一种芳香族偶氮化合物的合成方法技术

本发明专利技术属于偶氮化合物技术领域，公开了一种芳香族偶氮化合物的合成方法。本发明专利技术将芳香胺和催化剂按摩尔比1:0.05～0.06混合，在95～110℃反应22～25h，反应结束后冷却至室温，将产物进行萃取、减压蒸发、硅胶柱层析分离，得到芳香族偶氮化合物。本发明专利技术在反应器中通过一步法即可制得芳香族偶氮化合物，与目前偶氮苯类化合物合成的主要方法相比，本发明专利技术不需要贵金属化合物作为催化剂，也不需要有机溶剂体系，且无需氧化剂、还原剂等反应助剂，反应条件温和，反应产物收率较高，芳香胺原料可回收，不会对环境产生VOCs污染，符合绿色低碳的经济发展模式。模式。

【技术实现步骤摘要】
一种芳香族偶氮化合物的合成方法


[0001]本专利技术涉及偶氮化合物
，尤其涉及一种芳香族偶氮化合物的合成方法。

技术介绍

[0002]偶氮化合物可用于纤维、纸张、墨水、皮革、塑料、彩色照相材料着色，某些偶氮化合物还可用作分析化学中的酸碱指示剂和金属指示剂，芳香族偶氮化合物作为一种重要的化合物中间体，被广泛地应用于有机染料、生物医药、食品添加剂、自由基诱发剂、液晶材料及非线性光学材料等许多领域。
[0003]对于芳香族偶氮化合物的合成方法，主要有重氮偶合法、硝基还原法、芳基肼氧化法及芳胺氧化法等。然而，上述芳香族偶氮化合物的合成需要在有机溶剂中进行，对环境易产生VOCs污染，同时需要较为昂贵的贵金属化合物作为催化剂，且还需多种反应助剂，不符合绿色低碳的经济发展模式。例如，现有技术CN113019449A公开了反应原料为多金属氧酸盐催化剂、添加剂、有机溶剂、芳香胺类化合物和氧化剂，其产物收率高，但是其使用的有机溶剂为甲苯、醚溶剂等，易产生环境污染。又如，现有技术CN105218395A公开了在有机溶剂中，于催化剂、助剂、促进剂和碱存本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芳香族偶氮化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将芳香胺和催化剂混合，置于封管反应器中，在95～110℃反应22～25h，反应结束后冷却至室温，将产物进行萃取、减压蒸发、硅胶柱层析分离，得到芳香族偶氮化合物；所述芳香胺的结构式为：其中，R为氢、三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、三碘甲基、烷氧基或硝基；所述芳香族偶氮化合物的结构式为：其中，R独立的为氢、三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、三碘甲基、烷氧基或硝基。2.根据权利要求1所述的一种芳香族偶氮化合物的合成方法，其特征在于，所述催化剂为二茂铁炔基亚铜，其制备方法包括以下步骤：将碘化亚铜溶于质量浓度为22～25％的氨水中，得到A溶液；将二茂铁乙炔溶于无水乙醇中，得到B溶液；将B溶液逐滴滴入A溶液中，搅拌20～40min，将产物抽滤后依次用水和无水乙醇分别洗涤3～5次，干燥，得到二茂铁...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡宇强，韩利民，苏鹏康，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：