绝缘材料荷电的测试方法技术

绝缘材料荷电的测试方法涉及一种利用扫描电子显微镜对绝缘材料表面荷电的测量及评价方法。本发明专利技术是采用扫描电镜扫描样品，在入射电子束逐点扫描样品和记录成像的过程中，由皮安－电流表逐点实时接收电子束在样品表面产生的吸收电流Ｉ＃－［ａ］，检测非导电样品在入射电子辐照下引起的荷电现象；通过调整数据流的收集参数，包括积分时间、步长和信号收集时间，保证采集一帧图像与收集一帧扫描图像的吸收电流基本同步；各扫描点的吸收电流Ｉ＃－［ａ］值通过计算机进行实时存储和处理，用以判断非导电样品表面的荷电效应；并根据评价用来优化扫描电镜的工作条件，评价非导电样品表面导电膜的质量。达到减小及消除非导电材料的荷电效应，提高图像质量和分析精度等目的。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在扫描电子显微镜中，对绝缘材料表面荷电的测量和评价方法。目前在扫描电镜中采用的消除非导电样品表面荷电效应的主要方法有1、样品表面的导电处理在非导电样品表面喷镀一层金属膜(Au，Ag，Pd等)，或碳膜。在入射电子的辐照下，连续的导电膜使样品与地相连，从而避免了电荷在绝缘材料表面因积累而充电。然而，导电膜对样品的成像及微区元素分析均可能造成一些不利影响。例如，喷镀的导电膜可能会掩盖样品表面的某些真实细节，形成赝像，还给成分分析带来误差。此外，导电膜的镀膜工艺也应严格控制。如果镀膜时间过长，会给导热性能很差的绝缘材料的表面造成辐照损伤；如果喷镀时间过短，则可能使导电膜不连续，不能完全消除荷电现象。2、采用扫描电镜的低真空操作模式普通扫描电镜的真空度在10-3Pa～10-4Pa(帕)。降低真空度后，可以直接对非导电样品进行观察和记录，而不必在样品表面喷镀导电层。但要以损失图像的分辨率为代价。此外，由于样品在导电、导热及化学性能方面存在差异，成像时需要针对不同的样品，选择不同的工作压力，才能把非导电样品产生的荷电现象减到最小或完全消除，得到最佳的电子图像。3、采用环境扫描电镜二十世纪八十年代发展起来的环境扫描电镜，其样品室的真空度可在10-4Pa～2600Pa的很大范围内变化。从而使非导电的无机材料、生物材料及含油、含水的材料在没有表面导电膜的情况下直接进行观察和分析，而不产生荷电现象。环境扫描电镜的成像条件对减小和消除非导电样品的荷电现象有较严格的要求。如，样品室的压力、温度、湿度等环境参数，以及仪器的操作参数，如入射电子束能量及强度、样品倾角等。上述减小和消除非导电样品在电子辐照下产生的荷电效应的方法都是行之有效的。但在这些方法中，都没有涉及到对样品荷电效应的测量，以及对荷电补偿效果的评价。即，在目前的扫描电镜中，还不能做到实时监测样品表面荷电及荷电的变化，而是根据经验来判断荷电现象是否消除，即根据观察和记录到的图像质量来判断样品表面是否还存在充电现象，再来调整扫描电镜的成像条件及镀膜工艺。因此，需要在扫描电镜中建立测量荷电的方法，实时测量和评价非导电样品的荷电效应及其变化，调整成像条件和样品表面条件，从而减小或消除荷电现象，获得高质量的电子显微图像和提高分析精度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在扫描电镜中原位监测非导电样品荷电效应的方法。原位测试及实时处理样品产生的吸收电流信号，用来评价非导电样品的荷电程度及荷电变化。同时，所测量的吸收电流信号还可以用来优选扫描电镜的环境参数和成像参数，评价导电膜的质量，从而有效地减小和消除非导电样品的荷电效应，达到提高电子显微分析对非导电样品的成像质量和分析精度的目的。本专利技术中所用到的吸收电流测试原理参见图3表述如下在电子束的辐照作用下，根据电流的结点守恒定律，入射电子的电流Ip等于从样品表面发射出的二次电子电流Is、背散射电子电流Ib、吸收电流Ia、以及穿透样品的电流It之和，即Ip＝Is+Ib+Ia+It(1)图3示意图给出在入射电子Ip的辐照作用下，从样品中产生的Is、Ib、Ia和It电子信号。对于块状样品，It为0。除了从样品中产生二次电子和背散射电子之外，如果在样品和地之间接入高灵敏度的微小电流测试仪—皮安表(pA-电流表)，就可以测出样品对地的电流信号，即吸收电流Ia。本专利技术中采用pA-电流表，通过对吸收电流的检测判断样品是否为良导体，当样品为良导体时，吸收电流Ia值在10-6～10-10A范围；并且，对于同种材料、在相同的成像条件下，入射电子束在良导体表面扫描一帧的时间内的吸收电流Ia为一恒定值。若样品为不良导体或绝缘体时，Ia值则在10-11～10-12A范围内不断变化，并且Ia为波动值。这是由于，在非导电材料的情况下，入射电子除了从样品表面发射出去二次电子和背散射电子之外，多余的入射电子被束缚在非导电样品中，造成的局部充电和随后的无规则的间歇放电，会使一幅扫描图像的吸收电流发生较大变化。因此，若在电子束扫描的过程中将一幅扫描图像的吸收电流由pA-电流表逐点收集下来，并进行处理，就可以用来评价非导电样品表面的荷电程度。本专利技术的技术方案形成参见附图说明图1和图2，其是采用S-450扫描电镜扫描材料样品，在入射电子束逐点扫描样品和记录成像的过程中，由pA-电流表逐点实时接收电子束在样品表面产生的吸收电流Ia，扫描一帧图像时收集到的吸收电流值Ia、即测量数据点的值，通过计算机进行实时存储和处理，即将信号数据流进行编排、绘图和显示，用以判断样品表面的荷电效应；本专利技术的测试方法程序为1、进行由扫描电镜扫描一帧材料样品图像、与pA-电流表收集一帧扫描图像的吸收电流Ia基本同步的参数设置；参数设置方法为确定S-450扫描电镜的记录成像的时间为固定时间100s，通过调整采集步长和积分时间来保证在电子束扫描一帧图像的过程中、即100s的时间内，扫描一帧图像时收集到的吸收电流值Ia、即测量数据点的值，电流测量的积分时间是由现有的pA-电流表随测试的电流值的不断变化而自动改变记录的，通过选择pA-电流表的转换开关的档位及相应的控制程序来确定积分时间可变动的范围，转换开关的档位是在扫描材料样品之前确定的，采集步长是根据样品的导电性能确定；参数设置为吸收电流Ia数据的收集范围、即吸收电流数据的动态范围设定为[-10，10]，数据的采集步长、即收集数据的间隔设定为0.01～0.03，当采集到100s时，即中断测量数据点的数据，积分时间20ms～160ms；测量数据点即吸收电流值Ia的取值计算方法为在数据的动态范围[-10，10]内，调整采集步长为0.01，吸收电流Ia计算值为2001个；是由数据的动态范围[-10，10]的差值20除以步长0.01得出，同理，吸收电流Ia计算值1001个(步长0.02)、667个(步长0.03)；例如Al范围[-10，10]；步长0.064；积分时间320ms；数据312个。Al2O3范围[-10，10]；步长0.01；积分时间20ms～160ms；数据744个。Al2O3喷金范围[-10，10]；步长0.01；积分时间20ms～160ms；数据1417个。输出电流值在无测试信号输入时，系统输出的电流信号保持在10-14A数量级。在电子束辐照作用下，输出的吸收电流信号在10-10～10-13A范围内变化。实验表明，收集数据的数量与样品电导性能密切相关，当样品出现荷电现象时，相应的吸收电流值小，数据的数量也少。因此，需要根据样品的荷电程度适当调整收集数据流的积分时间。电流测量的积分时间的长短是随样品导电性的降低而增加，即随输入到皮安-电流表中吸收电流信号的大小及信号最大值和最小值间的差值大小而变化，值小或差值大积分时间长，值大或差值小积分时间短；2、扫描一帧图像时收集到的吸收电流值Ia、即测量数据点的值，按通常方式通过数据线输入计算机生成文本文件、进行数据的分析、绘图、存储和显示。在数据流的读入时，为了防止测试微小电流(10-12A量级)而引起采集时间超时(＞100s)，选择皮安-电流表中确定转换开关的档位在短的(20ms～160ms)积分时间范围内，及0.01步长； 如当样品表面荷电严重时，相应的吸收电流值很小本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绝缘材料荷电的测试方法，其特征在于，采用Ｓ－４５０扫描电镜扫描材料样品，在入射电子束逐点扫描样品和记录成像的过程中，由ｐＡ－电流表逐点实时接收电子束在样品表面产生的吸收电流Ｉ↓［ａ］，扫描一帧图像时收集到的吸收电流值Ｉ↓［ａ］、即测量数据点的值，通过计算机进行实时存储和处理，即将信号数据流进行编排、绘图和显示，用以判断样品表面的荷电效应；本专利技术的测试方法程序为：１）进行由扫描电镜扫描一帧材料样品图像、与ｐＡ－电流表收集一帧扫描图像的吸收电流Ｉ↓［ａ］基本同步的参数设置 ；参数设置方法为：确定Ｓ－４５０扫描电镜的记录成像的时间为固定时间１００ｓ，通过调整采集步长和积分时间来保证在电子束扫描一帧图像的过程中、即１００ｓ的时间内，扫描一帧图像时收集到的吸收电流值Ｉ↓［ａ］、即测量数据点的值，电流测量的积分时间是由现有的ｐＡ－电流表随测试的电流值的不断变化而自动改变记录的，通过选择ｐＡ－电流表的转换开关的档位及相应的控制程序来确定积分时间可变动的范围，转换开关的档位是在扫描材料样品之前确定的，采集步长是根据样品的导电性能确定；参数设置为：吸 收电流Ｉ↓［ａ］数据的收集范围、即吸收电流数据的动态范围设定为：［－１０，１０］，数据的采集步长、即收集数据的间隔设定为：０．０１～０．０３，当采集到１００ｓ时，即中断测量数据点的数据，积分时间：２０ｍｓ～１６０ｍｓ；测量数据点即吸收电 流值Ｉ↓［ａ］的取值计算方法为：在数据的动态范围［－１０，１０］内，调整采集步长为０．０１，吸收电流Ｉ↓［ａ］计算值为２００１个；是由数据的动态范围［－１０，１０］的差值２０除以步长０．０１得出，同理，吸收电流Ｉ↓［ａ］计算值１００１个 （步长０．０２）、６６７个（步长０．０３）；电流测量的积分时间的长短是随样品导电性的降低而增加，即随输入到ｐＡ－电流表中吸收电流信号的大小及信号最大值和最小值间的差值大小而变化，值小或差值大积分时间长，值大或差值小积分时间短；２）、 扫描一帧图像时收集到的吸收电流值Ｉ↓［ａ］、即测量数据点的值，按通常方式通过数据线输入计算机生成文本文件、进行数据的分析、绘图、存储和显示。...

【技术特征摘要】
1.一种绝缘材料荷电的测试方法，其特征在于，采用S-450扫描电镜扫描材料样品，在入射电子束逐点扫描样品和记录成像的过程中，由pA-电流表逐点实时接收电子束在样品表面产生的吸收电流Ia，扫描一帧图像时收集到的吸收电流值Ia、即测量数据点的值，通过计算机进行实时存储和处理，即将信号数据流进行编排、绘图和显示，用以判断样品表面的荷电效应；本发明的测试方法程序为1)进行由扫描电镜扫描一帧材料样品图像、与pA-电流表收集一帧扫描图像的吸收电流Ia基本同步的参数设置；参数设置方法为确定S-450扫描电镜的记录成像的时间为固定时间100s，通过调整采集步长和积分时间来保证在电子束扫描一帧图像的过程中、即100s的时间内，扫描一帧图像时收集到的吸收电流值Ia、即测量数据点的值，电流测量的积分时间是由现有的pA-电流表随测试的电流值的不断变化而自动改变记录的，通过选择pA-电流表的转换开关的档位及相应的控制程序来确定积分时间可变动的范围，转换开关的档位是在扫描材料样品之前确定的，采集步长是根据样品的导电性能确定；参数设置为吸收电流Ia数据的收集范围、即吸收电流数据的动态范围设定为[-10，10]，数据的采集步长、即收集数据的间隔设定为0.01～0.03，当采集到100s时，即中断测量数据点的数据，积分时间20ms～160ms；测量数据点即吸收电流...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉元，徐学东，史佳新，钟涛兴，何焱，吕长志，张虹，郭汉生，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]