一种负载纳米金的氧化钨-硫化银复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及复合材料技术领域，具体涉及一种负载纳米金的氧化钨

【技术实现步骤摘要】
一种负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及复合材料
，特别是涉及一种负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]检测癌症标记物等的含量是癌症诊断和检测治疗效果的重要指标。糖链抗原CA15
‑
3是乳腺癌的肿瘤标志物，对乳腺癌有重要的辅助诊断作用，也是监测乳腺癌术后情况的最佳指标。目前有电化学，电致发光，化学发光等方法检测CA15
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3，但上述方法存在操作繁琐，检测费用昂贵，灵敏度低等缺点。而光电化学检测,是一种结合了光电化学(PEC)生物分析灵敏性和免疫分子特异性的优点光电分析方法。但光电化学检测的难点在于制备光电活性优异、稳定性良好的半导体复合材料。

技术实现思路

[0003]为解决上述问题，本专利技术提供一种一种负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料及其制备方法和应用，本专利技术的复合材料，在可见光区也有较好的吸光度，避免紫外光引起的生物分子失活，从而更好地应用于光电化学检测。
[0004]本专利技术采用的技术方案是：
[0005]一种负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、制备WO3纳米方块片；
[0007]S2、配置AgNO3乙醇溶液作为阳离子前驱液，配制硫脲乙醇溶液作为阴离子前驱液；
[0008]S3、将WO3纳米方块片先后浸入到阴离子前驱液和阳离子前驱液中，循环多次，使Ag2S纳米粒子生长在WO3纳米方块片表面，然后依次用乙醇和去离子水清洗后，烘干；
[0009]S4、将负载Ag2S的WO3纳米方块片置于含有氯金酸的硫酸溶液中，恒电位沉积，之后用去离子水冲洗烘干，得到负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料。
[0010]进一步地，其中，步骤S1中，还包括以下步骤：
[0011]S10：将FTO玻璃裁剪成1.5
×
2cm尺寸的片状，在无水乙醇中超声清洗3～5分钟，接着在离子水中超声清洗3～5分钟；
[0012]S11：在聚四氟乙烯反应釜中加入30mL含有0.297g钨酸钠和0.20g草酸铵的溶液，再将清洗后的FTO玻璃放入，于120℃恒温条件下水热反应1小时；
[0013]S12：将水热反应后的FTO玻璃依次用乙醇和去离子水清洗后烘干，于450℃空气气氛下，在马弗炉中高温退火1小时得到WO3纳米方块片。
[0014]进一步地，其中，步骤S2中，阳离子前驱液中AgNO3的浓度为30mM，乙醇和水的比例为4:1；阴离子前驱液中，硫脲的浓度为30mM，乙醇和水的比例为4:1。
[0015]进一步地，其中，步骤S3中，WO3纳米方块片浸入阴离子前驱液和阳离子前驱液中
的时间为4～5分钟，循环浸入次数为4～6次。
[0016]进一步地，其中，步骤S4中，氯金酸的浓度为1mM。
[0017]进一步地，其中，步骤S4中，沉积电位为
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0.2V，沉积时间为180～250秒。
[0018]本专利技术还提供一种通过上述负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料的制备方法制备的复合材料。
[0019]进一步地，上述复合材料中的纳米金的粒子大小为8～13nm。
[0020]本专利技术还提供一种上述的负载纳米金的氧化钨
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硫化银复合材料在肿瘤标记物的光电检测中的应用。
[0021]本专利技术的有益效果如下：
[0022]本专利技术通过溶液法在FTO玻璃上水热生长WO3纳米方块片，再通过化学浴沉积法在WO3纳米方块片表面生长Ag2S，最后用恒电位沉积在Ag2S/WO3上，恒电位沉积Au纳米粒子，制成负载纳米金的氧化钨
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硫化银复合材料，其工艺流程简单，制备方便，能够利用窄禁带的半导体材料在可见光区也有较好的吸光度，避免紫外光引起的生物分子失活，将该复合材料应用到肿瘤标记物CA15
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3的光电化学检测，结果证明该光电传感器具备良好的光电化学稳定性、较低检出限和较宽的线性范围，应用前景好。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的实施例一中复合材料的SEM图；
[0024]图2为本专利技术的实施例一中复合材料的光电化学稳定性测试图。
具体实施方式
[0025]为了便于理解本专利技术，下面将参照实施例对本专利技术进行更全面的描述，以下给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。实施例中使用到的各类原料，除非另有说明，均为常见市售产品。
[0026]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0027]本专利技术实施例中揭露的数值是近似值，而并非确定值。在误差或者实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本专利技术实施例中公开的具体数值。
[0028]本专利技术实施例中揭露的数值范围用于表示在混合物中的组分的相对量以及其他方法实施例中列举的温度或者其他参数的范围。
[0029]本专利技术的负载纳米金的氧化钨
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硫化银复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0030]S1、制备WO3纳米方块片；
[0031]S2、配置AgNO3乙醇溶液作为阳离子前驱液，配制硫脲乙醇溶液作为阴离子前驱液；
[0032]S3、将WO3纳米方块片先后浸入到阴离子前驱液和阳离子前驱液中，循环多次，使Ag2S纳米粒子生长在WO3纳米方块片表面，然后依次用乙醇和去离子水清洗后，烘干；
[0033]S4、将负载Ag2S的WO3纳米方块片置于含有氯金酸的硫酸溶液中，恒电位沉积，之后用去离子水冲洗烘干，得到负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料。
[0034]进一步地，其中，步骤S1中，还包括以下步骤：
[0035]S10：将FTO玻璃裁剪成1.5
×
2cm尺寸的片状，在无水乙醇中超声清洗3～5分钟，接着在离子水中超声清洗3～5分钟；
[0036]S11：在聚四氟乙烯反应釜中加入30mL含有0.297g钨酸钠和0.20g草酸铵的溶液，再将清洗后的FTO玻璃放入，于120℃恒温条件下水热反应1小时；
[0037]S12：将水热反应后的FTO玻璃依次用乙醇和去离子水清洗后烘干，于450℃空气气氛下，在马弗炉中高温退火1小时得到WO3纳米方块片。
[0038]进一步地，其中，步骤S2中，阳离子前驱液中AgNO3的浓度为30mM，乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备WO3纳米方块片；S2、配置AgNO3乙醇溶液作为阳离子前驱液，配制硫脲乙醇溶液作为阴离子前驱液；S3、将WO3纳米方块片先后浸入到阴离子前驱液和阳离子前驱液中，循环浸入多次，使Ag2S纳米粒子生长在WO3纳米方块片表面，然后依次用乙醇和去离子水清洗后，烘干；S4、将负载Ag2S的WO3纳米方块片置于含有氯金酸的硫酸溶液中，恒电位沉积，之后用去离子水冲洗烘干，得到负载纳米金的氧化钨
‑
硫化银复合材料。2.根据权利要求1所述的一种负载纳米金的氧化钨
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硫化银复合材料的制备方法，其特征在于，其中，步骤S1中，还包括以下步骤：S10：将FTO玻璃裁剪成1.5
×
2cm尺寸的片状，在无水乙醇中超声清洗3～5分钟，接着在离子水中超声清洗3～5分钟；S11：在聚四氟乙烯反应釜中加入30mL含有0.297g钨酸钠和0.20g草酸铵的溶液，再将清洗后的FTO玻璃放入，于120℃恒温条件下水热反应1小时；S12：将水热反应后的FTO玻璃依次用乙醇和去离子水清洗后烘干，于450℃空气气氛下，在马弗炉中高温退火1小时得到WO3纳米方块片。3.根据权利要求1所述的一种负载纳米金的氧化钨
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硫化银...

【专利技术属性】
技术研发人员：张敏，刘超巧，程发良，谢世磊，谢东，柳鹏，王寿山，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：