一种高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃及其制备方法，属于发光玻璃技术领域。所述的高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃，原料包括30～45份AlF3、10～20份InF3、0～10份YF3、35～50份MF2和5～13份ErF3，其中M为碱土元素。本发明专利技术提供的高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃拥有宽的透光范围、低的折射率、低的声子能量、低的羟基含量和高的稀土掺杂浓度，在650nm波长的激光二极管泵浦下获得很强的3.5μm荧光，为中红外波段激光器提供一种合适的基质材料。激光器提供一种合适的基质材料。激光器提供一种合适的基质材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃及其制备方法


[0001]本专利技术涉及发光玻璃
，特别是涉及一种高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃及其制备方法。

技术介绍

[0002]中红外2～5μm波段稀土掺杂激光玻璃及光纤在光纤通信、医疗救治、天体物理探测与光谱学研究等领域均具有广泛的应用前景。该波段集中了大量气体分子的基带吸收线，且主要为分子的振转光谱区，谱线非常密集，中红外相干光源在微量气体探测领域有着广泛的民用价值，如油田开采、天然气管道泄露探测、煤矿中甲烷气体探测等。在环境检测中，中红外光谱主要用于有机污染的检测，如CO2、CH4和C2H6的吸收谱分别在2.8μm、3.2μm和3.3μm波段，连续波中红外激光应用于分子光谱学，可使痕量污染气体的检测灵敏度更高。
[0003]稀土离子掺杂玻璃基质作为激光的重要增益介质之一，在中红外波段表现出宽的透过范围，但需要具有较低声子能量的主体来降低非辐射跃迁对高激光能级寿命的影响。氟化物玻璃具有在紫外和中红外波段透光范围宽、折射率低、声子能量低以及掺杂浓度高的特点，在某些方面具有不可比拟的优势。1991年，报道了77K温度下通过653nm激光泵浦的Er
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跃迁的3.43～3.48μm可调连续激光，并在ZBLAN玻璃中获得了8.5mW的输出。1992年，他报道了该系统中在
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80℃下3.5μm的连续输出激光功率为14mW，而在室温下最大功率仅为2mW左右。2015年，Henderson
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Sapir等人采用985nm和1973nm双波长激发的模式在Er
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ZBLAN光纤中获得了3.5μm激光，低功率的985nm激光器先将离子激发至4I
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能级，然后用1973nm的激光器作为主泵浦源将4I
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能级上的粒子泵浦和回收至4F
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能级。他们在室温下初步得到了超过260mW的3.5μm连续激光输出，同年，该团队在Er
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ZBLAN双包层光纤中用同样的双波长激发实现了1.5W的3.5μm激光，实现了Er离子掺杂ZBLAN玻璃数瓦级别的3.5μm输出。但是目前研究较多的ZBLAN氟化物玻璃光纤具有较低的转变温度、化学稳定性和机械强度的缺点，影响其广泛的应用范围。如何制备得到一种性能优良的中红外波段激光器基质材料成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过原料成分的调整与制备方法相结合，制备得到了一种拥有宽的透光范围、低的声子能量、低的羟基含量和高的稀土掺杂浓度，在650nm波长的激光二极管泵浦下获得很强的3.5μm荧光，为中红外波段激光器提供一种合适的基质材料。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术的技术方案之一：一种高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃，以摩尔份数计，包括以下原料：30～45份AlF3、10～20份InF3、0～10份YF3、35～50份MF2和5～13份
ErF3，其中M包括碱土元素Ca、Ba、Sr或Mg中的一种或多种。
[0007]进一步地，以摩尔份数计，包括以下原料：35份AlF3、15份InF3、10份MgF2、10份CaF2、8份BaF2、8份SrF2、1～9份YF3和5～13份ErF3。
[0008]本专利技术的技术方案之二：一种上述高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃的制备方法，包括以下步骤：将原料组分经研磨均匀后得到的混合料进行熔制至均化和澄清后得到玻璃液；玻璃液浇筑至经过预热的模具中，然后退火后降至室温得到所述高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃。
[0009]进一步地，所述熔制的条件为：在空气气氛下，950～1100℃熔制20～30min。
[0010]在所述熔制过程中通入高纯氧气进行气氛保护以除去玻璃液中的水分，除去水分可以得到均化澄清的玻璃液。
[0011]更进一步地，所述预热的温度为450～500℃。
[0012]进一步地，所述退火具体条件为：400～450℃，保温2～3h，降至室温。
[0013]本专利技术公开了以下技术效果：
[0014](1)本专利技术的氟化物激光玻璃以AlF3为主体碱土元素，通过各成分的配比，制备得到了一种具有网络修饰体的氟化物玻璃，具有较高化学稳定性和机械性能，同时维持了氟化物玻璃良好的光学性能，从而提高了中红外的发光性能，是3.5微米中红外光纤增益介质的可靠选择。
[0015](2)本专利技术采用熔融法制备得到氟化物激光玻璃，制备方法简单，生产成本也较低，可以避免玻璃组分的挥发，制备均匀组分的光学玻璃。
[0016](3)本专利技术制备得到的氟化物玻璃红外透过率高达92％，羟基含量低，在中红外波段有重要的应用。
[0017](4)本专利技术通过组分设计调控优化氟化物玻璃，其中各组分相互配比组合实现了Er离子的高浓度掺杂，发光性能获得了很大提升。
[0018](5)在650nm半导体激光器的泵浦下，本专利技术制备得到的氟化物激光玻在3300～3750nm范围内可获得强的中心波长在3.5μm的发光，基于Er
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能级之间的辐射跃迁。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1为本专利技术实施例1制备的氟化物激光玻璃透过光谱图；
[0021]图2为本专利技术实施例1～5制备的氟化物激光玻璃在400～1600nm波长下的吸收光谱图；
[0022]图3为本专利技术实施例1～5制备的氟化物激光玻璃在650nm波长的激光二极管泵浦下发光谱图。
具体实施方式
[0023]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0024]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0025]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃，其特征在于，以摩尔份数计，包括以下原料：30～45份AlF3、10～20份InF3、0～10份YF3、35～50份MF2和5～13份ErF3，其中M包括碱土元素Ca、Ba、Sr或Mg中的一种或多种。2.根据权利要求1所述高掺铒低羟基含量3.5微米氟化物激光玻璃，其特征在于，以摩尔份数计，包括以下原料：35份AlF3、15份InF3、10份MgF2、10份CaF2、8份BaF2、8份SrF2、1～9份YF3和5～13份ErF3。3.一种根据权利要求1～2任一项所述的高掺铒低羟基含量3.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄飞飞，徐时清，田颖，李兵朋，华有杰，张军杰，章向华，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：