薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法技术

本发明专利技术公开的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，包括以下步骤：步骤(1)、将粉末样品与酒精、水或者丙酮溶剂混合；步骤(2)、用滴管将分散好的粉末样品混合悬液滴于具有足够平整度的基底上；步骤(3)、环氧树脂排干水分及空气；步骤(4)、薄膜支撑粉末颗粒膜层制备；步骤(5)、将步骤(4)得到的环氧树脂膜支撑的样品在室温下负压条件下固化；步骤(6)、固化后样品表面喷金；步骤(7)、FIB加工步骤(6)得到的样品；步骤(8)、采用等离子体清洗样品表面去除FIB加工过程中掉落的样品和环氧树脂屑。该方法用于离子减薄或FIB粉末样品的加工，可以提升样品加工的准确度和成功率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法


[0001]本专利技术属于纳米材料制备表征
，具体涉及一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法。

技术介绍

[0002]聚焦离子束(FIB)制备透射电镜样品技术具有定点选区、加工速度快、成功率高等特点。对于体积较大的块体材料可直接进行加工制备透射样品即可。而尺寸较小的粉末材料，如果采用微栅载网负载，在透射电镜观察时会出现粉末颗粒脱落污染电镜腔体的风险，不仅不能获得理想检测结果同时还可能损坏设备功能。如果采用FIB加工，由于颗粒尺寸较小难以固定，在加工过程中可能出现漂移。特别是磁性粉末样品在加工和检测时，以上问题尤其明显。通常，为了解决以上问题，可对粉末样品进行包埋，然后进行类似常规块体材料的离子减薄或FIB加工。常用的粉末样品现有包埋法主要有三种，分别是树脂包埋、化学镀包埋以及金属包埋。
[0003]在这三种方法中，树脂包埋法优点在于制备工艺简单，对粉末材料成分无特殊限制；缺点在于树脂材料硬度较低，而离子减薄束流较大，加工过程中容易减薄过度导致颗粒掉落。化学镀包埋法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤(1)、将粉末样品与酒精、水或者丙酮溶剂混合，体积浓度为1～20％，超声波振荡15～30min分散均匀；步骤(2)、用滴管将分散好的粉末样品混合悬液滴于充分洁净且平整的基底上，每次滴1～3滴，反复滴2～5次，并在40～70℃下烘干；步骤(3)、环氧树脂排干水分及空气，加热至40～80℃，按环氧树脂体积的20％～80％加入酰胺基胺固化剂并调配混匀；步骤(4)、薄膜支撑粉末颗粒膜层制备；步骤(5)、将步骤(4)得到的环氧树脂膜支撑的样品在室温下负压0.005～6kPa条件下固化24～48小时；步骤(6)、固化后样品表面喷金，喷金电流为10～40mA，持续300s；步骤(7)、FIB加工步骤(6)得到的样品；步骤(8)、采用低温氧/氢/氩/氮等离子体清洗样品表面，设置功率20～50W，清洗时长0.1～1h，去除FIB加工过程中掉落的样品和环氧树脂屑，并且清洗颗粒表面的覆盖的环氧树脂膜。2.根据权利要求1所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粉末样品为各种微纳米形貌的磁性或非磁性的粉末。3.根据权利要求1所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述基底为单晶/多晶硅片、碳化硅、氮化硅、氧化铝、砷化镓、铝箔或铜箔表面清洁平整且不污染样品的基底片。4.根据权利要求1所述的一种薄膜支撑制备高密度粉末颗粒透射电子显微镜样品的方法，其特征在于，步骤(4)具体按照以...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓博，雷黎，张静，赵高扬，游才印，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：