稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料及其制备方法技术

一种稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。本发明专利技术的材料的特征在于：它含有氧化钪、铼和钨，其中氧化钪占该电子发射体材料重量百分比为１－１０％，铼占０－５％，其余为钨。本发明专利技术提供的制备方法特征在于，它包括以下步骤：在蓝钨中，以硝酸钪水溶液形式加入１－１０％的氧化钪，同时以铼酸铵水溶液的形式加入０－５％的铼，在氢气气氛中，５００－６５０℃下还原０．５－１．５小时，８００－１０００℃下还原保温１－３小时，得到掺杂氧化钪的钨粉；将上述钨粉采用常规的粉末冶金方法制备烧结体；浸渍铝酸盐，超声波清洗和退火后，制成电子发射体材料。本发明专利技术的电子发射体材料发射性能均匀，提高了耐高温、抗离子轰击能力，而且本发明专利技术的制备方法工艺重复性好。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

一种，属于稀土难熔金属阴极材料
钪系阴极作为一种理想的大电流电子发射体受到了广泛的瞩目，被认为是下一代阴极的代表。迄今为止，电子发射体中稀土元素的添加方法主要为在铝酸盐中加入氧化钪或薄膜沉积。此类电子发射体大都面临以下共性的问题(1)添加后的稀土元素Sc或其氧化物分布不均匀，从而造成发射的不均匀和异常肖特基效应的出现。(2)稀土元素Sc及其氧化物的扩散性能不良，使补充困难，耐高温、抗离子轰击性能欠佳，影响阴极寿命的提高。(3)工艺重复性不好。这些问题的存在限制了这类电子发射体的发展和应用，因而在世界电子发射体的领域为研究的焦点之一。本专利技术进行的研究内容尚未见国内、外报道。针对现有技术存在的以上问题，本专利技术所提供的一种稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料，其特征在于它含有氧化钪、铼和钨，其中氧化钪占该电子发射体材料重量百分比为1-10％，铼占0-5％，其余为钨。本专利技术所提供的一种稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料制备方法，其特征在于，它包括以下步骤(1)在蓝钨中，以硝酸钪水溶液形式加入1-10％的氧化钪(占最后产物稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料中的重量百分比)，同时以铼酸铵水溶液的形式加入0-5％的铼(占最后产物稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料中的重量百分比)得到掺杂氧化钪的混合物；(2)在氢气气氛中，将上述混合物在500-650℃下还原0.5-1.5小时；800-1000℃下还原保温1-3小时，得到掺杂氧化钪的钨粉；(3)将上述钨粉采用常规的粉末冶金方法制备稀土钪钨烧结体；(4)将上述稀土钪钨烧结体浸渍铝酸盐，超声波清洗和退火后，制成电子发射体材料。本专利技术所提供的稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料的性能在于这种电子发射体材料中，氧化钪的分布十分均匀；均匀分布的氧化钪象薄膜一样覆盖在钨颗粒的表面，却留下足够的孔隙供钡自由扩散及钪补充到阴极的表面，从而提高了阴极的耐高温、抗离子轰击能力。薄膜沉积工艺中虽然均匀性有所改善，但膜层厚度难以控制重复性不好，本专利技术提供的制备方法重复性相对好。在近距离平板型二极管结构中测量脉冲热发射，在850℃和950℃工作温度下将作为阴极测得实施例1-4的电流密度结果见表1，可见本专利技术提供的电子发射体材料具有优良的发射性能(在相同的工作温度下一般电子发射体材料电流密度达到几个A.cm-2就可满足使用要求)。用原位俄歇分析研究了在加热和离子轰击下的表面组成和变化，实施例1-4的原位俄歇分析结果见图1-4，钪的含量未发现明显的变化，因而本专利技术提供的稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料具有良好的抗高温和耐离子轰击能力。四附图说明图1实施例1在加热和离子轰击下的表面组成和变化曲线图；图2实施例2在加热和离子轰击下的表面组成和变化曲线图；图3实施例3在加热和离子轰击下的表面组成和变化曲线图；图4实施例4在加热和离子轰击下的表面组成和变化曲线图。例2、将10.05克硝酸钪和1.441克铼酸铵，分别溶于水，加入到119.39克粉状蓝钨中(其中氧化钪占最后产物稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料中总重量的3％，铼占1％)，在多段氢气炉中，500℃还原1小时，800℃还原保温3小时，得到掺杂氧化钪和铼的粉；将上述钨粉在油压机上压制成Φ3.5×1mm的薄片试样，压制压力为350Mpa/cm2，在钨丝网炉中、在氢气气氛、1400℃下进行烧结处理，制备稀土钪钨烧结体。将上述烧结体浸渍铝酸盐，超声波清洗和退火后，随后与钼套筒激光焊接，制成电子发射体材料。例3、将33.50克硝酸钪和4.323克铼酸铵，分别溶于水，加入到108.20克粉状蓝钨中(其中氧化钪占最后产物稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料中总重量的10％，铼占3％)，在多段氢气炉中，650℃还原1.5小时，900℃还原保温2小时，得到掺杂氧化钪和铼的，将该钨粉在油压机上压制成Φ3.5×1mm的薄片试样，压制压力为350Mpa/cm2，在钨丝网炉中、在氢气气氛、1400℃下进行烧结处理，制备稀土钪钨烧结体。将上述烧结体浸渍铝酸盐，超声波清洗和退火后，随后与钼套筒激光焊接，制成电子发射体材料。例4、将3.35克硝酸钪和7.205克铼酸铵，分别溶于水，加入到116.91克粉状蓝钨中(其中氧化钪占最后产物稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料中总重量的1％，铼占5％)，在多段氢气炉中，600℃还原0.5小时，1000℃还原保温1小时，得到掺杂氧化钪和铼的钨粉，将该钨粉在油压机上压制成Φ3.5×1mm的薄片试样，压制压力为350Mpa/cm2，在钨丝网炉中、在氢气气氛、1300℃下进行烧结处理，制备稀土钪钨烧结体。将上述烧结体浸渍铝酸盐，超声波清洗和退火后，随后与钼套筒激光焊接，制成电子发射体材料。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料，其特征在于：它含有氧化钪、铼和钨，其中氧化钪占该电子发射体材料重量百分比为１－１０％，铼占０－５％，其余为钨。

【技术特征摘要】
1.一种稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料，其特征在于它含有氧化钪、铼和钨，其中氧化钪占该电子发射体材料重量百分比为1-10％，铼占0-5％，其余为钨。2.一种稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料制备方法，其特征在于，它包括以下步骤(1)在蓝钨中，以硝酸钪水溶液形式加入1-10％的氧化钪(占最后产物稀土钪钨基高电流密度电子发射体材料中的重量百分比)，同时以铼酸铵水溶液的形式...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金淑，周美玲，王亦曼，陶斯武，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]