一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，属于纺织印染行业固废物资源化技术领域。本发明专利技术的回收方法包括如下步骤：使用含有表面活性剂的稀酸溶液洗涤碱减量白泥后进行固液分离，得白泥滤饼；白泥滤饼分散于水中，调节pH，置于水热釜中进行水热反应；将水热产物固液分离并使用适量纯水洗涤所得滤饼；再次进行固液分离后取固体烘干，制得高纯度对苯二甲酸。采用本发明专利技术回收制得的纯对苯二甲酸杂质含量低于1.5％，晶粒平均尺寸大于145μm，可循环使用于聚酯合成或用作于增塑剂合成，使印染白泥得到经济有效的回收利用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法


[0001]本专利技术涉及一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，属于纺织印染行业固废物资源化


技术介绍

[0002]印染白泥(碱减量白泥)主要来自涤纶化纤面料染色过程中的碱减量工艺。碱减量工艺是涤纶织物印染生产的重要环节，也是重点产污环节。其通过高温和较浓的烧碱液处理涤纶织物，聚酯纤维水解可使织物变轻、纤维直径变细，从而使织物手感柔软、光泽柔和。涤纶织物的减量率一般为5～20％，这部分废料以对苯二甲酸、乙二醇及聚酯低聚物的形式进入废水，又在碱减量废水的“酸析
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混凝”等处理过程中形成灰白色的物化污泥。
[0003]印染白泥以对苯二甲酸为主要成分，但因混有聚酯低聚物以及混凝剂等杂质而无法直接利用。从印染白泥中有效回收高纯度对苯二甲酸，既对印染污泥进行了减量，又能资源化利用对苯二甲酸，具有环境和经济的双重效益。目前从印染白泥中回收对苯二甲酸的方法主要有沉淀洗涤法、碱溶
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酸析法、重结晶法三类方法。沉淀洗涤法及碱溶
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酸析法相对简单易行，但无法去除一些与对苯二甲酸性质接近的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，从而产品质量参差不齐，且水耗及废水产生量较大。重结晶法能够获得晶粒较大且纯度较高的对苯二甲酸，但工艺中需使用二甲基甲酰胺等有机溶剂，工艺相对复杂且易造成二次污染。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是：目前回收印染白泥中对苯二甲酸的方法存在无法去除一些与对苯二甲酸性质接近的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、产品纯度不高、水耗及废水产生量较大以及使用二甲基甲酰胺等有机溶剂易造成二次污染等问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1：使用含有表面活性剂的稀酸溶液洗涤印染白泥后进行固液分离，得白泥滤饼；
[0007]步骤2：将步骤1所得的白泥滤饼分散于水中得白泥分散液，调节pH，置于水热釜中进行水热反应，得水热反应产物；
[0008]步骤3：将步骤2所得水热产物固液分离，并使用纯水将滤饼分散洗涤，得洗涤后的产物分散液；
[0009]步骤4：将步骤3所得产物分散液再次进行固液分离，取固体进行干燥，制得高纯度对苯二甲酸；
[0010]所述印染白泥的成分包括对苯二甲酸、乙二醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、油、酸和聚合氯化铝。
[0011]优选地，所述步骤1中的稀酸溶液为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种，所述稀酸溶液的浓度为0.5～2mol/L，使用量为白泥体积的1～5倍。
[0012]优选地，所述步骤1中的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚等醇醚类耐酸表面活性剂，所述表面活性剂的浓度为0.05～0.2mol/L。
[0013]优选地，所述步骤2中的白泥分散液的固液比为1:5～9g/mL。
[0014]优选地，所述步骤2中的pH为6.5～7.5。
[0015]优选地，所述步骤2中水热反应的温度为150～180℃，时间为12～24h。
[0016]优选地，所述步骤2中水热釜的装填度为60～80％。
[0017]优选地，所述步骤3中洗涤用纯水的体积为滤饼体积的5～10倍。
[0018]优选地，所述步骤3与4中固液分离的方式为离心分离或机械压滤。
[0019]优选地，所述步骤4中干燥的温度为60～80℃。
[0020]本专利技术的原理为：
[0021]印染白泥除含有大量对苯二甲酸与乙二醇以外，还含有未完全水解的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，以及油、酸、聚合氯化铝等常规混凝剂。本专利技术利用对苯二甲酸不溶于稀酸而乙二醇、聚合氯化铝等物质易溶的特点，使用稀酸洗涤将白泥中的乙二醇及聚合氯化铝等易溶于酸的杂质与对苯二甲酸固体分离；稀酸中的表面活性剂可同时乳化白泥中含带的油剂，选用醇醚类耐酸表面活性剂能在有效乳化油剂的同时避免产生大量泡沫及磷、氮等二次污染；再利用高温条件利于酯键水解以及水热条件利于晶体生长的特点，在中性条件下通过水热法促进白泥中低聚物完全水解并强化对苯二甲酸晶体生长；最终通过固液分离及干燥获得高纯度的对苯二甲酸。
[0022]本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0023]1.本专利技术使用含有表面活性剂的稀酸初步洗去乙二醇、油剂及聚合氯化铝等杂质的基础上，利用水热法的高温环境促进白泥中未完全水解的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物进一步生成对苯二甲酸及乙二醇，同时利用水热法的高温高压条件强化对苯二甲酸晶体的生长，从而显著提高从碱减量白泥中回收对苯二甲酸的效率及对苯二甲酸产物的纯度；
[0024]2.采用本专利技术回收制得的纯对苯二甲酸杂质含量低于1.5％，晶粒平均尺寸大于145μm，可循环使用于聚酯合成或用作于增塑剂合成，使印染白泥得到经济有效的回收利用。
附图说明
[0025]图1为对苯二甲酸产品(实施例1)的X射线衍射谱及对应的标准卡片。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
[0027]实施例1
[0028]一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，包括：
[0029]取印染白泥10g，使用30mL浓度为0.5mol/L的硫酸溶液洗涤(含0.05mol/L脂肪醇聚氧乙烯醚)，离心分离得白泥滤饼；将白泥滤饼分散于50mL的纯水中，使用氢氧化钠调节pH至7.0，置于容量为80mL的水热釜中进行水热反应(150℃，12h)，得水热反应产物；离心分离水热产物，使用适量纯水将滤饼分散洗涤，再次离心分离取固体进行干燥，制得对苯二甲酸产品。
[0030]实施例2
[0031]一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，包括：
[0032]取印染白泥10g，使用30mL浓度为1.5mol/L的盐酸溶液洗涤(含0.05mol/L脂肪醇聚氧乙烯醚)，离心分离得白泥滤饼；将白泥滤饼分散于50mL的纯水中，使用氢氧化钠调节pH至7.0，置于容量为80mL的水热釜中进行水热反应(150℃，12h)，得水热反应产物；离心分离水热产物，使用适量纯水将滤饼分散洗涤，再次离心分离取固体进行干燥，制得对苯二甲酸产品。
[0033]实施例3
[0034]一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，包括：
[0035]取印染白泥10g，使用30mL浓度为1.0mol/L的硝酸溶液洗涤(含0.05mol/L脂肪醇聚氧乙烯醚)，离心分离得白泥滤饼；将白泥滤饼分散于50mL的纯水中，使用氢氧化钠调节pH至7.0，置于容量为80mL的水热釜中进行水热反应(150℃，12h)，得水热反应产物；离心分离水热产物，使用适量纯水将滤饼分散洗涤，再次离心分离取固体进行干燥，制得对苯二甲酸产品。
[0036]对比例1
[0037]取印染白泥10g，使用30mL纯水洗涤(含0.05mol/L脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：使用含有表面活性剂的稀酸溶液洗涤印染白泥后进行固液分离，得白泥滤饼；步骤2：将步骤1所得的白泥滤饼分散于水中得白泥分散液，调节pH，置于水热釜中进行水热反应，得水热反应产物；步骤3：将步骤2所得水热反应产物固液分离，并使用纯水将滤饼分散洗涤，得洗涤后的产物分散液；步骤4：将步骤3所得产物分散液再次进行固液分离，取固体进行干燥，制得高纯度对苯二甲酸；所述印染白泥的成分包括对苯二甲酸、乙二醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、油、酸和聚合氯化铝。2.根据权利要求1所述的一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，其特征在于，所述步骤1中的稀酸溶液为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种，所述稀酸溶液的浓度为0.5～2mol/L，使用量为白泥体积的1～5倍。3.根据权利要求1所述的一种从印染白泥中水热回收高纯度对苯二甲酸的方法，其特征在于，所述步骤1中的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚等醇醚类耐酸表面活性剂，所述表面活性剂的浓度为0.05～0.2mol/L。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：李方，沈忱思，章耀鹏，徐晨烨，杜繆佳，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：