附图说明
[0021]图1为漆酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0022]图2为漆酚
‑
铜络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0023]图3为漆酚
‑
钴络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0024]图4为漆酚
‑
镍络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0025]图5为漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0026]图6为儿茶酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0027]图7为腰果酚
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0028]图8为水杨醛
‑
二乙烯三胺席夫碱
‑
钴络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0029]图9为水杨醛
‑
氨基苯并噻唑席夫碱
‑
铁络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
[0030]图10为三唑衍生物
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵红外谱图。
具体实施方式
[0031]以下实施例对本专利技术设计的一种有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂及其制备方法进行具体描述，但本专利技术实施方式不限于此(可与金属配位的化合物均可采用本专利技术提供的技术进行实施)，实施例不应视作对本专利技术的限定。
[0032]实施例1
[0033]将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合
均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴1.50gZn(NO3)2·
6H2O的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应1小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.30g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0034]实施例2
[0035]将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g Zn(NO3)2·
6H2O的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应2小时，之后再向三口烧瓶内滴加0.30g漆酚的50ml乙醇溶液，然后升温至60℃回流反应18小时，反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经乙醇泡洗数次，烘干，得到漆酚
‑
锌络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。
[0036]实施例3
[0037]将1.50g聚磷酸铵和40ml乙醇，加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加1.50g Zn(NO3)2·
6H2O的60ml乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，常温反应3小时，之后再向三口烧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂，其特征在于，其化学结构通式如下：其中，M
2+
为Zn
2+
、Cu
2+
、Mg
2+
、Mn
2+
、Ni
2+
、Co
2+
中的任一种金属离子，M
3+
为Al
3+
、Fe
3+
中的任一种金属离子；R为酚类、席夫碱、氮杂环、氨基酸、羧酸化合物中的任一种。2.如权利要求1所述的有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，首先将聚磷酸铵和溶剂先后加入到装有机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中；待原料混合均匀后，在常温下向三口烧瓶内滴加含金属离子溶液，边滴加边搅拌；滴加完毕后，常温反应一段时间，之后再向三口烧瓶内滴加有机配体溶液，然后在一定温度下反应一段时间；反应完毕后冷却至室温，抽滤，取滤饼，经溶剂洗数次，烘干，得到有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂。3.根据权利要求2所述的有机金属络合物修饰聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为甲苯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：简荣坤，郑贤庭，庞付渠，刘鑫铎，董瑛琦，何玲香，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：