一种基于UPLC-Q-TOF-MS识别海人树叶化学成分的分析方法技术

本发明专利技术提供一种基于UPLC

【技术实现步骤摘要】
一种基于UPLC
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Q
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TOF
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MS识别海人树叶化学成分的分析方法


[0001]本专利技术涉及化学分析领域，特别涉及一种基于UPLC
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Q
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TOF
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MS识别海人树叶化学成分的分析方法。

技术介绍

[0002]海人树(学名：Suriana maritima L.)是苦木科、海人树属灌木或小乔木，高1
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3米，嫩枝密被柔毛及头状腺毛；分枝密，小枝常有小瘤状的疤痕。叶具极短的柄，常聚生在小枝的顶部，稍带肉质，线状匙形，先端钝，基部渐狭，全缘，叶脉不明显。聚伞花序腋生，有花2
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4朵；花瓣黄色，覆瓦状排列，倒卵状长圆形或圆形，具短爪，脱落；果有毛，近球形，长约3.5毫米，具宿存花柱。花果期夏秋，海人树广泛分布于热带海岸，在中国分布于西沙群岛，或生于海岛边缘的沙地或石缝中；但目前海人树叶的化学成分分析研究上还处于空白阶段，并且其药效物质基础仍不清楚，限制了海人树的进一步开发与应用。因此，建立一种有效、准确的方法对海人树进行化学成分研究具有重要意义。

技术实现思路

[0003]鉴于此，本专利技术提出一种基于UPLC
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Q
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TOF
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MS识别海人树叶化学成分的分析方法，解决上述问题。
[0004]本专利技术的技术方案是这样实现的：一种基于UPLC
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Q
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TOF/>‑
MS识别海人树叶化学成分的分析方法：利用超高效液相色谱
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飞行时间质谱联用技术，对海人树叶中的化学成分进行分析和鉴定，具体包括以下步骤：
[0005]S1、供试品溶液的制备；
[0006]S2、色谱条件：
[0007]色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3；
[0008]流动相A：0.05～0.3v/v％的甲酸水溶液；
[0009]流动相B：体积比1～5：10的甲酸和0.01～0.03v/v％乙腈溶液；
[0010]流速：0.1～0.5mL/min；
[0011]柱温：35～45℃，进样量：0.8～1.5L；
[0012]S3、质谱条件：采用电喷雾离子源(ESI)在正(+)、负离子(
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)条件下，Continuum模式，采集MS
E
数据，TOF
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MS参数如下：
[0013]校正液：100～300pg/μL亮氨酸脑啡肽，0.3～0.9mmol/L甲酸钠；
[0014]扫描范围m/z 50
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1200，扫描时间0.1～0.3s，检测时间10～30min；
[0015]低能量碰撞电压(CE)3～8V，高能量碰撞电压为20～60V；
[0016]正离子模式的毛细管电压为2.0～4.0kv，负离子模式的毛细管电压为1.0～3.0kv，锥孔电压为20～60V；离子源温度为80～120℃，辅助喷雾电离与去溶剂气体为高纯度N2，去溶剂化温度400～500℃，锥孔气体流量0.30～1.03L/min，去溶剂化气体流量8～20L/min；
[0017]S4、数据采集与化合物鉴定：采用Masslynx V4.1软件采集、管理和简单处理UPLC/Q
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Tof
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MS
E
数据；UNIFI科学信息系统进行数据的浏览、存储和综合分析等，结合TCM Chiese[UNIFI1.7]，ChemSpider在线数据库，进行化合物成分鉴定。
[0018]进一步的，所述S1供试品溶液的制备：所述S1供试品溶液的制备：取海人树叶自然风干，粉碎后过60～100目筛，精确称取8～12g样品，用100～300mL乙醇水溶液回流提取，提取温度60～100℃，取提取液1～2mL，冷冻离心，静置1～3min，取上清液200～400μL过Waters HLB固相微萃取柱，先用500～700μL质量分数为3～8％的甲醇水溶液洗脱，再用400～600μL质量分数为80～98％的甲醇水溶液洗脱，收集质量分数为80～98％的甲醇洗脱液，过0.1～0.3μm微孔滤膜，2～6℃冰箱保存备用。
[0019]进一步的，所述S2的色谱条件还包括洗脱程序：
[0020][0021][0022]进一步的，所述S2的色谱条件：
[0023]色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3；
[0024]流动相A：质量分数为0.1％的甲酸水溶液；
[0025]流动相B：体积比3：10的甲酸和0.02v/v％乙腈溶液；
[0026]流速：0.3mL/min；
[0027]柱温：40℃，进样量：0.6L。
[0028]进一步的，所述S3的TOF
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MS参数如下：
[0029]校正液：200pg/μL亮氨酸脑啡肽，0.5mmol/L甲酸钠；
[0030]扫描范围m/z 50
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1200，扫描时间0.2s，检测时间20min；
[0031]低能量碰撞电压(CE)6V，高能量碰撞电压为40V；
[0032]正离子模式的毛细管电压为3.0kv，负离子模式的毛细管电压为2.0kv，锥孔电压为40V；离子源温度为100℃，辅助喷雾电离与去溶剂气体为高纯度N2，去溶剂化温度450℃，锥孔气体流量0.83L/min，去溶剂化气体流量10L/min。
[0033]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0034]本专利技术方法采用超高效液相色谱
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飞行时间质谱联用技术UPLC
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Q
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TOF
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MS对海人树叶中的化学成分进行分析和鉴定，通过精准相对分子质量和匹配的分子式信息，从中鉴定出46种化合物，可快速完成海人树叶成分分析工作，省去常规的鉴别化合物的繁琐过程，
节约研究成本，本专利技术方法为研究海人树叶化学成分提供了简单、高效、结果准确的分析途径，也为海人树叶化学成分分离提供数据参考。
具体实施方式
[0035]为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。
[0036]本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0037]本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0038]实施例1
[0039]一种基于UPLC
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Q
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TOF
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MS识别海人树叶化学成分的分析方法：利用超高效液相色谱
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飞行时间质谱联用技术，对海人树叶中的化学成分进行分析和鉴定，具体包括以下步骤：
[0040]S1、供试品溶液的制备；取海人树叶自然风干，粉碎后过60目筛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于UPLC
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Q
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TOF
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MS识别海人树叶化学成分的分析方法，其特征在于：利用超高效液相色谱
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飞行时间质谱联用技术，对海人树叶中的化学成分进行分析和鉴定，具体包括以下步骤：S1、供试品溶液的制备；S2、色谱条件：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3；流动相A：0.05～0.3％v/v％的甲酸水溶液；流动相B：体积比1～5：10的甲酸和0.01～0.03v/v％乙腈溶液；流速：0.1～0.5mL/min；柱温：35～45℃，进样量：0.8～1.5L；S3、质谱条件：采用电喷雾离子源(ESI)在正(+)、负离子(
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)条件下，Continuum模式，采集MS
E
数据，TOF
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MS参数如下：校正液：100～300pg/μL亮氨酸脑啡肽，0.3～0.9mmol/L甲酸钠；扫描范围m/z 50
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1200，扫描时间0.1～0.3s，检测时间10～30min；低能量碰撞电压3～8V，高能量碰撞电压为20～60V；正离子模式的毛细管电压为2.0～4.0kv，负离子模式的毛细管电压为1.0～3.0kv，锥孔电压为20～60V；离子源温度为80～120℃，辅助喷雾电离与去溶剂气体为高纯度N2，去溶剂化温度400～500℃，锥孔气体流量0.30～1.03L/min，去溶剂化气体流量8～20L/min；S4、数据采集与化合物鉴定：采用Masslynx V4.1软件采集、管理和处理UPLC/Q
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Tof
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MS
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数据进行化合物成分鉴定。2.如权利要求1所述的一种基于UPLC
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MS识别海人树叶化学成分的分析方法，其特征在于：所述S1供试品溶液的制备：取海人树叶自然风干...

【专利技术属性】
技术研发人员：羊青，王茂媛，王清隆，王祝年，晏小霞，汤欢，李英英，王建荣，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所，
类型：发明
国别省市：