荷电衬度成像的方法技术

本发明专利技术涉及在扫描电子显微镜中荷电衬度成像的方法，应用于电子显微分析技术中。采用高真空扫描电镜时，绝缘样品采用加速电压１０～３０ｋＶ，导体和非导体材料合成的复合颗粒和多层膜采用加速电压２５～３０ｋＶ，入射电流选１０↑［－１０］～１０↑［－１１］Ａ，扫描速率选６～８０ｓ／帧；当样品室真空度达到１×１０↑［－４］Ｐａ或其以上时，使入射电子在样品表面扫描，并保存二次电子像；采用环境扫描电镜时，成像操作条件同高真空扫描电镜，样品室的压力要低于通常荷电补偿用的压力，绝缘材料为１３～９０Ｐａ，含水及生物材料为４００～５００Ｐａ。利用本发明专利技术，可以观察到样品局域在导电、介电、应力等性能方面存在的差异，及微观结构和成分分布的特征。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在扫描电子显微镜中，利用非导电样品在电子束辐照下产生的荷电效应形成荷电衬度像的方法。应用于电子显微分析技术中。
技术介绍
在采用扫描电镜(SEM)对非导电样品进行观察和成像时，辐照在非导电样品上的入射电子不能通过样品接地，而是堆积在非导体中产生充电和放电现象，即产生荷电效应。荷电效应使二次电子像出现畸变、扫描线不连续、或产生异常衬度等现象，严重影响了图像的质量。因此陶瓷、高分子、含水生物材料等非导电样品不能直接在高真空扫描电镜中进行观察。如何减小和消除非导电样品产生的荷电效应是扫描电子显微分析中需要重点解决的问题。传统的减小和消除荷电效应的方法是在非导电样品表面蒸镀一层电导膜，如金、银、铂等金属膜，或碳膜，以提高非导电样品表面的电导性。但导电膜会掩盖样品表面的真实形貌细节，并减小了一些较弱的物理像衬度，如成分衬度、晶体学取向衬度、电压衬度和磁衬度等。目前先进的技术是采用低电压扫描电镜(LV-SEM)，变压力扫描电镜(VP-SEM)和环境扫描电镜(ESEM)，使非导电样品不必镀导电膜就可以直接观察。LV-SEM是通过降低入射电子束能量，减小样品表面的辐照损伤和电荷积累，以此减小荷电效应。VP-SEM和ESEM荷电补偿的原理是在样品室内通入水蒸汽、大气、或其它气体，气体分子在与入射电子和信号电子(二次电子、背散射电子)的碰撞过程中被电离，产生正离子去中和非导电样品中积累的负电荷，消除荷电效应。在SEM中，高能电子辐照样品，从样品中激发产生二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线、阴极荧光等信号，形成形貌衬度像、成分衬度及晶体学取向衬度像、X-射线像、阴极荧光像、电压衬度像、磁衬度像，及电子束感生电流/电压像等。这些衬度特征包含有样品的表面形貌和结构、化学成分、晶体学取向、电压/电流分布、磁畴等信息，这些衬度机制已为人们所认识，并在材料的微观分析中得到广泛应用。目前上述先进的荷电补偿技术都是着眼于如何减小和消除非导电样品在电子束辐照下产生的荷电效应，因此也未获得由于材料在导电、介电、应力等性能方面存在差异，形成局域捕获电荷能量差异而显示出的图像衬度。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用非导电样品在电子束辐照下产生的荷电效应，提出一种。利用荷电衬度像，观察到采用现有荷电补偿技术所无法观察到的，样品局域在导电、介电、应力等性能方面存在的差异，以及微观结构和成分分布的特征。本专利技术是基于在对非导电样品进行荷电补偿的过程中，申请人发现在荷电不完全补偿的一些特定成像条件下，在非导电样品的二次电子像中，会出现一种特殊的图像衬度，它是由非导体局部捕获电荷而形成的一种像衬度，即荷电衬度。荷电衬度容易在非导电样品的缺陷位置、在成分起伏及电导性、介电性、应变等性能存在差异的区域形成。因此本专利技术利用非导电样品在SEM中产生的荷电效应，选择合适的成像操作条件和环境条件，形成荷电不完全补偿的状态，提出获得一种新型的衬度像的方法。在高真空扫描电镜中，通过调节入射电子的辐照剂量，形成荷电衬度像；在VP-SEM和ESEM中，通过调节入射电子的辐照剂量和样品室压力，形成荷电衬度像。利用荷电衬度像，研究非导电样品局域导电、介电、应变等性能，以及微结构及缺陷、化学成分分布等特征。本专利技术提出的是通过如下步骤实现的1、在采用高真空扫描电镜成像的情况下(1)选择成像操作条件包括加速电压、入射电流、扫描范围和扫描时间。一般绝缘样品选用加速电压范围(10kV-30kV)。由导体和非导体材料构成的复合颗粒和多层膜样品选用高的加速电压(25kV-30kV)，使入射电子能够穿透样品中的非导电区到达导电区，减小荷电效应。加速电压过高使荷电效应严重，过低使荷电效应基本消除，都难以形成良好的荷电衬度。入射电流选用10-10～10-11A。扫描速率选择6s/帧～80s/帧，较快的扫描速率，6s/帧～30s/帧，有利于形成明显的荷电衬度，但过快的扫描速率，小于6s/帧，则会使图像衬度和信噪比下降，不利于形成明显的荷电衬度。(2)将样品放入扫描电镜样品室中，使样品与样品台良好接地，然后抽真空。当样品室真空度达到1×10-4Pa或1×10-4Pa以上时，给电子枪施加加速电压，产生入射电子在样品表面扫描。采用闪烁体-光电倍增管二次电子探头(ETD)接收二次电子，并保存二次电子像。2、在采用环境扫描电镜(ESEM)成像的情况下(1)选择成像操作条件，同高真空SEM。(2)选择样品室的环境压力条件。压力要低于通常荷电补偿所采用的压力。陶瓷等绝缘材料采用低真空环境成像，采用13Pa～90Pa；含水及生物材料采用环境真空模式成像，采用400Pa～500Pa。环境压力过低使荷电效应严重，过高使荷电效应完全消除，都难以形成荷电衬度。(3)将样品放入ESEM中，使样品与样品台良好接地。然后抽真空。当样品室真空度达到上述设定值后，给ESEM电子枪施加加速电压，产生入射电子在样品表面扫描。采用气体二次电子探头(GSED)接收二次电子，并保存二次电子像。本专利技术提出了，其荷电衬度像的形成原理是荷电衬度是非导电样品表面和近表面的势阱捕获电子，由电荷诱发在二次电子像中形成的一种特殊像衬度。它是由局部荷电效应产生的，因此，当荷电现象完全消除，或荷电现象十分严重，以及经过导电处理的样品均不能形成荷电衬度。它的成像条件应当满足单位时间植入样品的荷电量σ0大于植入电荷的衰减量σ，见公式(1)。σ0可通过改变电子辐照剂量，即改变入射电流I0、扫描速率F及放大倍率A来控制，见公式(2)。因此采用合适的成像操作条件，就可以达到荷电不平衡的状态。σ与电子辐照时间t和样品辐照区域的电导率γ和介电常数ε相关，τ＝γ/ε为电荷衰减的时间常数，见公式(3)。若非导电样品中存在缺陷，包括本征结构缺陷或外部作用下产生的缺陷，以及样品中存在导电、介电、应变等差异，就会造成样品局域捕获电荷能力的差异及荷电衰减的差异，在合适的成像条件下形成荷电衬度。σ0＞σ (1)σ0＝I0(1-δ-η)F/A (2)σ(t)＝σ0e-t/τ(3)在高真空扫描电镜(SEM)和环境扫描电镜(ESEM)中形成荷电衬度的成像条件有所不同。在高真空SEM中，一般样品室真空度优于10-3Pa(钨灯丝电子枪)或10-4Pa(场发射电子枪)。减小非导电样品的电荷效应通过选择合适的成像操作条件实现，即选择加速电压、入射电流、扫描范围和扫描速率。改变入射电流、扫描范围和扫描速率，即改变了电荷在样品中的驻留时间；改变加速电压，即改变了电子在样品中的散射深度及电荷的积累深度。电子在不同样品中的散射范围Rmax可以根据公式(4)计算，式中Z、W和ρ分别代表样品的原子序数、分子量和密度；E0代表入射电子能量。也可以由MonteCarlo模拟方法求出Rmax。Rmax=0.0276WE01.67Z0.89ρ---(4)]]>在ESEM中，除了选择成像操作条件，还需要选择样品室内的气体压力，使非导电样品保持在荷电不完全补偿的状态。根据水的压力—温度相图，可确定水蒸汽环境中的荷电补偿条件，见图1。通常对非导电样品进行荷电补偿的条件设置在水的饱和蒸汽压附近，即水的气—液—固转变曲线下方，如图1中的阴影区部分所示。例如在-5℃和30℃之本文档来自技高网...

【技术保护点】
荷电衬度成像的方法，其特征在于：是通过如下步骤实现的：在采用高真空扫描电镜成像的情况下：１）选择成像操作条件：包括加速电压、入射电流、扫描速率；绝缘样品选用加速电压的范围为１０ｋＶ～３０ｋＶ，由导体和非导体材料合成的复合颗粒和多层膜样品选用加速电压的范围为２５ｋＶ～３０ｋＶ，入射电流选用１０↑［－１０］～１０↑［－１１］Ａ，扫描速率选择６ｓ／帧～８０ｓ／帧；２）将样品放入扫描电镜样品室中，使样品与样品台良好接地，然后抽真空；　当样品室真空度达到１×１０↑［－４］Ｐａ或１×１０↑［－４］Ｐａ以上时，给电子枪施加加速电压，产生入射电子在样品表面扫描，采用闪烁体－光电倍增管二次电子探头接收二次电子，并保存二次电子像；在采用环境扫描电镜成像的情况下：１）选择成像操作条件，同高真空扫描电镜；２）选择样品室的环境压力条件；压力要低于通常荷电补偿所采用的压力，绝缘材料采用低真空模式，在１３Ｐａ～９０Ｐａ的范围成像；含水及生物材料采用环境真空模式，在４００Ｐａ～５００Ｐａ的范围成像；３）将样品放入环境扫描电镜中，使样品与样品台良好接地，然后抽真空；当样品室真空度达到上述设定值后，给ＥＳＥＭ电子枪施加加速电压，产生入射电子在样品表面扫描，采用气体二次电子探头接收二次电子，并保存二次电子像。...

【技术特征摘要】
1.荷电衬度成像的方法，其特征在于是通过如下步骤实现的在采用高真空扫描电镜成像的情况下1)选择成像操作条件包括加速电压、入射电流、扫描速率；绝缘样品选用加速电压的范围为10kV～30kV，由导体和非导体材料合成的复合颗粒和多层膜样品选用加速电压的范围为25kV～30kV，入射电流选用10-10～10-11A，扫描速率选择6s/帧～80s/帧；2)将样品放入扫描电镜样品室中，使样品与样品台良好接地，然后抽真空；当样品室真空度达到1×10-4Pa或1×10-4Pa以上时，给电子枪施加加速电压，产生入射电子在样品表面扫描，采用闪烁体-光电倍增管二次电子探头接收二次电子，并保存二次电子像；在采用环境扫描...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉元，张隐奇，权雪玲，徐学东，傅景永，王丽，刘翠秀，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]