本发明专利技术涉及分子筛领域,公开了一种纳米分子筛晶化浆液的处理方法和纳米分子筛的制备方法。所述纳米分子筛晶化浆液的处理方法包括:(1)将纳米分子筛晶化浆液进行真空干燥,得到固态产物;(2)将所述固态产物进行粉碎,得到粉料;(3)将所述粉料与溶剂进行混合,之后进行超声振荡处理,得到固液混合体系;(4)对所述固液混合体系进行过滤,得到滤饼和滤液;其中,所述滤饼含分子筛晶粒,所述滤液经蒸发处理得到模板剂并回收利用。本发明专利技术提供的方法可同时实现纳米分子筛的过滤和模板剂的回收,回收的模板剂可以作为纳米分子筛的制备原料进行重复利用,工艺简单,产品收率高。产品收率高。
【技术实现步骤摘要】
纳米分子筛晶化浆液的处理方法和纳米分子筛的制备方法
[0001]本专利技术涉及分子筛领域,具体涉及一种纳米分子筛晶化浆液的处理方法和纳米分子筛的制备方法。
技术介绍
[0002]水热合成法是目前人工合成分子筛的主要方法,其中,晶化反应之后的步骤包括:对合成浆液进行过滤洗涤(去除部分模板剂和金属离子)
‑
干燥脱水
‑
焙烧脱除模板剂(模板剂分解)。模板剂的脱除通常是通过两个步骤实现的,而过滤洗涤作为第一个步骤,能否获得理想的过滤分离效果,将对后续所制得的分子筛产品的质量、收率、成本等产生重大影响。对于非纳米分子筛(分子筛粒径大于100纳米)的过滤洗涤,可采用抽滤、压滤等常规方法,这是由于过滤材料的孔尺寸小于或等于分子筛颗粒的尺寸,能够达到过滤洗涤的目的,同时可实现对部分模板剂的回收。而纳米分子筛的粒径小于100纳米,在其合成过程中所用模板剂的数量更多,并且纳米分子筛在合成浆液中呈现出稳定的悬浮状态,常规的过滤方法难以实现固液分离。现有报道的膜分离、高速冷冻离心、絮凝等方法尽管能够实现纳米分子筛的固液分离,但处理效率低,能耗高、工业化应用受限。
[0003]CN101053712A公开了一种超细分子筛过滤分离与母液回收的方法,该方法包括:a)首先将超细分子筛浆液在储罐内搅拌充分打浆均匀;再由泵将超细分子筛浆液输送进特殊设计的过滤装置;超细分子筛浆液经过过滤装置过滤后滤液进入收集罐;最后浓缩后的浆液返回储罐内;b)所述的过滤装置接受超细分子浆液在设有滤布的流道内作快速湍流运动,并在滤布上形成一层薄滤饼,超细分子浆液中液体垂直穿过薄滤饼和滤布渗透而出,形成超细分子筛浆液流动方向与滤液流动方向垂直交错的形式;滤液进入收集罐后即可收集为母液。该方法工艺复杂,处理量较小,并不适合实际工业生产。
[0004]CN103752083B公开了一种纳米分子筛浆液的过滤分离方法,该方法利用无机酸将纳米分子筛浆液调节至pH为8
‑
8.5后,进行至少一次压滤;将压滤所得滤饼溶于水得到混合物,且利用有机酸调节至pH≤5后,进行至少一次压滤。该方法可实现对纳米分子筛粒子的回收,但需要进行多次重复过滤,且未涉及模板剂的回收。
[0005]CN1261215C公开了一种纳米分子筛的过滤方法,该方法包括在分子筛浆液中加入碱性介质、非电解质和水的步骤,其中碱性介质加入量使混合物pH≥12,分子筛浆液、非电解质和水的体积比为1:(1
‑
5):(0
‑
2)。该方法可使分子筛絮凝,同时抑制未晶化的SiO2絮凝。该方法由于添加了碱性物质,无法在过滤纳米分子筛的同时实现对模板剂的回收。
[0006]综上,如何提供一种简易可靠的方法同时实现纳米分子筛浆液的过滤和模板剂的回收,是目前纳米分子筛生产领域亟待解决的问题。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的纳米分子筛过滤难度大、效率低,且难以同时对模板剂进行回收的问题,提供了一种纳米分子筛晶化浆液的处理方法和纳米分子筛
的制备方法。
[0008]为了实现上述目的,本专利技术第一方面提供一种纳米分子筛晶化浆液的处理方法,该方法包括:
[0009](1)将纳米分子筛晶化浆液进行真空干燥,得到固态产物;
[0010](2)将所述固态产物进行粉碎,得到粉料;
[0011](3)将所述粉料与溶剂进行混合,之后进行超声振荡处理,得到固液混合体系;
[0012](4)对所述固液混合体系进行过滤,得到滤饼和滤液;其中,所述滤饼含分子筛晶粒,所述滤液经蒸发处理得到模板剂并回收利用。
[0013]本专利技术第二方面提供一种纳米分子筛的制备方法,该方法将本专利技术第一方面所提供的纳米分子筛晶化浆液的处理方法中所得到的滤饼进行干燥和焙烧,得到纳米分子筛。
[0014]通过上述技术方案,本专利技术所提供的方法具有如下有益效果:
[0015](1)可实现纳米分子筛的过滤,同时对模板剂进行回收;
[0016](2)回收的模板剂可以作为纳米分子筛的制备原料进行重复利用,进而降低生产成本,提高效益;
[0017](3)工艺简单,可避免采用复杂昂贵的设备,产品收率高;
[0018](4)所制得的纳米子筛颗粒分散性好,团聚度低。
附图说明
[0019]图1是本专利技术实施例1所制备的分子筛A1和A2的XRD图谱;
[0020]图2是本专利技术实施例2所制备的分子筛B1和B2的XRD图谱;
[0021]图3是本专利技术实施例1所制备的分子筛A1的扫描电镜图;
[0022]图4是本专利技术实施例2所制备的分子筛B1的扫描电镜图;
[0023]图5是本专利技术实施例1所制备的分子筛A2的扫描电镜图;
[0024]图6是本专利技术实施例2所制备的分子筛B2的扫描电镜图。
具体实施方式
[0025]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0026]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术,并不用于限制本专利技术。
[0027]本专利技术第一方面提供一种纳米分子筛晶化浆液的处理方法,该方法包括:
[0028](1)将纳米分子筛晶化浆液进行真空干燥,得到固态产物;
[0029](2)将所述固态产物进行粉碎,得到粉料;
[0030](3)将所述粉料与溶剂进行混合,之后进行超声振荡处理,得到固液混合体系;
[0031](4)对所述固液混合体系进行过滤,得到滤饼和滤液;其中,所述滤饼含分子筛晶粒,所述滤液经蒸发处理得到模板剂并回收利用。
[0032]在本专利技术中,所述纳米分子筛晶化浆液为纳米分子筛原料、模板剂和溶剂经混合
和水热合成晶化结束后形成的晶化浆液,其中包含分子筛晶粒、模板剂、硅源、铝源、磷源、水、碱和助剂。优选地,所述分子筛晶粒的平均粒径为1
‑
100nm;
[0033]优选地,所述模板剂为有机胺;
[0034]优选地,在所述纳米分子筛晶化浆液中,所述模板剂的含量为0
‑
50wt%。
[0035]在本专利技术的一些实施方式中,在步骤(1)中,所述真空干燥可以采用本领域中常规的用于真空干燥的设备,本专利技术对其没有特别的限定,例如可以为真空干燥箱、旋转真空干燥机、真空盘式干燥机。在所述真空干燥的过程中,优选在上述设备的抽真空口处增设过滤器,以避免在抽真空的过程中将晶化浆液中的分子筛晶粒抽出。
[0036]在本专利技术中,所述真空干燥可使得晶化浆液中的水以及在晶化反应中由部分模板剂分解所产生的低沸点有机物蒸发分离出去,以本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种纳米分子筛晶化浆液的处理方法,其特征在于,该方法包括:(1)将纳米分子筛晶化浆液进行真空干燥,得到固态产物;(2)将所述固态产物进行粉碎,得到粉料;(3)将所述粉料与溶剂进行混合,之后进行超声振荡处理,得到固液混合体系;(4)对所述固液混合体系进行过滤,得到滤饼和滤液;其中,所述滤饼含分子筛晶粒,所述滤液经蒸发处理得到模板剂并回收利用。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述纳米分子筛晶化浆液包含分子筛晶粒、模板剂、硅源、铝源、磷源、水、碱和助剂;优选地,所述模板剂为有机胺;优选地,在所述纳米分子筛晶化浆液中,所述模板剂的含量为0
‑
50wt%;优选地,所述分子筛晶粒的平均粒径为1
‑
100nm。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述真空干燥的条包括:温度为30
‑
60℃,时间为10
‑
12h。4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述粉料的粒径为80
‑
200目,粉料的含水率不高于2wt%。5.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员:齐静,张堃,李云,李伟,雍晓静,刘琰,王杰,武燕娟,关翀,金政伟,张伟,
申请(专利权)人:苏州智烃新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。