一种水处理壳聚糖混合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水处理壳聚糖混合物及其制备方法，涉及水处理领域。本发明专利技术制备水处理壳聚糖混合物时，将壳聚糖、肉桂醛与改性竹炭混合，制得用于水处理的壳聚糖混合物；先将竹炭浸于联氨中再进行微波预热，再将预热后的竹炭置于氯化铁和氯化铜混液中，再次进行微波加热，置于冰水混合物中降温后得到改性竹炭，将改性竹炭投入改性壳聚糖中，最后再进行催化处理，制得水处理壳聚糖混合物。本发明专利技术制备的水处理壳聚糖混合物，不仅溶解度较低，水处理能力较强，吸附效率高，还具有物理吸附能力和化学吸附能力的双重效果。化学吸附能力的双重效果。

【技术实现步骤摘要】
一种水处理壳聚糖混合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及水处理领域，具体为一种水处理壳聚糖混合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]我国水资源人均占有较少，分布不平衡，而且随着经济发展和社会总体生活水平的提高，水资源的需求量日益增长，而水体污染严重，可采水源水的水量和水质又急剧下降，治理水污染已成为当务之急。国内外对于用吸附法进行水处理的选择，多集中在天然材料如活性炭、沸石、膨润土、矿渣等，对这些材料进行改性或活化，提高它们的水处理能力。
[0003]在致力于环保发展的现在，竹炭和壳聚糖用于水处理也非常常见，但对于含磷废水处理时，将竹炭与壳聚糖结合制成的水处理剂往往会有，吸附能力不强、壳聚糖的溶解性较强等问题。因此本申请研究制备了一种吸附能力较强、壳聚糖溶解度较小的水处理壳聚糖混合物，进行水处理。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种水处理壳聚糖混合物及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]一种水处理壳聚糖混合物，主要包括以下重量份数的原料组分：10～20份改性竹炭，2～4份壳聚糖，0.4～1.6份肉桂醛。
[0006]优选的，改性竹炭是先将竹炭浸于联氨中再进行微波预热，再将预热后的竹炭置于氯化铁和氯化铜混液中，再次进行微波加热，置于冰水混合物中降温后制得。
[0007]优选的，一种水处理壳聚糖混合物的制备方法，所述水处理壳聚糖混合物制备方法为：改性竹炭制备，改性壳聚糖制备，催化处理，水处理壳聚糖混合物制备。
[0008]优选的，所述一种水处理壳聚糖混合物的制备方法，包括以下具体步骤：
[0009](1)将预处理的竹炭浸于竹炭质量20～30倍质量分数为20～30％的联氨溶液中，浸渍6～15min后，进行微波预热，在480～560W微波下加热4～8min，冷却至室温并用去离子水洗涤3～5次，制得预改性竹炭；
[0010](2)将预改性竹炭分散在预改性竹炭质量20～30倍的混液中，边进行微波加热边搅拌，在600～800W微波下加热5～6min，搅拌速率为200～400rpm，搅拌2～3min后停止搅拌，加热后趁热过滤并置于预改性竹炭质量10～15倍的冰水混合物中，每隔5～10分钟加入冰块，直至加入的冰块不在融化为止，捞出，并在120℃烘箱中干燥至恒重，制得改性竹炭；
[0011](3)将壳聚糖分散在壳聚糖质量15～30倍质量分数为10～15％的乙酸溶液中，在室温、400～800rpm下，磁力搅拌4～8h，加入改性竹炭，继续搅拌2～3h后静置12h，加入肉桂醛，调节转速为1200～1500rpm继续搅拌6～8h，过滤得滤饼，将滤饼置于滤饼质量5～10倍的去离子水中，在室温、400～800rpm下，磁力搅拌0.5～1h，过滤并置于滤饼质量5～10倍的无水乙醇中，在室温、400～800rpm下，磁力搅拌0.5～1h，过滤并在60～80℃下进行真空干燥，制得混合物；
[0012](4)将混合物置于反应釜内，密封，向反应釜内置换氮气，以氮气置换反应釜内空气，再用氢气置换反应釜内氮气，并使得反应釜内压力为1.5～1.8MPa，再进行升温，同时用氢气维持反应釜内压力恒定，并在1200～1500rpm下进行磁力搅拌，升温至80～120℃后，反应10～15min后，冷却至室温，制得水处理壳聚糖混合物。
[0013]优选的，上述步骤(1)中：竹炭预处理的过程为：将竹碳置于竹炭质量10～20倍的去离子水中煮沸，冷却至室温后再次煮沸，保温5～10min后，在烘箱中120℃下干燥至恒重，并置于干燥器中备用。
[0014]优选的，上述步骤(2)中：混液的制备方法为：将1mol/L的氯化铁溶液与1mol/L的氯化铜溶液按体积比5：1～8：1混合，搅拌均匀，现用现配。
[0015]优选的，上述步骤(3)中：壳聚糖、改性竹炭和肉桂醛质量比为1：10：0.2～1：10：0.4。
[0016]优选的，上述步骤(4)中：置换氮气时，先以氮气置换反应釜内空气，再用氢气置换反应釜内氮气。
[0017]优选的，上述步骤(4)中：升温速率为8～12℃/min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0019]本专利技术制备水处理壳聚糖混合物时，将壳聚糖、肉桂醛与改性竹炭混合，制得用于水处理的壳聚糖混合物；先将竹炭浸于联氨中再进行微波预热，再将预热后的竹炭置于氯化铁和氯化铜混液中，再次进行微波加热，置于冰水混合物中降温后得到改性竹炭，将改性竹炭投入改性壳聚糖中，最后再进行催化处理，制得水处理壳聚糖混合物；
[0020]壳聚糖与肉桂醛交联后内部氢键减少、结晶度降低，溶解性降低并且可以在竹炭表面交联成膜；在联氨中进行微波预热，使竹炭内部孔道内壁表面上的酚羟基、内酯基和羧基增加；预热后的竹炭在氯化铁和氯化铜混液中再次加热，铁离子铜离子生成氢氧化铁和氢氧化铁并混合涂覆在竹炭孔隙处，不溶于水的氢氧化铜将氢氧化铁牢牢的连接在竹炭孔隙处，并且部分将孔隙填充，结构中的氢氧根离子可以吸附水中的阴离子，饱和后还可以在碱性条件下进行逆向反应，使得阴离子被释放，达到循环使用的效果；置于冰水混合物中降温时氢氧化铜体积收缩使得填充处形成新的更加细小的微孔，使得进行水处理的能力增强；
[0021]在冰水混合物中降温使得竹炭内部含有结合水，壳聚糖在竹炭表面交联成膜后，深入改性竹炭内部，与结合水、酚羟基、内酯基和羧基发生反应产生交联作用，壳聚糖紧紧的包覆在竹炭表面，进一步减弱壳聚糖的溶解性，改性竹炭由于竹炭和氢氧化铜的存在，可作为催化剂，在氢气氛围下进行催化加氢，使得壳聚糖更加稳定，同时将在竹炭表面交联的平面结构的肉桂醛转换为立体结构，扩大比表面积，增加水处理时的效率；壳聚糖与改性竹炭中的氢氧化铜还具备协同作用，使水处理时吸附水中的杂质更稳定，还使得水处理壳聚糖混合物具有物理吸附能力和化学吸附能力的双重效果。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施
例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，将实施例和对比例中制备的水处理壳聚糖混合物各取2g，分别对200mL的2mg/L的含磷废水进行处理的各指标测试方法如下：
[0024]处理能力：将实施例和对比例制备的水处理壳聚糖混合物对含磷废水处理后用钼酸铵分光光度法进行磷含量的检测。
[0025]处理效果：将实施例和对比例制备的水处理壳聚糖混合物对含磷废水处理3min后立刻过滤，并将使用后的水处理壳聚糖混合物在烘箱中干燥至恒重进行对比。
[0026]溶解性：将实施例和对比例中制备的水处理壳聚糖混合物对含磷废水处理后，向水中加入刚果红显色试剂，观察颜色变化。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水处理壳聚糖混合物，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：10～20份改性竹炭，2～4份壳聚糖，0.4～1.6份肉桂醛。2.根据权利要求1所述的一种水处理壳聚糖混合物，其特征在于，所述改性竹炭是先将竹炭浸于联氨中再进行微波预热，再将预热后的竹炭置于氯化铁和氯化铜混液中，再次进行微波加热，置于冰水混合物中降温后制得。3.一种水处理壳聚糖混合物的制备方法，其特征在于，所述水处理壳聚糖混合物的制备方法为：改性竹炭制备，改性壳聚糖制备，催化处理，水处理壳聚糖混合物制备。4.根据权利要求3所述的一种水处理壳聚糖混合物的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)将预处理的竹炭浸于竹炭质量20～30倍质量分数为20～30％的联氨溶液中，浸渍6～15min后，进行微波预热，在480～560W微波下加热4～8min，冷却至室温并用去离子水洗涤3～5次，制得预改性竹炭；(2)将预改性竹炭分散在预改性竹炭质量20～30倍的混液中，边进行微波加热边搅拌，在600～800W微波下加热5～6min，搅拌速率为200～400rpm，搅拌2～3min后停止搅拌，加热后趁热过滤并置于预改性竹炭质量10～15倍的冰水混合物中，每隔5～10分钟加入冰块，直至加入的冰块不在融化为止，捞出，并在120℃烘箱中干燥至恒重，制得改性竹炭；(3)将壳聚糖分散在壳聚糖质量15～30倍质量分数为10～15％的乙酸溶液中，在室温、400～800rpm下，磁力搅拌4～8h，加入改性竹炭，继续搅拌2～3h后静置12h，加入肉桂醛，调节转速为1200～1500rpm继续搅拌6～8h，过滤得滤饼，将滤饼置于滤饼质量5～10倍的去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆挺，
申请(专利权)人：陆挺，
类型：发明
国别省市：