一种生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂及其在防火涂料中的应用。首先利用单宁酸与埃洛石纳米管在MFAPP核壳结构的基础上进一步形成第二层壳，得到所述生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂；该阻燃剂可使酸源、碳源、气源与纳米填料统一在同一个核壳复合结构中，在微米尺度发挥酸源碳源气源协同作用；将其应用于制备防火涂料，可有效发挥P

【技术实现步骤摘要】
一种生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于阻燃抑烟材料
，具体涉及一种生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，阻燃纳米复合材料成为纳米复合材料领域的研究热点之一。一维纳米材料因其特殊结构(如管状可填充结构)拥有小尺寸效应、宏观隧道效应等特性；同时可以发挥阻隔效应和曲折路径效应，并与其他阻燃剂有协同作用，被广泛应用在阻燃领域。埃洛石是一种具层状结构的1:1型铝硅酸盐矿物，是高岭石的水合多型矿物，以管状形貌最为常见。这种以纳米管状形态产出的埃洛石(以下简称为HNT)的形态和尺寸各异(如长管、短管、部分展开管和套管)。由于具有储量丰富、廉价易得、环境相容性好、比表面积大、表面基团丰富和吸附效率高等特点，以及独特介孔型管状内腔和带不同电荷的内、外表面，这种特殊的管状结构常常被应用在环境污染修复领域，阻燃材料领域，复合材料领域。但目前其应用的方法往往比较单一，通常用作配方的增强剂或填充剂直接添加进材料中，且通常仅对其简单的进行表面改性，甚至不改性。
[0003]在对埃洛石进行的阻燃改性的方法中，一部分利用其管状结构在管内负载离子、小分子等，涉及的工艺复杂，成本较高，较难实现；另一部分则类似于普通的填料的表面改性，如使用表面改性剂、硅烷偶联剂等，不能很好利用其纳米结构的特性，阻燃效果不理想(成炭质量不佳、炭层致密度低)。如何采用简单的制作工艺保留其纳米结构，并进一步获得更为理想的阻燃性能，具有重要的实际应用价值与研究意义。
专利
技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于针对现有埃洛石纳米管基阻燃剂存在的成炭质量不佳、炭层致密度低等问题，提供一种单宁酸络合埃洛石包覆MFAPP，利用埃洛石纳米管中的Al
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OH与单宁酸的儿茶酚基团之间反应络合作用，并利用其吸附作用以及单宁酸与三聚氰胺甲醛树脂之间的反应，将其构建在三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵(MFAPP)表面；所得阻燃剂集酸源、炭源、气源与纳米填料于一体，引入的单宁酸络合物可进一步促进基体成炭，成炭效果好，不含卤素，环境友好；且涉及的制备方法简便，易于推广应用。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1)在搅拌条件下，将埃洛石纳米管加入水中进行一次超声处理；然后加入单宁酸粉末，在室温搅拌条件下，进行二次超声处理，得单宁酸
‑
埃洛石复合分散液；
[0008]2)将三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵(MFAPP)加入步骤1)所得单宁酸
‑
埃洛石复合分散液中，搅拌，加热反应，在加热条件下，进一步促进埃洛石纳米管与单宁酸之间的反应并利用其与三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵的反应和吸附作用，实现单宁酸埃洛石络合物在MFAPP表面的有效包覆；最后进行过滤，干燥，即得到所述生物基微胶囊
化MFAPP阻燃剂。
[0009]上述方案中，所述埃洛石纳米管的外径为10～50nm，内径为15～20nm，长度为100～1500nm。
[0010]上述方案中，所述单宁酸粉末与埃洛石纳米管的质量比为3:1～1:2。
[0011]上述方案中，所述MFAPP与埃洛石纳米管的质量比为10:1～1:2。
[0012]上述方案中，所述一次超声处理时间为1～2h；二次超声处理时间为6～12h。
[0013]上述方案中，所述三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵的粒径为50～200微米。
[0014]上述方案中，所述加热反应温度为40
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50℃，时间为24～48h。
[0015]根据上述方案制备的生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂。
[0016]将上述方案所得生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂应用于制备膨胀型防火涂料，各组分及其所占质量百分比包括：成膜物20～30％，生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂40～60％，季戊四醇10～20％，二氧化钛1～5％，羟乙基纤维素0.5～1％，分散剂0.5～1％，消泡剂0.5～1％，正辛醇0.5～1％，其余为水。
[0017]上述方案中，所述成膜物为苯丙乳液、丙烯酸乳液、环氧树脂中的一种或几种。
[0018]上述方案中，所述分散剂为润湿分散剂5040等。
[0019]上述方案中，所述消泡剂为有机硅消泡剂470等。
[0020]根据上述方案制备的膨胀型防火涂料，具有防火性能优异，耐水耐候性优异，制作工艺简单，成本低，环保且适用性广泛等优点。
[0021]本专利技术的原理为：
[0022]本专利技术利用埃洛石的静电吸附作用包覆在MFAPP的表面，再升高温度(步骤1)所述加热反应条件)使儿茶酚基与埃洛石和MFAPP外层三聚氰胺甲醛树脂表面的胺基反应充分，使得单宁酸与埃洛石形成络合物包覆在MFAPP的表面上，从而在以MFAPP气源(三聚氰胺甲醛树脂)为壳，酸源(多聚磷酸铵)为核的核壳结构外面再包覆一层由碳源单宁酸和纳米填料埃洛石包覆的核壳结构；使酸源、碳源、气源与纳米填料统一在同一个核壳复合结构中；在微米尺度发挥酸源碳源气源协同作用。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0024]1)本专利技术利用单宁酸络合埃洛石对MFAPP阻燃剂进行微胶囊化，在微米尺度发挥酸源碳源气源协同作用，可有效提高防火涂料的防火性能；
[0025]2)本专利技术使用生物质单宁酸作为碳源的部分替代物，绿色环保；
[0026]3)本专利技术所述阻燃剂采用的合成溶剂为水，与其他有机溶剂相比，成本更低，对环境污染较小，更绿色环保；利用该阻燃剂制备的防火涂料同样以水为溶剂，对环境无污染，绿色环保。
附图说明
[0027]图1为实施例1～3及对比例1～3所得膨胀型防火涂料的大板燃烧法背温曲线图。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限
定本专利技术。
[0029]以下实施例中，采用的埃洛石纳米管的外径为10～50nm，内径为15～20nm，长度为100～1500nm。
[0030]以下实施例中，采用的三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵(MFAPP)由杭州捷尔思阻燃化工有限公司提供，其粒径为50～200微米。
[0031]实施例1
[0032]一种生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂，其制备方法包括如下步骤：
[0033]1)在搅拌条件下，将5g埃洛石纳米管加入100ml水中超声处理1～2h，然后加入5g单宁酸粉末，室温搅拌超声6～12h，得单宁酸
‑
埃洛石复合分散液；
[0034]2)将20gMFAPP加入步骤1)所得单宁酸
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埃洛石复合分散液中，搅拌，加热至40
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在搅拌条件下，将埃洛石纳米管加入水中进行一次超声处理；然后加入单宁酸粉末，在室温搅拌条件下，进行二次超声处理，得单宁酸
‑
埃洛石复合分散液；2)将三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵加入步骤1)所得单宁酸
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埃洛石复合分散液中，搅拌，加热反应，过滤，干燥；即得到所述生物基微胶囊化MFAPP阻燃剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述埃洛石纳米管的外径为10～50nm，内径为15～20nm，长度为100～1500nm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单宁酸粉末与埃洛石纳米管的质量比为3:1～1:2。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MFAPP与埃洛石纳米管的质量比为10:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘治田，石遒，霍思奇，王成，叶国峰，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：