一种连续化生产6-氯-2,4-二硝基苯胺及其重氮盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种连续化生产6

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产6
‑
氯
‑
2,4
‑
二硝基苯胺及其重氮盐的方法


[0001]本专利技术属于染料中间体的生产领域，具体涉及一种连续化生产6
‑
氯
‑
2,4
‑
二硝基苯胺及其重氮盐的方法。

技术介绍

[0002]6‑
氯
‑
2,4
‑
二硝基苯胺是一种重要的分散染料中间体。其生产方法主要是以2,4
‑
二硝基苯胺为原料经氯代反应而得。常见的工艺主要有：
[0003](1)次氯酸钠氯代法：将2,4
‑
二硝基苯胺在盐酸中打浆，将次氯酸钠溶液缓慢加入到打浆物料中进行氯代反应。该方法生产过程较繁杂，反应过程中有副产物生成，产品质量差，色泽深，耗时较长，设备生产效率低，且废水中含有较多氯化钠，后处理较为繁琐。
[0004](2)氯酸钠氯代法：将2,4
‑
二硝基苯胺在盐酸中打浆，将氯酸钠溶液缓慢加入到打浆物料中进行氯代反应。此方法反应比较完全，产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产6
‑
氯
‑
2,4
‑
二硝基苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用多级串联的超重力反应器，连续地将溶有2,4
‑
二硝基苯胺的四氯化碳溶液、盐酸和氯气按照2,4
‑
二硝基苯胺:盐酸:氯气为1:(4～10):(0.95～1.00)的摩尔比注入一级超重力反应器进行氯代反应，所述一级超重力反应器内的物料一部分进入自身反应器内循环反应，另一部分进入二级超重力反应器进行氯代反应，在整个工序中，上一级超重力反应器内的物料一部分进入自身反应器内循环反应，另一部分进入下一级超重力反应器进行氯代反应直至反应完全；(2)反应完全后的物料经分离得到有机相和盐酸，将所述有机相蒸馏分离出四氯化碳和6
‑
氯
‑
2,4
‑
二硝基苯胺，四氯化碳和盐酸用于循环使用。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将2,4
‑
二硝基苯胺以与四氯化碳的质量比为1:(4～7)溶于四氯化碳中，随后注入所述一级超重力反应器；在整个工序中，在上一级超重力反应器内循环的一部分物料与进入下一级超重力反应器进行氯代反应的另一部分物料之间的质量比例为(7～10):1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，各级超重力反应器内的氯代反应温度为30℃～55℃，盐酸的进料质量浓度为10％～20％。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，各级超重力反应器的循环管路上连接有换热器，其中通入40℃～55℃的循环水以控制氯代反应温度；所述超重力反应器采用2～4级串联。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，反应完全后的物料经2～4个并联的分层罐分离得到有机相和盐酸；所述有机相经2～4个并联的蒸馏槽分离出四氯化碳和6...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐智勇，罗勇，刘泊良，陈建峰，冯彦博，徐斌，徐万福，邹海魁，初广文，孙宝昌，张亮亮，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：