一种甲烷二磺酸亚甲酯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯及其制备方法，所述制备方法包含磺化反应步骤、关环反应步骤以及提纯步骤。通过使用三氧化硫液体作为液态磺化剂和液态脱水剂，避免了使用固态的磺化剂和脱水剂，进行了液相反应，避免了固相反应或固液反应，提高了反应效率，并且避免了使用有机溶剂，避免因使用有机溶剂而导致副反应从而引入甲烷二磺酸二乙酯、二氯甲烷等杂质，降低了游离酸含量例如硫酸杂质含量，提高了产品的纯度，另外通过不使用有机溶剂，减少了三废的产生量。少了三废的产生量。

【技术实现步骤摘要】
一种甲烷二磺酸亚甲酯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及一种甲烷二磺酸亚甲酯及其制备方法。

技术介绍

[0002]甲烷二磺酸亚甲酯是一种重要的医药中间体，可用作治疗动物中白血病等的药物成分。除了医药领域，目前甲烷二磺酸亚甲酯的一个重要应用领域是锂离子电池领域。通过使用在电解液中添加了甲烷二磺酸亚甲酯的锂离子电池，能够提高高温循环性能，特别是在以锰酸锂作为正极材料的动力电池中，甲烷二磺酸亚甲酯能够抑制在高温下熔出的锰元素吸附在负极表面，抑制了阻抗上升，有效提高了循环特性，能够增加循环寿命。
[0003]目前，甲烷二磺酸亚甲酯通常采用以下方法制备，通过将二卤代甲烷与亚硫酸盐在水相中回流磺化得到甲烷二磺酸盐；然后将甲烷二磺酸盐与氯化钡在水相中回流反应生成甲烷二磺酸钡沉淀，再加入硫酸进行回流酸化，得到甲烷二磺酸的水溶液。将甲烷二磺酸的水溶液进行高温脱水，得到固体甲烷二磺酸；将该固体甲烷二磺酸与五氧化二磷、多聚甲醛固相加热搅拌反应，进行脱水缩合反应得到含甲烷二磺酸亚甲酯的固态粗品，最后进行提纯。该方法的工艺流程复杂，产生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤：(1)磺化反应步骤采用甲烷磺酸与磺化试剂进行磺化反应，得到包含甲烷二磺酸的磺化反应液；(2)关环反应步骤将步骤(1)得到的磺化反应液与缩合试剂在脱水剂三氧化硫的作用下进行关环反应，进行冷却，得到甲烷二磺酸亚甲酯粗品；(3)提纯步骤将步骤(2)得到的甲烷二磺酸亚甲酯粗品提纯，得到甲烷二磺酸亚甲酯产品。2.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在磺化步骤(1)中，所述磺化试剂选自三氧化硫、浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸中的一种或两种以上，优选为三氧化硫或氯磺酸。3.根据权利要求1或2所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在磺化步骤(1)中，甲烷磺酸与磺化试剂的摩尔比为1：1.0～10.0，优选为1：1.0～5.0，反应温度为30℃～200℃，优选为60～160℃，反应时间为1～24h。4.根据权利要求1～3中任一项所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在磺化步骤(1)中，在甲烷磺酸中，相对于甲烷磺酸而言包含0.0
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6.0mol％的甲烷磺酰氯。5.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在关环反应步骤(2)中，所述缩合试剂为无水甲醛、多聚甲醛、三聚甲醛中的一种或两种以上，优选多聚甲醛和三聚甲醛，再优选为三聚甲醛；或者三氧化硫兼做溶剂，不使用除三氧化硫之外的其它溶剂。6.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在关环...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳敏，曾益平，李斌，
申请(专利权)人：深圳市研一新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：