一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法技术

本申请提供了一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法


[0001]本申请涉及中药成分鉴定
，特别是涉及一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法。

技术介绍

[0002]血必净注射液由红花、赤芍、川芎、丹参、当归五味中药组成，功能为化瘀解毒，用于温热类疾病，症见发热、喘促、心悸、烦躁等瘀毒互结证。为了阐明血必净注射液的化学物质基础，寻找其活性成分，需要对血必净注射液的化学成分进行检测和鉴定。然而，由于现有分析技术的局限，难以对血必净注射液的化学成分进行全面、准确的检测与鉴定，因此亟需一种分析方法，以对血必净注射液的化学成分进行更全面并且有效的鉴定。

技术实现思路

[0003]本申请的目的在于提供一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱
‑
离子淌度
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四级杆飞行时间质谱联用，鉴定血必净注射液的化学成分。
[0004]本申请提供了一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，所述方法包括：
[0005](1)取待测血必净注射液，经0.22
‑
0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测样品溶液；
[0006](2)通过超高效液相色谱
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离子淌度
‑
四级杆飞行时间质谱，获得各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值；
[0007]其中，超高效液相色谱的色谱条件包括：
[0008]色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
[0009]流动相：A相为体积分数为0.05
‑
0.15％的甲酸水溶液，B相为乙腈；采用体积分数5
‑
99％A相，1
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95％B相，梯度洗脱；柱温：38
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42℃；流速：0.2
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0.4mL/分钟；进样量V1：2
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5μL；
[0010](3)基于各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值，确定待测样品中的化学成分。
[0011]本申请提供的一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱
‑
离子淌度
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四级杆飞行时间质谱联用，通过合理选择色谱条件和质谱条件，可以实现血必净注射液中多类别化学成分的鉴定，且所述方法具有简便、灵敏度高、分析速度快、专属性强等优势，为进一步研究血必净注射液的药效物质基础提供了依据。
附图说明
[0012]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
[0013]图1为表1中标准品1
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37的结构式。
[0014]图2为表1中标准品38
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71的结构式。
[0015]图3为分别采用10根色谱柱的基峰离子图和分离出的离子的散点图，其中各色谱柱的左图为基峰离子图，纵坐标为相对强度(％)，横坐标为保留时间；右图为分离出的离子的散点图，纵坐标为质荷比，横坐标为保留时间。
[0016]图4为分别采用3种采集方式检测的总离子流图和离子数鉴定的统计结果，其中A图为3种采集方式的总离子流图；B图为3种采集方式分别检测得到被鉴定和未被鉴定的离子数的统计结果。
[0017]图5为血必净注射液中黄酮类成分鉴定的二级质谱图和裂解示意图；其中A图为68#羟基红花黄色素A(HSYA)的二级质谱图和裂解示意图；B图为264#羟基红花黄色素C(safflomin C)或其异构体的二级质谱图和裂解示意图。
[0018]图6为血必净注射液中萜类成分鉴定的二级质谱图和裂解示意图；其中A图为288#苯甲酰氧化芍药苷(Benzoyloxypaeoniflorin)的二级质谱图和裂解示意图；B图为148#芍药苷(Paeoniflotin)或其同分异构体的二级质谱图和裂解示意图。
[0019]图7为血必净注射液中有机酸类成分鉴定的二级质谱图和裂解示意图；其中A图为283#丹酚酸B(Salvianolic acid B)的二级质谱图和裂解示意图；B图为44#绿原酸(Chlorogenic acid)或其异构体的二级质谱图和裂解示意图。
[0020]图8为血必净注射液中菲醌类成分鉴定的二级质谱图和裂解示意图；其中A图为370#丹参酮I(Tanshinone I)的二级质谱图和裂解示意图；B图为319#丹参醛(Tanshinaldehyde)或其同分异构体的二级质谱图和裂解示意图。
具体实施方式
[0021]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0022]本申请提供了一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，所述方法包括：
[0023](1)取待测血必净注射液，经0.22
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0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测样品溶液；
[0024](2)通过超高效液相色谱
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离子淌度
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四级杆飞行时间质谱，获得各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值；
[0025]其中，超高效液相色谱的色谱条件包括：
[0026]色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
[0027]流动相：A相为体积分数为0.05
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0.15％的甲酸水溶液，B相为乙腈；采用体积分数5
‑
99％A相，1
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95％B相，梯度洗脱；柱温：38
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42℃；流速：0.2
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0.4mL/分钟；进样量V1：2
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5μL；
[0028](3)基于各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值，确定待测样品中的化学成分。
[0029]本领域技术人员可以根据本申请的方法分离的化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值等信息，与商业数据库、已发表的文章中已公开的红花、赤芍、川芎、丹参和当归中的化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值等信息进行比对，或者通过将已知的红花、赤芍、川芎、丹参和当归中的化学成分的标准品采用与待测样品溶液相同的方法进行鉴定，获得的红花、赤芍、
川芎、丹参和当归中的化学成分的标准品的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值等信息，与分离的化学成分的信息进行比对，以确定待测样品溶液中的化学成分。
[0030]本申请提供的血必净注射液中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，所述方法包括：(1)取待测血必净注射液，经0.22
‑
0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测样品溶液；(2)通过超高效液相色谱
‑
离子淌度
‑
四级杆飞行时间质谱，获得各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值；其中，超高效液相色谱的色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：A相为体积分数为0.05
‑
0.15％的甲酸水溶液，B相为乙腈；采用体积分数5
‑
99％A相，1
‑
95％B相，梯度洗脱；柱温：38
‑
42℃；流速：0.2
‑
0.4mL/分钟；进样量V1：2
‑
5μL；(3)基于各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值，确定待测样品中的化学成分。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述梯度洗脱具体为：0
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3分钟，1
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5％B相；3
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4分钟，5
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15％B相；4
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7分钟，15
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15％B相；7
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12分钟，15
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20％B相；12
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16分钟，20
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21％B相；16
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17分钟，21
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55％B相；17
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20分钟，55
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70％B相；20
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22分钟，70
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80％B相；22
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24分钟，80
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95％B相；24
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26分钟，95
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95％B相。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述色谱柱选自HSS C18 SB、Zorbax Extend C18、Zorbax Eclipse Plus C18或Zorbax SB
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨文志，李雪，胡莹，钱悦新，胡万弟，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：