一种超厚石墨导热膜及其制备方法和其应用技术

本发明专利技术的目的在于提供一种超厚石墨导热膜，所述石墨导热膜由聚酰亚胺膜经过碳化、石墨化、压延及裁切处理得到，所述石墨导热膜的厚度为40

【技术实现步骤摘要】
一种超厚石墨导热膜及其制备方法和其应用


[0001]本专利技术涉及高分子材料领域，尤其涉及一种超厚石墨导热膜及其制备方法和其应用。

技术介绍

[0002]5G时代来临，通讯频率越来越高，电子设备的功耗也随之变大，发热量也随之增加，电子器件的散热问题成为5G通讯设备急需解决的难题。聚酰亚胺(PI)薄膜经高温后能够获得接近于单晶石墨结构的高定向石墨膜，导热性能优异，是目前电子产品解决散热问题的核心材料之一。但是当前石墨导热膜的厚度一般小于40μm，若要提高热通量，则必须通过多层叠加来增加石墨膜的厚度。多层叠加所用的粘合剂会产生热阻效应，极大地降低导热膜的热扩散能力。因此，制备出超厚石墨导热膜是解决5G电子设备散热问题的关键。
[0003]然而，由传统PI厚膜烧制超厚石墨导热膜的过程中，高温石墨化时，薄膜内部发泡产生的气体不易排出，易导致其分层、掉粉、弯折甚至破裂等外观缺陷，严重影响石墨膜的性能及下游应用。因此，市场对如何制备性能稳定的超厚石墨导热膜极为关注。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种超厚石墨导热膜，所述石墨导热膜由聚酰亚胺膜经过碳化、石墨化、压延及裁切处理得到，所述石墨导热膜的厚度为40
‑
90μm，所述石墨导热膜导热率＞1600W/(m
·
K)。
[0005]本专利技术的优选技术方案，所述聚酰亚胺膜为三层共挤式聚酰亚胺膜，两侧为发泡层，中间层为芯层。
[0006]本专利技术的优选技术方案，所述聚酰亚胺膜总厚度为60
‑
175μm，优选为80
‑
160μm，更优选为100
‑
150μm。
[0007]本专利技术的优选技术方案，所述发泡层和芯层均为PI膜。
[0008]本专利技术的优选技术方案，所述发泡层含有无机填料，优选为氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、金属盐类的任一种或其组合，更优选为氧化硅、氮化硼、磷酸氢钙的一种或多种。
[0009]本专利技术的优选技术方案，所述无机填料粒径为0.05
‑
2μm。
[0010]本专利技术的优选技术方案，所述无机填料与所在发泡层二胺及二酐总质量的比例为0.1
‑
1％。
[0011]本专利技术的优选技术方案，单侧发泡层厚度不小于聚酰亚胺膜总厚度的10％，优选为15
‑
30μm。
[0012]本专利技术的优选技术方案，所述芯层不含填料。
[0013]本专利技术的优选技术方案，所述芯层厚度占聚酰亚胺膜总厚度的50
‑
80％，优选为60
‑
90μm。
[0014]本专利技术的另一目的在于提供一种超厚石墨导热膜的制备方法，具体包括以下步
骤:
[0015](1)在溶剂中依次加入二胺单体和二酐单体，缩聚反应合成芯层树脂；
[0016](2)在溶剂中依次加入二胺单体、二酐单体和无机填料分散液，缩聚反应合成发泡层树脂；
[0017](3)按两侧发泡树脂、中间芯层树脂，将发泡树脂和芯层树脂分别送至三层共挤装置，经过化学亚胺化或热亚胺化法，流涎得到聚酰亚胺薄膜；
[0018](4)将得到的聚酰亚胺薄膜进行碳化和石墨化处理，得到超厚石墨导热膜。
[0019]本专利技术的优选技术方案，所述步骤(1)和(2)中，所用的溶剂是N,N
’‑
二甲基甲酰胺、N,N
’‑
二甲基乙酰胺和N
‑
甲基吡咯烷酮中的一种或多种组合。
[0020]本专利技术优选的技术方案中，所述步骤(1)和(2)中，所述二胺单体为对苯二胺、4,4'
‑
二氨基二苯醚、4,4'
‑
二氨基二苯砜、4,4'
‑
二氨基二苯甲酮及3,4'
‑
二氨基二苯醚中的任一种或多种组合。
[0021]本专利技术优选的技术方案中，所述步骤(1)和(2)中，所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'
‑
联苯四甲酸二酐、2,3,3',4'
‑
二苯醚四甲酸二酐及3,3',4,4'
‑
二苯甲酮四酸二酐中的任一种或多种组合。
[0022]本专利技术优选的技术方案中，所述无机填料包括无机盐、氧化物、氮化物及碳化物中的一种或多种，优选为磷酸氢钙。
[0023]本专利技术优选的技术方案中，所述无机填料的粒径为50～2000nm，优选为100
‑
500nm。
[0024]本专利技术的优选技术方案，所述无机填料分散液是将无机填料加入溶剂中进行分散形成的均匀分散液。
[0025]本专利技术的优选技术方案，无机填料的分散方式为高速剪切、超声、表面修饰中的任一种或其组合。
[0026]本专利技术的优选技术方案，所述步骤(1)中，二胺单体、二酐单体的总体固体含量设定为10～35％，二胺单体和二酐单体摩尔比为1：(0.8
‑
1.2)，优选为1:1。
[0027]本专利技术的优选技术方案，所述步骤(2)中，二胺单体、二酐单体和无机填料的总体固体含量设定为10～35％，其中二胺单体和二酐单体摩尔比为1：(0.8
‑
1.2)，优选为1:1。
[0028]本专利技术的优选技术方案，所述缩聚反应时间为1
‑
6小时，优选为2
‑
4小时。
[0029]本专利技术的优选技术方案，所述亚胺化方法包括热亚胺化法和化学亚胺化法中的任一种，热亚胺化法是通过加热使聚酰胺酸脱水生成聚酰亚胺，化学亚胺化法是在聚酰胺酸中加入亚胺化试剂(催化剂、脱水剂)使之转变为聚酰亚胺。
[0030]本专利技术的优选技术方案，化学亚胺化方法中，亚胺化试剂的添加量为二胺和二酐总质量的20％
‑
70％，优选为30
‑
60％。
[0031]本专利技术的优选技术方案，将聚酰亚胺薄膜依次放入炭化炉和石墨化炉中进行碳化和石墨化处理，取出后进行压延和裁切，即得到石墨导热膜。
[0032]本专利技术的优选技术方案，所述碳化及石墨化均在真空或氩气环境下进行，碳化温度为800
‑
1400℃，石墨化温度为1500
‑
2800℃。
[0033]本专利技术的另一目的在于提供一种本专利技术的超厚石墨导热膜用于制备电子制品中的应用。
[0034]本专利技术的优选技术方案，所述电子制品为散热材料、电子元器件中的任一种。这种石墨膜主要用在电子产品中的电池、电路板、显示面板等元器件的散热。
[0035]除非另有说明，本专利技术涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本专利技术涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本专利技术涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
[0036]除非另有说明，本专利技术采用如下方法测试：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超厚石墨导热膜，其特征在于，所述石墨导热膜由聚酰亚胺(PI)膜经过碳化、石墨化、压延及裁切处理得到，所述石墨导热膜的厚度为40
‑
90μm，所述石墨导热膜导热率＞1600W/(m
·
K)。2.如权利要求1所述的石墨导热膜，其特征在于，所述聚酰亚胺膜为三层共挤方式制备的聚酰亚胺膜，两侧为发泡层，中间层为芯层。3.如权利要求1
‑
2任一项所述的石墨导热膜，其特征在于，所述聚酰亚胺膜总厚度为60
‑
175μm，优选为80
‑
160μm，更优选为100
‑
150μm。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的石墨导热膜，其特征在于，所述发泡层含有无机填料，优选为氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、金属盐类的任一种或其组合，更优选为氧化硅、氮化硼、磷酸氢钙的一种或多种，优选所述无机填料粒径为0.05
‑
2μm，优选所述无机填料与所在发泡层二胺及二酐总质量的比例为0.1
‑
1％。5.如权利要求1
‑
4任一项所述的石墨导热膜，其特征在于，单侧发泡层厚度不小于聚酰亚胺膜总厚度的10％，优选为15
‑
30μm。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的石墨导热膜，其特征在于，所述芯层不含填料，所述芯层厚度占聚酰亚胺膜总厚度的50
‑
80％，优选为60
‑
90μm。7.如权利要求1
‑
6任一项所述的超厚石墨导热膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:(1)在溶剂中依次加入二胺单体和二酐单体，缩聚反应合成芯层树脂；(2)在溶剂中依次加入二胺单体、二酐单体和无机填料分散...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘贺，金鹰，曾彩萍，杨继明，曹义，张维彦，
申请(专利权)人：中天电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：